Mechanical Properties of a new Dental all-ceramic Material-zirconia Toughened Nanometer-ceramic Composite

目的 :口腔全瓷修复体以其独特优越性受到医患青睐 ,但脆性问题一直限制其应用范围及使用可靠性。本研究旨在研制用于玻璃渗透全瓷修复的纳米氧化锆增韧陶瓷并全面检测评价其力学性能。方法 :采用化学共沉淀与球磨相结合的方法合成纳米氧化锆增韧陶瓷 (α -Al2 O3 /nZrO2 ceramicspowder ,W) ,扫描电镜评价陶瓷材料的粉体形态特征及粒度分布。预制氧化锆含量不同的陶瓷粉体 (5wt% ,10wt% ,15wt%and 2 0wt% ) ,采用粉浆涂塑技术将材料制成标准试件 ,并在不同温度下 (12 0 0～ 16 0 0℃ )烧结成型 ,用三点弯曲法及单边刀口梁法检测材料试件的抗弯强度和断裂韧性。结果 :1)α -Al2 O3 /nZrO2 材料粉体粒度分布范围大致为 0 .0 2～ 3.0 μm ,其中超细粉体 (低于 0 .1μm)占 2 0 % ;2 )不同烧结温度组试件的力学强度有显著差异 (P <0 .0 5 ) ,14 5 0℃和 16 0 0℃组高于12 0 0℃组 ;3)相同烧结温度下不同氧化锆含量组材料强度有显著差异 ,一定范围内氧化锆含量增高有助于材料的增韧增强。结论 :本研究所研制的纳米氧化锆增韧陶瓷材料组分配比及微观特征能增韧增强材料 。

电场辅助动态热锻制备超高韧3YSZ陶瓷

易脆这一固有特性极大限制了高性能陶瓷材料在工业领域的广泛应用。本文通过电场辅助动态热锻制备超高韧3YSZ陶瓷,研究在电场和动态力场耦合作用下3YSZ陶瓷的微结构演化和力学性能。结果表明:在1000℃的恒定炉温、20 V/cm的电场强度、140 mA/mm^(2)的电流密度和(50±10)MPa的动态压力下热锻10 min后,3YSZ陶瓷的维氏硬度和断裂韧性分别达到了(12.40±0.58)GPa和(10.69±0.33)MPa·m^(1/2),相较传统烧结陶瓷分别提高了11.5%和54.9%。韧性的显著提升主要是由于电场辅助动态热锻降低了3YSZ陶瓷中四方相的稳定性,使其在外力诱导时更易发生相变,从而有效抑制裂纹的扩展。电场辅助动态热锻技术具有无需添加增强相和增韧效果显著的优势,为高性能3YSZ陶瓷材料的增韧提供了新路径。

ZTA陶瓷ZrO_2的韧化机制与断裂特征

选用无压烧结和热压烧结两种系列不同成分配比的ＺｒＯ＿２韧化Ａｌ＿２Ｏ＿３（ＺＴＡ）陶瓷，在较宽的力学性能范围内研究７ｒＯ２的韧化机制对材料强度、韧性的贡献及其与断裂特征之间的关系。压痕裂纹揭示出ＺｒＯ＿２的不同韧化机制有不同的开裂特征：微裂纹韧化的材料，压痕裂纹弯曲行进，并且沿着ｍ－ＺｒＯ＿２颗粒与基体的交界面扩展；相变韧化的材料，压痕裂纹穿越ｔ－ＺｒＯ＿２颗粒。此特征能很好地解释：微裂纹韧化可以提高材料的断裂韧性，但有可能降低材料的断裂强度，相变韧化既可以提高材料的断裂韧性，又可以提高材料的断裂强度。

云母微晶玻璃/Y-TZP复相材料的制备和力学性能

本文用烧结法制备了云母微晶玻璃／－TZP复相材料，用X光衍射分析（XRD）法测定了材料断裂过程中氧化锆的相变体积分数，用拉曼微探针谱测定了相变区宽度，并对增韧机制进行了研究．结果表明：氧化锆的加入可以显著提高材料的力学性能．当加入40vol％ZrO2时，云母微晶玻璃的强度和断裂韧性分别可达446MPa和4．8MPam1／2氧化锆的相变分数随氧化锆含量的增加而减小，而相变区宽度随氧化锆含量的增加而增大；氧化锆主要通过应力诱导相交增韧机制来提高云母微晶玻璃的断裂韧性，但随着氧化锆含量的增加，裂纹在氧化锆颗粒附近的偏转会进一步提高材料的断裂韧性．

氧化锆增韧的纳米复合渗透陶瓷粉体性能的研究

目的 :研制合成Al2 O3 nZrO2 纳米复合陶瓷粉体 ,以获得其粉体体系全面而真实的粉体颗粒信息。方法 :采用包裹共沉淀法与湿法球磨相结合的方法合成Al2 O3 nZrO2 纳米复合陶瓷粉体 ,对Al2 O3 nZrO2 纳米复合粉体的颗粒形状 尺寸、粒度分布、晶相组成、化学成分等重要表征进行研究分析。并与GI -Ⅱ型α-Al2 O3及In CeramR Zirconia等两种氧化铝陶瓷粉体的性能进行比较研究 ,结果 :①XRD衍射图剖析结果 ,所研制合成的Al2 O3 nZrO2 纳米复合渗透陶瓷粉体晶相组成为α Al2 O3、t ZrO2 及m ZrO2 ;②Al2 O3 nZrO2 纳米复合渗透陶瓷粉体密度为 4.12g cm3;③粉体粒度分布范围为 0 .0 2～ 3.0 μm之间 ,并且粒径小于 0 .5 μm的超细颗粒的相对体积含量达 2 0 %左右 ;④SEM观察及粒度分布测试结果表明Al2 O3 nZrO2 纳米复合渗透陶瓷粉体的微观形貌较规则 ,纵横比接近 1.2。结论 :所合成Al2 O3 nZrO2 粉体化学组成稳定 ,均质性好 ;粉体粒度级配合理 。

ZrO_2-2mol%Y_2O_3陶瓷显微结构及性能的研究

本文采用X射线衍射分析、扫描及透射电镜技术研究了冷等静压成型的氧化钇部分稳定氧化锆(Y-PSZ)陶瓷制品的相组成、显微结构、机械性能及其与烧结工艺之间的关系。结果表明:采用冷等静压成型和超细的氧化锆粉末有利于提高制品的烧结密度和获得较理想的显微结构。得出了在细晶部分稳定氧化锆中存在适量的单斜相也能获得高硬度和高韧性的结论。1600℃烧结3h后随炉冷却的ZrO_2-2mol％Y_2O_3试样的维氏硬度达16.75GPa,断裂韧性高达17.56MPa·m^(1/2)。这被认为是细晶粒、高密度及微裂纹增韧、相变增韧共同作用的结果。

不同氧化锆含量对氧化锆增韧的纳米复合陶瓷(Al_2O_3n-nZrO_2)基体性能影响的研究

目的 :研究氧化锆的添加量对Al2 O3 /nZrO2 纳米复合陶瓷基体物理及力学性能的影响。方法 :采用包裹共沉淀法与湿法球磨相结合的方法合成Al2 O3 /nZrO2 纳米复合陶瓷粉体 ,制备氧化锆质量百分数分别为 5 %、10 %、15 %及 2 0 %的复合粉体 (W ) ,以及氧化锆质量百分数分别为 12 .5 %、2 5 %的In -Ceram Zirconia粉体 (V)作为对照。采用粉浆涂塑法制作力学性能测试所需的试件样本进行线收缩率、堆积密度、三点抗弯强度及断裂韧性的测试。结果 :①氧化锆添加量对于W基体的线收缩率、堆积密度无显著影响 (P >0 .0 5 ) ;②W基体的三点抗弯强度及断裂韧性随氧化锆添加量的增多而显著增强 (P <0 .0 5 ) ;③微观结构观察发现W基体断口起伏不平 ,细小颗粒密密麻麻布满稍大颗粒的间隙及表面 ,彼此熔接成片。结论 :氧化锆添加含量对复合体基体的力学性能有显著影响 ,独特的微观结构是力学性能提高的物质基础。

四方氧化锆相变增韧及其影响因素

从热力学角度探讨了影响四方氧化锆应力诱导相变及其增韧效果的主要因素，并提出了提高应力诱导相变增韧效果的若干措施。

氧化铝—氧化锆纳米复合渗透陶瓷力学性能与微观结构的研究

目的 利用ZrO2 相变和微粉的纳米效应对氧化铝复合渗透陶瓷增强增韧 ,并对其化学组分、复合体的微观结构与复合体系力学特性的相互关系进行探讨。方法 制备氧化铝—氧化锆纳米复合渗透陶瓷 ,测试其抗弯强度和断裂韧性 ;采用X射线衍射分析测定其晶相组成 ;扫描电镜观察其显微结构。结果 氧化铝—氧化锆纳米复合渗透陶瓷三点弯曲强度测试的平均值高达 (6 1 0 85± 37 0 7)MPa,单边切口梁法测定断裂韧性的平均值高达(6 5 1± 1 38)MPa·m1 2 ,复合陶瓷的主晶相为α_Al2 O3及TZP_ZrO2 。结论 氧化铝—氧化锆纳米复合渗透陶瓷是一种力学性能优良的新型渗透陶瓷材料 。

热压Yb-TZP材料在断裂过程中的相变及其力学性能

用热压方法制得了含有氧化镱的高强度、高韧性四方相氧化锆陶瓷材料(Yb-TZP)。研究了试样断裂表面的相变Yb-TZP的抗弯强度和断裂韧性均与试样在断裂过程中由四方相到单斜相的相变量成正比,同时还受到晶粒大小的影响。X射线衍射图表明具有与热压方向垂直的c轴取向的四方相ZrO_2在断裂时较容易相变成单斜相。

氧化锆增韧陶瓷的相变及相变增韧

本文阐述了氧化锆增韧陶瓷（ＺＴＣ）的相变增韧机理，并探讨了热处理工艺对ＺＴＣ的相变及显微组织的影响规律。

(Ce-TZP)-Al_2O_3陶瓷力学性能及其增韧机理的研究

本文研究了不同Al2O_3含量对(Ce-TZP)-Al_2O_3陶瓷强度、硬度及断裂韧性的影响。结果表明:Al_2O_3含量在10—20wt%时,具有明显的增强效果,较大幅度地提高了硬度及强度,并保留较高的韧性。借助于磨损试验和X射线衍射分析,研究了Ce-TZP材料的增韧机理。结果表明:材料的磨损抗力与磨损面上单斜相增量呈一致增加的关系。可以认为,该材料的增韧以相变增韧为主要机制。

纳米氧化锆增韧氧化铝基陶瓷刀具材料的研究

利用纳米氧化锆的相变增韧和纳米颗粒的增韧作用,提高了氧化铝基体的综合力学性能。在氧化铝基体中添加不同含量的纳米3Y-ZrO2,纳米ZrO2含量为15wt%的A15Z材料综合力学性能达到最好(抗弯强度766.74MPa、断裂韧度6.13MPa·m1/2、维氏硬度18.32GPa),表明添加纳米氧化锆的复合刀具材料的力学性能远远超过单相氧化铝材料。

烧结温度与氧化锆含量对氧化锆增韧纳米复合陶瓷基体强度影响的比较研究

目的 氧化锆含量以及陶瓷烧结温度均是决定陶瓷强度的重要因素,本研究旨在比较研究以上两因素与氧化锆增韧的纳米复合陶瓷材料基体强度的关系及影响程度。方法 以采用包裹共沉淀法与湿法球磨相结合的方法合成Al_2O_3/nZrO_2纳米复合陶瓷粉体(W)为研究对象,GⅠ-Ⅱ型Al_2O_3粉体(A)及In-Ceram Zirconia粉体(V)作为对照。制备氧化锆含量分别为5wt％、10wt％、15wt％及20wt％的复合粉体(W),注浆法制成陶瓷基体生坯,分别烧结至1200℃、1450℃及1600℃后,测定陶瓷基体样本的线收缩率及三点抗弯强度。结果 ①1450℃及1600℃组样本的三点抗弯强度均显著高于1200℃组,但1450℃与1600℃组间样本的三点抗弯强度则无统计学差异;②相同烧结温度下除1200℃外,ZrO_2含量高的实验组样本强度均明显高于含量低的实验组。结论 提高陶瓷烧结温度在一定范围内可增高陶瓷强度,但二者并非始终成此正相关关系;本课题研制的Al_2O_3/nZrO_2纳米复合陶瓷粉体中氧化锆的添加含量对复合体基体的力学性能有显著增强作用。

ZrO_2纳米颗粒的添加对ZrO_2/HA复合陶瓷物相和力学性能的影响

将液相掺杂CeO2和Fe2O3的钇稳定四方ZrO2纳米粉作为着色剂添加到微米ZrO2/HA体系中,1400℃烧结制备了ZrO2/HA纳米复合陶瓷。利用X射线衍射分析了复合陶瓷的物相组成;三点弯曲法、单边切口梁法及压痕法测试了陶瓷的力学性能;讨论了纳米氧化锆的添加对复合陶瓷力学性能及物相组成的影响,分析纳米氧化锆导致复合陶瓷力学性能改变的原因。根据复合陶瓷断裂前后单斜相氧化锆的含量变化,证实氧化锆纳米粉的添加不仅有利于复合陶瓷中四方相氧化锆的稳定存在,而且可以提高基体相变四方相氧化锆的含量,相变增韧作用加强。力学性能测试结果显示:体系中适量纳米氧化锆的存在可以提高材料的抗弯强度和断裂韧性20%以上,密度和硬度少量增加,但由于没有新物相引入,对弹性模量未造成影响。

四方氧化锆多晶瓷的磨料磨损

四方氧化锆多晶瓷在实验条件下，由于磨损表层发生了由四方氧化锆转变为单斜氧化铝的马氏体相变，其磨料磨损率随施加载荷的增加反而减小，耐磨料磨损性能优于氢化锆增韧氧化铝瓷、普通氧化铝瓷。实验用陶瓷材料的表面磨损破坏了要为显微断裂脱落和由于晶粒部分破碎而形成的粉末刻划式磨痕。尽可能提高材料的断裂韧世并适当改善其硬度，将提高材料的磨料磨损性能。

Yb_2O_3—ZrO_2系超细粉的制备

本文采用溶胶—凝胶法,以ZrOCl_2·8H_2O和Yb_2O_3作为起始原料,按事先确定的组成配成水溶液,与氨水溶液进行反应制得ZrO_2·XH_2O和Yb（OH）_3混合胶体。然后对湿凝胶用蒸馏水反复漂洗,经无水乙醇脱水处理、烘干,在700℃煅烧1小时,获得颗粒尺寸为0.02μm的Yb_2O_3—ZrO_2超细粉。所得粉末不仅颗粒尺寸小、分布狭窄,而且不含硬团聚体,为制备高强度、高韧性Yb—TZP材料提供了有利条件。

牙科纳米氧化锆陶瓷粉体的制备

目的 :探讨用于增韧牙科氧化铝陶瓷的纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法。方法 :应用沉淀法 ,比较不同前驱物浓度和 pH值等条件下 ,所制备氧化锆粉体的物理性能。 结果 :ZrOCl2 ·8H2 O浓度为 0 .3～ 0 .5mol/L、pH 8.5时 ,经 70 0℃煅烧 2h后 ,可获得性能优良、粒径约为 10 0nm的氧化锆陶瓷粉体。 结论 :选择适当的条件 ,该方法可制得粒径小、团聚少的纳米氧化锆陶瓷粉体。

烧结温度对氧化锆增韧纳米复合陶瓷基体性能的影响

目的 研究不同烧结温度对于Al2 O3 /nZrO2 纳米复合陶瓷基体主要性能的影响。方法 采用包裹共沉淀法与湿法球磨相结合的方法所合成的Al2 O3 /nZrO2 纳米复合渗透陶瓷粉体 ,用粉浆涂塑法制备成测试所需试件样本后 ,分别在 12 0 0℃及 145 0℃两种烧结温度下进行预烧处理 ,测定预烧后陶瓷基体的尺寸稳定性、堆积密度、三点弯曲强度等主要性能参数。结果 1.12 0 0℃及 145 0℃两种烧结温度预烧处理后Al2 O3 /nZrO2 纳米复合陶瓷基体的线收缩率差异无统计学意义 ;2 .Al2 O3 /nZrO2 纳米复合陶瓷基体 12 0 0℃及145 0℃两种烧结温度预烧处理后堆积密度的差异均有统计学意义 ,145 0℃烧结组试件的堆积密度 (78.1±2 .2 5 %)高于 12 0 0℃组 (72 .7± 2 .91%) ;3.Al2 O3 /nZrO2 纳米复合陶瓷基体 12 0 0℃及 145 0℃两种烧结温度预烧处理后抗弯强度的差异均有统计学意义 ,145 0℃烧结组试件的抗弯强度 (115 .42 4± 5 .319MPa)显著高于12 0 0℃组 (2 2 .2 42± 1.5 73MPa)。结论 不同烧结温度对于Al2 O3 /nZrO2 材料 (W )的力学性能有显著影响 :145 0℃组的堆积密度及抗弯强度均比 12 0 0℃组有所提高 ,但线收缩率仍在允许范围内。

ZTA-SiC_w-TiC复相陶瓷材料强韧化机理研究

四方氧化锆相变增韧、碳化硅晶须补强、碳化钛粒子弥散强化，同时引入一个新的陶瓷基复合材料系统中产生了叠加的强韧化效果．热压ＺＴＡ－ＳｉＣｗ－ＴｉＣ复相陶瓷材料与Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＣｗ－ＴｉＣ相比具有更好的综合机械性能．碳化钛在基体中形成连续的骨架阻碍晶粒的长大，随着碳化钛含量的增加，基体的硬度明显增加．主要强韧化机理有相变增韧、晶须拔出、载荷转移、裂纹偏转等．