ZrB_2-SiC复相陶瓷制备方法研究现状

综述了ZrB2-SiC复相陶瓷近年来的研究现状。总结了无压烧结、反应热压烧结、热压烧结、放电等离子烧结和一些其他方法制备ZrB2-SiC复相陶瓷的研究成果,并提出了ZrB2-SiC复相陶瓷目前研究中存在的问题和今后潜在的发展方向。

高致密ZrB_(2)-ZrC复合材料的高压制备及热烧蚀性能

超高温陶瓷具有高熔点、高热导率、抗氧化烧蚀等优异性能,是可重复使用的高超声速飞行器防热部件的重要候选材料之一。利用高压技术制备出了高致密超高温陶瓷ZrB_(2)-ZrC复合材料。通过调控合成条件和原料配比,研究了合成压力和烧结助剂ZrC对复合材料抗热烧蚀性能的影响规律。结果表明:在压力3.2 GPa、温度950℃的条件下制备出的ZrB_(2)-ZrC复合材料的致密度达到95%以上,该复合材料在1600℃烧蚀下的最优质量烧蚀率为17μg/s,在2000℃下的最优质量烧蚀率为30μg/s;在合成压力为2.9 GPa、温度为950℃的条件下,改变烧结助剂ZrC的含量可以影响复合材料的热烧蚀性能。其中,当ZrB_(2)与ZrC的摩尔比为8∶1时,制备的ZrB_(2)-ZrC复合材料经1600℃烧蚀后的质量烧蚀率达到最低值(35μg/s)。

一锅法合成SiC-ZrC复相陶瓷前驱体及其性能

以甲基三氯硅烷、二氯二甲基硅烷、二氯二茂锆以及金属钠为原料,通过一锅反应合成出一种全新的SiC-ZrC复相陶瓷前驱体(HBZS)。利用TG、FTIR、XRD及SEM等对HBZS的热解行为、分子结构以及热解产物的微观形貌与结构进行了全面分析。结果表明:HBZS在900℃时可以完全裂解转化成SiC-ZrC复相陶瓷,陶瓷收率可达60%以上;裂解产物中ZrC相晶粒尺寸极小(10~45 nm)且均匀分散于连续的SiC相中。该前驱体可用于制备SiC-ZrC陶瓷纤维及陶瓷基复合材料。

ZrB_2-SiC复合陶瓷发热体的电性能与发热体表面温度之间关系的研究

按照ZrB2和SiC的质量比为7525配料,混料、烘干、热压烧结后,经线切割加工成ZrB2-SiC复合陶瓷直型发热体,研究了发热体的物相组成、微观形貌及在空气和氩气气氛下发热温度随电流电压的变化规律。结果表明,ZrB2-SiC复合陶瓷由均匀分布在ZrB2基体晶界处的SiC颗粒和尺寸小于10μm的等轴状基体ZrB2颗粒组成;在空气和氩气气氛下,ZrB2-SiC复合陶瓷发热体的温度均随电流、电压及加热时间的延长呈稳步增大趋势,同时空气气氛下发热体的电阻随温度升高而增大,并呈现线性变化;在空气和氩气气氛下,ZrB2-SiC复合陶瓷发热体表面温度分别达到1800和2200℃。同时,与铬酸镧和氧化锆发热体相比,其电压、电阻变化较小,电流较大。

ZrC--SiC复合陶瓷扩散焊接头界面组织及力学性能

采用Ti活性中间层对ZrC--20%SiC复合陶瓷进行扩散焊连接,研究了活性元素Ti与复合陶瓷的界面反应机理,分析了焊接温度对接头微观组织以及力学性能的影响。结果表明:Ti与复合陶瓷发生界面反应,首先形成TiC化合物层,部分反应中间产物Zr原子固溶于TiC化合物中,其余部分扩散进入Ti中间层,形成固溶体;延长反应时间或提高焊接温度,Ti进一步与反应中间产物Zr、Si原子在靠近陶瓷一侧生成Ti--Zr--Si三元相,同时增加界面反应层的厚度。焊接接头的剪切强度随温度由900℃升高到1 200℃先提高后降低,在压力为20MPa及1 000℃保温30min条件下,达到最大值(149MPa)。

凝胶注模制备碳化硼多孔陶瓷

以琼脂糖大分子为凝胶体系、聚丙烯酸为分散剂,采用凝胶注模工艺制备B4C坯体,经过1 800~2 000℃烧结,制备得到B4C多孔陶瓷。结果表明:pH值为7.5、分散剂含量为0.15%(体积分数)时,陶瓷浆料的稳定性和流动性最佳,制备得到固相含量为45%(体积分数)的低黏度陶瓷浆料。随着烧结温度升高,多孔陶瓷的通孔率下降,1 800℃烧结得到的块体通孔率为100%,气孔呈明显的单峰分布,孔径大小为1μm。多孔陶瓷的抗弯强度在60 MPa左右。Zr金属浸渗B4C多孔陶瓷后得到Zr C/Zr B2复合材料,其微观组织随渗层深度变化出现分层现象。

Ti-Ni钎料钎焊连接ZrC-SiC复合陶瓷接头的界面组织

采用Ti-Ni高温钎料对ZrC-20%(体积分数)SiC复合陶瓷进行了钎焊连接,研究了钎料中Ni的含量对界面微观组织以及钎焊接头力学性能的影响,通过调节钎料成分实现了对界面反应速率的控制。结果表明:Ti-83%(摩尔分数)Ni共晶钎料钎焊ZrC-SiC时,界面发生剧烈反应并形成约50μm厚的过渡层,反应产物主要为Ni2Si以及C;当采用Ti-61%Ni共晶钎料钎焊ZrC-SiC时,Ni首先与SiC发生反应,其反应产物C与Ti继续反应生成TiC;随钎料中Ni含量降低,以及TiC化合物对Ni原子扩散的阻碍作用导致界面反应速率下降,反应层厚度为10～15μm。当钎料中Ni含量降至50%时,界面形成了单一TiC层,厚度约为5μm。在3种钎焊接头中,采用Ti-61%Ni共晶钎料的钎焊接头界面组织从陶瓷到钎缝均匀过渡,其抗剪强度达到127MPa。