建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-...建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-HeavyWAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离15种N-亚硝胺,在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺分离性能良好,在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))≥0.999 0;检出限(LOD)为0.05~0.20μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下的平均回收率分别为79.4%~102.1%、80.6%~109.5%、83.0%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~16.0%。应用建立的方法检测2种不同加工工艺的市售样品,其中7种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二苯胺)均有不同程度检出,平均含量为0.08~20.18μg/kg,且熟制风干牦牛肉中N-亚硝胺的检出率和平均含量均高于传统生制风干牦牛肉。该方法实现了前处理的自动化,相较于其他传统方法,操作简单,实验效率高,人为影响因素小,检测灵敏度高,适用于风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的快速测定,为研究肉制品中N-亚硝胺的测定提供了方法支持。展开更多
牦牛肉经过冻融处理后(T0:新鲜牦牛肉;T1:冻融1次;T2:冻融2次),分别在4℃冷藏7 d,并在1、3、5、7 d测定其表面色泽(L*、a*、b*)、肌红蛋白氧化状态、高铁肌红蛋白还原能力、硫代巴比妥酸值、解冻损失率、蛋白质降解程度和肌纤维微观结...牦牛肉经过冻融处理后(T0:新鲜牦牛肉;T1:冻融1次;T2:冻融2次),分别在4℃冷藏7 d,并在1、3、5、7 d测定其表面色泽(L*、a*、b*)、肌红蛋白氧化状态、高铁肌红蛋白还原能力、硫代巴比妥酸值、解冻损失率、蛋白质降解程度和肌纤维微观结构的变化。结果表明:T0组牦牛肉在冷藏过程中a*值和b*值显著降低,氧合肌红蛋白逐渐氧化为高铁肌红蛋白,高铁肌红蛋白还原能力显著降低,硫代巴比妥酸值和解冻损失率明显升高(P<0.05)。同时,肌球蛋白重链(200 k Da)、副肌球蛋白(97 k Da)、肌动蛋白(45 k Da)发生降解。随着冻融次数的增加,T1组和T2组牦牛肉在冷藏7 d后a*值分别比T0组显著降低了13.42%和20.02%,b*值则降低了9.94%和16.22%,氧合肌红蛋白相对含量降低了26.30%和53.53%,高铁肌红蛋白相对含量升高了18.03%和45.46%,硫代巴比妥酸值升高了20.55%和30.30%,解冻损失率升高了43.71%和121.14%(P<0.05)。T2组肌肉中蛋白质降解更明显,而肌纤维结构破坏程度也随冷冻-解冻次数增加而加重。综上可知,冻融循环会促进牦牛肉色劣变和脂质氧化、加速蛋白质降解、破坏肌肉结构、加剧汁液流失从而降低牦牛肉的品质。因此,减少运输和贮藏过程中的温度波动对保护牛肉品质具有重要意义。展开更多
文摘建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-HeavyWAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离15种N-亚硝胺,在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺分离性能良好,在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))≥0.999 0;检出限(LOD)为0.05~0.20μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下的平均回收率分别为79.4%~102.1%、80.6%~109.5%、83.0%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~16.0%。应用建立的方法检测2种不同加工工艺的市售样品,其中7种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二苯胺)均有不同程度检出,平均含量为0.08~20.18μg/kg,且熟制风干牦牛肉中N-亚硝胺的检出率和平均含量均高于传统生制风干牦牛肉。该方法实现了前处理的自动化,相较于其他传统方法,操作简单,实验效率高,人为影响因素小,检测灵敏度高,适用于风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的快速测定,为研究肉制品中N-亚硝胺的测定提供了方法支持。
文摘牦牛肉经过冻融处理后(T0:新鲜牦牛肉;T1:冻融1次;T2:冻融2次),分别在4℃冷藏7 d,并在1、3、5、7 d测定其表面色泽(L*、a*、b*)、肌红蛋白氧化状态、高铁肌红蛋白还原能力、硫代巴比妥酸值、解冻损失率、蛋白质降解程度和肌纤维微观结构的变化。结果表明:T0组牦牛肉在冷藏过程中a*值和b*值显著降低,氧合肌红蛋白逐渐氧化为高铁肌红蛋白,高铁肌红蛋白还原能力显著降低,硫代巴比妥酸值和解冻损失率明显升高(P<0.05)。同时,肌球蛋白重链(200 k Da)、副肌球蛋白(97 k Da)、肌动蛋白(45 k Da)发生降解。随着冻融次数的增加,T1组和T2组牦牛肉在冷藏7 d后a*值分别比T0组显著降低了13.42%和20.02%,b*值则降低了9.94%和16.22%,氧合肌红蛋白相对含量降低了26.30%和53.53%,高铁肌红蛋白相对含量升高了18.03%和45.46%,硫代巴比妥酸值升高了20.55%和30.30%,解冻损失率升高了43.71%和121.14%(P<0.05)。T2组肌肉中蛋白质降解更明显,而肌纤维结构破坏程度也随冷冻-解冻次数增加而加重。综上可知,冻融循环会促进牦牛肉色劣变和脂质氧化、加速蛋白质降解、破坏肌肉结构、加剧汁液流失从而降低牦牛肉的品质。因此,减少运输和贮藏过程中的温度波动对保护牛肉品质具有重要意义。
