HPLC测定白兰地中的氨基甲酸乙酯

高效液相结合荧光是检测氨基甲酸乙酯的新方法。经过实验得到最优的检测条件是:荧光检测入射光波长为234nm,发射光波长为600nm;流速为0.8mL/min;流动相梯度(0min～10min,A相为55%,B相为45%;10min～35min,A相为50%,B相为50%;35min～40min,A相为0%,B相为100%);荧光反应时间为5min。并通过与标准GC/MS方法进行对比研究,对HPLC-FLD方法进行了评价。

柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定罐头食品中的尿素

建立了罐头食品中尿素残留检测的柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测方法。取5.0 g样品，经20 mL 1％（ v／v）乙酸溶液提取、定容，离心后取上清液过滤，吸取0.5 mL 提取液用呫吨醇进行衍生，采用高效液相色谱-荧光检测器进行测定。尿素在0.1-500 mg／L内线性良好，相关系数大于0.9995。实验表明，在5种罐头食品中各添加0.001-30 g／kg 尿素，其平均回收率为80.2％-109.7％，相对标准偏差（ n=6）为2.05％-6.53％，检出限为0.5 mg／kg，定量限为1.0 mg／kg。利用本研究建立的方法对168个实际样品进行测定，在3个肉类罐头样品中检出尿素，含量分别为10.6、62.1和2.6 mg／kg。方法稳定、可靠、操作简单，适用于罐头食品中尿素的检测。

呫吨酮及呫吨醇的合成

以邻氯苯甲酸为原料,先进行醚化,再在三氯化铝的作用下进行傅-克反应,可简洁、高效的合成呫吨酮。用硼氢化钠对呫吨酮还原得到呫吨醇。

高效液相色谱-荧光检测器法测定白酒中尿素含量方法研究

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确、快速测定白酒中微量尿素的方法。白酒样品经9-羟基吨在酸性、避光条件下衍生30 min后,直接进样分析。采用C18色谱柱分析,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(p H7.2),检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm。方法在线性范围内相关系数R2=0.9999;检测限和定量限分别为0.021 mg/L和0.071 mg/L;平均回收率及回收率相对标准偏差(RSD)分别为97.71%和3.61%;日内和日间精密度分别为1.63%和1.98%。该方法方便快速,精度高、分离度好,适合于白酒中微量尿素的测定。

口占吨氢醇比色法用于红霉素片溶出度中的定量测定

目的：红霉素片溶出度中的定量测定。方法：以口占吨氢醇比色法用于红霉素片溶出度中的定量测定，并与药典上原有的方法进行了比较，讨论了口占吨氢醇试剂的浓度、反应温度、时间和冷却方法等因素对结果的影响。结果：定量测定回归方程中ｒ＝０．９９９７，线性范围为９０．９４９～１８１．８９８单位／ｍｌ，测定原料的回收率为９９．８６％，测定片剂的回收率１００．０５％。结论：新方法准确度和精密度均较好。

高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素含量

建立了高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素的方法。样品用乙醇提取,提取液在酸性条件下用呫吨氢醇衍生,衍生产物经AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测波长λex213nm和λem308nm。结果表明:尿素的质量浓度在1.0mg/L^50mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,r2大于0.999,方法检出限为(S/N=3)0.5mg/kg;尿素添加浓度为5、25、50mg/kg时,加标回收率98.5%~106%,RSD%小于4%。采用该方法检测实验室自发豆芽、绿色食品标签豆芽和市售散装豆芽(绿豆芽和黄豆芽)尿素含量不等,浓度范围分别在3.5 mg/kg^14.1 mg/kg(n=6),5.7 mg/kg^10.4 mg/kg(n=4)和7.6 mg/kg^148 mg/kg(n=35)。该方法简便、准确、灵敏、专一性强、重现性好。

呫吨醇的合成研究

研究了呫吨醇的合成方法,先以邻氯苯甲酸和苯酚为起始原料合成邻苯氧基苯甲酸,再在三氯氧磷的催化下环合合成呫吨酮,最后在锌粉的还原下合成呫吨醇。尤为关键的是在第二步中用三氯氧磷代替文献中使用的三氯化铝作为催化剂,降低了反应难度,第三步中使用锌粉代替文献中使用的硼氢化钠及钠汞齐作为还原剂,避免了对环境的污染,降低了成本。

高效液相色谱-荧光检测器法测定乳和乳粉中尿素含量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定乳及乳粉中尿素的方法。样品经乙醇水溶液提取后，在酸性条件下与9-羟基咕吨衍生反应，以乙腈和乙酸钠溶液做流动相，C18反相色谱柱分离，荧光检测器λex为213nm和λem为308nm测定，外标法定量。结果表明：在0．1～10．0μg／mL范围内线性良好，R^2〉0．999，配方奶粉和液态奶中加标回收率分别为104％～106％和83．4％～101％，RSD分别为2．1％～5．7％和3.2％～4．9％。在乳粉和液态奶中方法检出限分别为30mg／kg和12mg／kg。该方法简便、快速，灵敏度高，结果准确可靠，检验数据重现性好。

高效液相色谱-荧光检测器法测定2-噁唑烷酮的含量

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确测定2-噁唑烷酮含量的方法。样品中的2-噁唑烷酮和占吨氢醇在60℃的条件下衍生70 min后,直接进样分析。采用月旭XB-C18色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸钠水溶液和乙腈,检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃的条件下。2-噁唑烷酮浓度在0.5~50.0mg/mL时,线性关系良好(R2=0.9995),检测限和定量限分别为0.005 mg/L、0.016 mg/L。该方法准确、灵敏、快速,适用于2-噁唑烷酮含量的检测。

豆芽中尿素呫吨氢醇柱后衍生-液相色谱测定法

目的建立豆芽中尿素含量的呫吨氢醇柱后衍生-液相色谱荧光检测方法。方法豆芽样品用水提取,经反相ODSC18柱分离,在40℃衍生池中尿素与含0.5%盐酸的0.1g/L呫吨氢醇甲醇溶液进行衍生化反应,荧光检测器检测,尿素衍生物的保留时间定性,外标法定量。结果尿素质量浓度在1.0~100.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.9996,方法检出限为0.9 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg,加标回收率为93.7%~103.4%,RSD在1.2%~2.9%之间。结论该方法稳定、可靠且操作简单,适用于豆芽中尿素含量的测定。