新试剂3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮的合成及其应用研究

本文提供了新显色剂3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮的合成方法,较详细的研究了在表面活性剂增溶下,在盐酸介质中,试剂与锆(Ⅳ)的分光光度性质及反应条件,建立了分光光度法测定锆(Ⅳ)的高灵敏高选择性的新方法,并成功地用于铝锆合金中微量锆的测定。

3,5-二硝基水杨酸锆的制备、热分解机理及其燃烧催化作用

以3，5-二硝基水杨酸、硝酸氧锆和氢氧化钠为原料，合成出了3，5-二硝基水杨酸锆（DNS-Zr），采用有机元素分析、X 射线荧光光谱和傅里叶红外光谱（FTIR）对其进行了表征。在程序升温条件下，利用 TG-DTG 和 DSC 以及固相原位反应池/傅里叶变换红外光谱（RS-FTIR）联用技术，研究了3，5-二硝基水杨酸锆的热行为和热分解机理，认为3，5-二硝基水杨酸锆先失去一个结晶水，再分解为 ZrOCO3和大量的 C，同时大量放热，其最终分解产物为 ZrO2和 C。利用螺压工艺制备了含3，5-二硝基水杨酸锆的推进剂样品，研究了3，5-二硝基水杨酸锆对双基系推进剂燃烧性能的影响。结果表明，3，5-二硝基水杨酸锆对双基系推进剂的催化效率为10％～20％。

新试剂3,5-二溴-4-偶氮变色酸苯基荧光酮与锆(Ⅳ)显色反应的研究及应用

研究了在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，新试剂３，５－二溴－４－偶氮变色酸苯基荧光酮与锆（Ⅳ）显色反应条件和光度性质。在０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，形成红色胶束配合物，最大吸收波长为５３９ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．７４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锆含量在每２５ｍＬ０～１０μｇ范围内服从比尔定律。拟定方法用于直接测定铝合金中微量锆，结果满意。

锆(Ⅳ)-3,5-diBr-PADAP-安替比林三元配合物的分光光度研究与应用

本文提出在安替比林存在下,以3,5-diBr-PADAP为显色剂,分光光度测定微量锆的新方法。在pH1～2的HCl介质中,锆(W)与试剂和安替比林形成配合比为1:1:1的红色三元配合物,最大吸收值在615nm波长处,摩尔吸光系数ε=1.35×10~5。锆(Ⅳ)量在0～25μg/25ml范围内,遵守比尔定律。方法简单、快速、准确。若采用钽试剂—苯萃取法分离共存离子,可适用于钽铌矿和合金中痕量锆的测定。

3,5-二溴-4-二甲氨基过溴化物苯基荧光酮与锆络合物的分光光度法研究

用合成的新试剂３，５－二溴－４－二甲氨基过溴化物苯基荧光酮作显色剂，以分光光度法测定微量锆。在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，０．４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，试剂与锆形成１：４的红色络合物，其最大吸收波长在５３０ｎｍ处，锆含量在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数为１．２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．方法简便、快速、灵敏度高，已用于铝合金样品中微量锆的测定，获得满意的结果。

胶束增敏3,5-二溴水杨基苯基荧光酮与锆(IV)显色反应的研究

在混合表面活性剂CTMAB和Tween80存在下 ,研究了 3,5 二溴水杨基苯基荧光酮 (DBH PF)与锆 (IV)的显色反应光度特性 ,并讨论了胶束增敏机理 .在 0 .32mol/LHCl介质中 ,DBHPF与锆 (IV)及表面活性剂形成胶束络合物 ,最大吸收波长位于 5 32nm处 ,混合表面活性剂有一定的增敏作用 ,络合物表观摩尔吸光系数为 1.4 6× 10 5L·mol- 1·cm- 1.锆 (IV)含量在 0～ 0 .32 μg/ml范围服从比尔定律 .拟定分析方法用于低合金钢中微量锆的测定 ,结果满意 .

Zr-5-Br-PADAP-F-Triton X-100显色体系及其增敏作用的研究

本文系统研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下Zr与5-Br-PADAP及F离子形成多元配合物的条件,测定了配合物的最大吸收波长和表观摩尔吸光系数,确定了配合物的组成,并用分子轨道理论论述了光谱跃迁时强度突跃的原因,较好地解释了实验现象。

二溴苯羟基荧光酮荧光光度法测定微量锆

本文提出了一个锆－二溴苯羟基荧光酮（DBHPF）－乳化剂OP荧光光度法测定微量锆的新体系。在0．5～1．2mol／L的HCl介质中，铅与DBHPF生成组成比为1：4的红色荧光性络合物。荧光强度与锆（Ⅳ）的浓度在0～100μg／L呈线性关系；检出限为2．0μg／L，灵敏度高，高选择性好，用于瓷釉等样品中ZrO2的测定，获得满意的结果。