花椒油和花椒籽油提取技术研究进展

花椒作为一种传统的药食同源经济作物,在我国具有悠久的栽培和使用历史。近年来,消费者对花椒精深加工产品的需求逐步趋于多样化。为了促进花椒系列产品的开发,对花椒油和花椒籽油的定义、分类和主要提取方法进行了总结。花椒油和花椒籽油分别是以花椒果皮和花椒籽为原料制备的产品,花椒油根据制备方式不同分为花椒调味油、花椒精油和花椒油树脂。花椒籽油的主要制备方式为压榨法和溶剂浸提法。综合创新花椒中脂肪的精深加工技术,拓宽花椒食用、药用等范围,是实现花椒资源增值的有效途径。

花椒籽仁油对实验性高脂血症大鼠的防治作用

目的:研究花椒籽仁油对实验性高脂血症大鼠脂质代谢的影响,探讨其对高脂血症的防治作用机制.方法:30只健康SD大鼠随机分为3组:对照组、高脂模型组及花椒油组,对照组普通饲料喂养,其余两组均高脂饲料喂养,花椒油组同时给予花椒籽仁油灌胃,10wk后断颈取血,进行血脂、流变学检测,取肝组织测定SOD,CAT活性、MDA含量及抑制羟自由基能力.结果:与模型组相比,花椒油组的CHOL,TG,HBV,LBV降低(P<0.05,P<0.01),HDL-C增高(P<0.05),而肝组织匀浆的SOD,CAT活性及抑制羟自由基能力均增强(P<0.05,P<0.01),MDA含量降低(P<0.05).结论:花椒籽仁油具有调节血脂、改善血流变、防止脂质过氧化的作用,其作用机制与其主要成分多不饱和脂肪酸的作用有关.

花椒籽油精炼工艺的试验研究

为将游离脂肪酸和蜡含量高的花椒籽毛油精炼为符合国家相关标准的食用油,该文通过溶剂萃取与常规碱炼结合脱酸,再用活性炭脱色。花椒籽油精炼试验结果表明:精炼油的得率73.84%,油品的酸值(以kOH计)<0.5mg/g))达到了国家一级食用油的标准,保留了全部的α-亚麻酸,得到花椒籽毛油质量19.19%的游离脂肪酸和蜡,炼耗酸值比0.74,乙醇回收率91.15%。花椒籽油精炼优化工艺是:采用95%的乙醇与花椒籽毛油按2.5:1(V/W)的比例萃取2次花椒籽毛油,然后对萃取后的花椒籽油碱炼脱酸一次,再用活性炭脱色。

贮藏条件对花椒调味油中柠檬烯和芳樟醇含量的影响

柠檬烯和芳樟醇是花椒调味油中体现花椒芳香的两种主要特征成分,其含量的多少直接影响花椒调味油的感官品质。为提供花椒调味油加工和贮运的理论依据,研究贮藏条件对低温(常温)压榨花椒调味油、中温萃取花椒调味油及高温淋油花椒调味油中柠檬烯和芳樟醇含量的影响。结果表明:避光、低温贮藏可减少花椒调味油中柠檬烯和芳樟醇的损失,花椒调味油的制备工艺显著影响柠檬烯和芳樟醇在避光、低温条件下的贮藏效果,中温萃取花椒调味油在避光、低温条件下贮藏效果最好,低温(常温)压榨花椒调味油、高温淋油花椒调味油则贮藏效果较差,其柠檬烯和芳樟醇的损失主要集中在贮藏的前15 d。

椒目油_(A2)对不同时相哮喘小鼠肺组织NF-кB信号通路及炎症因子表达的影响

目的:探讨椒目油A2(ZSOA2)对不同时相哮喘小鼠肺组织核因子-кB(NF-кB)信号通路和炎症细胞因子的影响。方法:采用腹腔注射20%Al(OH)3+10%卵蛋白(OVA)混合液致敏并每天1次呼吸道滴入50μL(0.4%OVA磷酸缓冲液pH=7.4)制备小鼠哮喘模型。在滴入后24 h、48 h、3 d、7 d、14 d分别处死小鼠,ELISA法测定肺灌洗液(BALF)中白细胞介素-4(IL-4)、白细胞介素-5(IL-5)、干扰素-γ(IFN-γ)含量;HE染色法检测肺组织病理形态学及伊红染色计数炎性细胞分类;Western blotting法测定肺组织NF-кB信号通路蛋白表达。结果:ZSOA2组能显著减少哮喘小鼠各时点肺组织嗜酸性粒细胞(EOS)、淋巴细胞(LY)(P<0.05);降低各时点BALF中IL-5、IL-4,升高IFN-γ的水平;下调肺组织中细胞黏附分子-1(ICAM-1)、血管内皮黏附分子-1(VCAM-1)、核因子抑制蛋白-α激酶(IKK-α)、磷酸化核因子抑制蛋白(p-IкB)的表达,上调肿瘤坏死因子受体1(TNF-R1)和磷酸化核因子-кB65(p-NF-кB65)蛋白表达水平。结论:ZSOA2治疗OVA诱发小鼠哮喘是下调肺组织内NF-кB信号通路中IKK-α和p-IкB表达,抑制细胞因子和趋化因子的释放与产生,使炎性细胞浸润程度减弱,而产生治疗哮喘的作用。

超临界CO_2萃取花椒籽油工艺的响应面优化

利用响应面法对花椒籽油的超临界CO2萃取工艺进行优化。在单因素试验基础上,以萃取压力、萃取温度、萃取时间为影响因素,花椒籽油提取率为响应值,根据中心组合(Box-Benhnken)试验设计原理采用3因素3水平的响应面分析法,确定各工艺条件对提取率的影响。结果表明,超临界CO2萃取花椒籽油的最佳工艺条件为:萃取压力37 MPa,萃取温度45℃,萃取时间65 min,花椒籽油提取率可达19.65%。

花椒籽油与花椒油风味及综合品质对比分析

以新鲜花椒籽为原料,分别采用压榨法和浸出法得花椒籽毛油,对毛油进行精炼得花椒籽精炼油,检测花椒籽油中挥发性风味成分、酸价、过氧化值、酰胺类化合物含量及感官评价,并与8个市售花椒油的品质进行对比。结果表明:新鲜花椒籽压榨和浸出毛油酸价(以KOH计)分别为5.94、7.37 mg/g,过氧化值分别为1.13、0.59 mmol/kg,明显优于贮存不当的花椒籽所制取的毛油,精炼花椒籽油的酸价和过氧化值均达到GB/T 22479—2008《花椒籽油》中一级油指标要求;花椒籽油中酰胺类化合物含量为7.82~9.80 mg/g,达到并明显优于DBS 51/008—2019《花椒油》中对应指标大于等于2.0 mg/g的要求,也在8个市售花椒油酰胺类化合物含量7.92~19.11 mg/g范围之内;花椒籽油和花椒油中挥发性风味成分含量最高的均为烯烃类化合物,其次为醇类;2种油脂的感官评价均呈现明显的麻味和辛辣味。新鲜压榨花椒籽油与作为风味油或调味油的商品花椒油相比,无论是在反映花椒油特征的酰胺类化合物含量和挥发性风味成分含量方面,还是感官评价方面均具有高度相似性和一致性。新鲜花椒籽压榨油香味浓郁、麻味强烈,可以作为优良的花椒籽风味油开发应用,这对实现花椒籽高值化加工利用有重要意义。

花椒籽油品质及精炼效果研究

对不同产地或不同品种花椒籽主要组分及利用压榨法和浸出法提取的花椒籽毛油进行检测，并对花椒籽毛油精炼效果及精炼油品质进行分析研究。结果显示：4个花椒籽样品的粗脂肪含量为11．95％-25．41％，粗蛋白质含量为7．89％～11．03％，粗纤维含量为23．71％～31．27％；5个花椒籽毛油样品的酸值（KOH）为14．24～66．51mg／g，过氧化值为9．01～31．47mmol／kg；同一品种的花椒籽，其压榨毛油和浸出毛油的质量差别不大，但不同产地或不同品种的花椒籽，其毛油质量相差很大；所有花椒籽毛油的色泽均较深；花椒籽毛油经碱炼脱酸、吸附脱色和水蒸气蒸馏脱臭后，其酸值、过氧化值都可达到GB／T22479--2008《花椒籽油》的质量指标，但反式脂肪酸含量较高。花椒籽毛油中不饱和脂肪酸含量在70％以上，其中亚麻酸含量为20％左右，棕榈酸含量超出国标中标识的上限值，其他脂肪酸含量均在国标范围之内。

固体酸催化高酸值花椒籽油酯化降酸反应

以甘油为碳源,通过直接炭化-磺化制备了炭基固体酸催化剂。采用傅里叶转换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)、X射线衍射(XRD)以及Boehm滴定法等方法对催化剂进行了表征,并将其首次应用于花椒籽油的酯化降酸反应。研究了反应条件对酯化反应的影响,并通过正交试验确定了最佳工艺条件:醇油比为40∶1,催化剂用量为10.0%,反应温度为75℃,反应3.5h,花椒籽油的酸值可以由最初的73.75m KOH/g降到1.63mg KOH/g,符合后续制备生物柴油的碱催化酯交换反应要求(<2mg KOH/g);并且该催化剂具有较好的重复利用性。

花椒籽仁油在加热过程中反式脂肪酸组成、酸值及过氧化值的变化

以自制的花椒籽仁油（Zanthoxylum bungeanum seed kernel oil,ZBSKO）为原料,采用烘箱法模拟ZBSKO的加热过程。以反式脂肪酸（trans fatty acids,TFAs）组成、酸值和过氧化值为指标,研究不同加热条件对ZBSKO的TFAs组成、酸值和过氧化值的影响。结果表明,随着加热温度的升高和加热时间的延长,ZBSKO中TFAs总含量、酸值和过氧化值均增大,空气将加速TFAs的形成和ZBSKO的氧化酸败。当加热温度分别为100、150、200℃,若加热时间分别不超过6、4、2 h时,ZBSKO中的总TFAs含量均能满足国家标准（0.30 g/100 g）要求;若加热时间分别不超过6、1、1 h时,ZBSKO中的酸值均能满足国家标准（3.0 mg KOH/g）要求;若加热时间达到8 h时,ZBSKO中的过氧化值均不超过国家标准（6.0 mmol/kg）要求。结论：ZBSKO在烹饪过程中于100℃条件下不宜超过6 h,于150~200℃不宜超过1 h。

花椒籽皮油和仁油化学成分分析

对分别提取的花椒籽皮油和仁油进行理化指标分析 ,发现仁油中酸值和过氧化值均低于其皮油中的酸值和过氧化值 .对皮油和仁油总脂肪酸测定表明 :皮油主要含棕榈酸、棕榈油酸、油酸和亚油酸 ,其中在其它植物油中含量很少的棕榈油酸 ,在花椒籽皮油中含量约 2 0 % .仁油中不饱和酸含量高达 90 %以上 ,其中人体必需的亚油酸和亚麻酸含量在 70 %以上 .

GC法测定椒目仁油中油酸、亚油酸及α-亚麻酸

目的建立测定椒目仁油中油酸、亚油酸及α-亚麻酸的方法。方法采用十四酸作为内标物,使用氢氧化钾甲醇溶液将椒目仁油中不饱和脂肪酸甲酯化,再用气相色谱法测定椒目仁油中油酸、亚油酸及α-亚麻酸。结果油酸、亚油酸及α-亚麻酸浓度分别在0.92～13.60 mg/mL(r=0.999 9)1、.15～16.96 mg/mL(r=0.999 9)、2.02～29.94 mg/mL(r=0.999 9)mg/mL范围内呈良好的线性关系;油酸、亚油酸及α-亚麻酸平均加样回收率及RSD值分别为98.34%与0.26%、98.43%与0.56%9、8.35%与0.43%(n=6);3批椒目仁油中油酸、亚油酸及α-亚麻酸的平均质量分数分别为19.25%2、7.22%、33.26%。结论本方法简便易行,准确稳定可靠、重复性好,因此,可以作为椒目仁油的质量控制方法。

花椒籽仁油的超临界CO_2萃取

以碱皂化后的花椒籽为原料,以出油率为指标,采用单因素实验和正交试验优化超临界CO2萃取花椒籽仁油的工艺条件。实验结果表明,在物料粒度40目、物料含水率10%、CO2流量80 L/h、萃取压力35 MPa、萃取温度35℃、萃取时间2.5 h的条件下,花椒籽仁油的出油率达到19.98%,所得花椒籽仁油(毛油)各项质量指标达到花椒籽油GB 22479-2008的二级标准。

花椒籽油提取工艺研究

以花椒籽为原料,考察了提取剂、提取温度、提取时间和料液比对索氏提取法提取花椒籽油提取率的影响。试验结果表明,石油醚是最适宜的提取剂,单因素试验还表明,花椒籽油提取率随着提取温度和时间的延长而增加,但料液比对花椒油提取率的影响并不明显。正交试验的结果表明,花椒籽油的最佳提取工艺条件为:提取温度85℃,提取时间2 h,料液比1∶6,其中提取温度对花椒籽油提取率的影响最大,其次是提取时间,影响最小的是料液比。

椒目油对豚鼠哮喘模型肥大细胞和类胰蛋白酶的影响

目的:探讨椒目油(ZSO)对豚鼠哮喘模型肺组织中肥大细胞及血浆类胰蛋白酶的影响,为ZSO治疗哮喘提供理论依据.方法:实验分为4组:对照组,哮喘模型组,地塞米松治疗组和ZSO治疗组.用卵白蛋白(OVA)腹腔注射致敏和雾化吸入激发建立哮喘豚鼠模型.镜下观察肺组织肥大细胞数量及脱颗粒现象.运用UniCAP100全自动体外变应原检测仪测定豚鼠血浆类胰蛋白酶含量.结果:哮喘模型组豚鼠肺高倍视野肥大细胞数、脱颗粒百分率及血浆类胰蛋白酶含量分别为(14.87±4.67),(42.85±5.99),(119.78±12.50),与对照组(2.38±0.52),(24.91±9.79),(88.78±4.74)相比均升高,差异有统计学意义(P<0.01).ZSO治疗组豚鼠肺高倍视野肥大细胞数、脱颗粒百分率及血浆类胰蛋白酶含量分别为(6.38±1.06),(25.44±8.21),(93.22±6.40),与地塞米松治疗组豚鼠肺高倍视野肥大细胞数、脱颗粒百分率及血浆类胰蛋白酶含量分别为(6.63±1.41),(25.33±6.14),(92.10±7.11),与哮喘模型组相比显著降低,差异有统计学意义(P<0.01).ZSO与地塞米松两治疗组之间上述指标相比差异均无统计学意义(P>0.05).结论:ZSO能有效地减少哮喘豚鼠肺肥大细胞数量,抑制肥大细胞脱颗粒、释放类胰蛋白酶,从而能有效地治疗哮喘.

花椒籽仁油多不饱和脂肪酸乙酯的制备及氧化稳定性研究

为提高花椒籽仁油的降脂活性和氧化稳定性,将其制备成富含α-亚麻酸乙酯的多不饱和脂肪酸乙酯(PUFAEE)。以自制的花椒籽仁油为原料,以α-亚麻酸乙酯产率为检测指标,优化碱催化法制备混合脂肪酸乙酯的工艺,利用硝酸银络合法分离纯化出PUFAEE,测定其氧化诱导时间(OIP)。结果表明,在乙醇钠用量为0.5%(wt%)、醇油体积比为6∶1、反应温度为60℃、反应时间为60min的条件下制备混合脂肪酸乙酯,α-亚麻酸乙酯产率达94.69%;分离纯化的PUFAEE富含α-亚麻酸乙酯(76.9%),氧化稳定性好,其OIP为(5.39±0.07)h,远远高于花椒籽仁油的OIP(0.62±0.05)h;芝麻酚可作为花椒籽仁油及其PUFAEE的抗氧化剂,其强化作用呈现一定的量效关系。

花椒籽开发利用研究进展

综述了花椒籽的结构及主要成分,对比了花椒籽油的几种生产工艺,包括传统的压榨法、浸提法和超临界萃取法,介绍了花椒籽在食用、药用、工业方面的应用,并指出改进花椒籽油提取工艺;合理利用花椒籽残渣;开展花椒籽油联合精制工艺及其抗氧化性的研究是今后的研究重点。

制备生物柴油用高游离脂肪酸花椒籽油的酯化法降酸

花椒籽油要达到制备生物柴油的要求,必须进行降酸处理。简单介绍了降酸前处理中的脱胶和脱色,甲醇酯化降酸的较优工艺为:催化剂浓硫酸浓度为2%,醇油摩尔比为30∶1,反应时间为2.5 h,反应温度为60℃。在此条件下,花椒籽油酸值可由78.91 mg KOH/g降到1.56 mg KOH/g,可以满足后期制备生物柴油要求。

花椒籽油酸洗缓蚀剂的缓蚀性能研究

以花椒籽油、二乙烯三胺和氯化苄为原料，经过酰胺化、环。化和季铵化反应合成了咪唑啉缓蚀剂H-1，并与H-2进行复配，用失重法评价了H-1及复配缓蚀剂的缓蚀性能。研究结果表明，制备的缓蚀剂H-1在盐酸体系中对A20钢有很好的缓蚀效果，缓蚀效率为94．6％～96．2％；由H-1和H-2复配的新型缓蚀剂在柠檬酸体系中对A20钢的缓蚀率在99．5％以上，并且二者都具有很好的热稳定性。

由花椒籽油制备缓蚀剂的缓蚀性能

以花椒籽油、二乙烯三胺和氯化苄为原料,经过酰胺化、环化和季铵化反应合成了咪唑啉季铵盐H。用失重法评价了H的缓蚀性能。研究结果表明,制备的缓蚀剂H在盐酸体系中对A20钢有很好的缓蚀效果,缓蚀效率为93.5%～98.5%,在60℃的4%的盐酸中,其使用浓度为50 mg/L时,A20钢的腐蚀速率仅为0.779 g/m^2·h。