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~1H-qNMR法同时测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量
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作者 夏金涛 张莉 +5 位作者 刘迪 张恒 吴婉琴 陈冉 范小龙 朱松松 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2023年第12期212-218,共7页
建立一种同时检测保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的^(1)H-qNMR法。样品经偏磷酸水溶解超声提取,离心过膜后,取适量上清液于NMR管中,以对苯二酚为内标,以氘水为锁场溶剂,采用^(1)H-qNMR直接对保健食品中的抗坏血酸同分异构体进行定性... 建立一种同时检测保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的^(1)H-qNMR法。样品经偏磷酸水溶解超声提取,离心过膜后,取适量上清液于NMR管中,以对苯二酚为内标,以氘水为锁场溶剂,采用^(1)H-qNMR直接对保健食品中的抗坏血酸同分异构体进行定性定量分析。结果表明:抗坏血酸同分异构体和和内标对苯二酚能够很好地分离,2种抗坏血酸的质量浓度在400~4500μg/mL范围内线性良好,相关系数R~2>0.99。方法的日内精密度为1.14%~2.47%,日间精密度为2.22%~3.87%;检出限(LOD)分别为120和130μg/mL;平均加标回收率为93.38%~108.15%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.74%~4.46%。该方法简单高效、重现性好,10 min内即可完成测样。对市售不同剂型保健食品进行检测,均未检出异抗坏血酸。该方法与高效液相色谱法检测结果无显著性差异,适用于保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的测定。 展开更多
关键词 定量核磁共振氢谱(~1h-qNMR) 高效液相色谱 抗坏血酸同分异构体 保健食品
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环草石斛的~1H-NMR指纹图谱解析 被引量:41
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作者 秦海林 张建新 +3 位作者 王峥涛 杨小生 徐珞珊 郝小江 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期919-923,共5页
目的:对环草石斛Dendrobium loddigesii的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法:应用硅胶柱色谱法分离环草石斛SCEA的化学成分,鉴定单体化合物的结构并对其进行1H-NMR研究,从而实现环草石斛的1H-NMR指纹图谱解析。结果:不同来源的环草石斛样品,... 目的:对环草石斛Dendrobium loddigesii的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法:应用硅胶柱色谱法分离环草石斛SCEA的化学成分,鉴定单体化合物的结构并对其进行1H-NMR研究,从而实现环草石斛的1H-NMR指纹图谱解析。结果:不同来源的环草石斛样品,其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和高度的特征性。从其SCEA中分得4个主要成分,经光谱分析鉴定了其结构,分别为moscatilin(1),moscatin(2),gigantol(3)和十八碳二烯酸单甘油酯(4)。结论:环草石斛的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定,并主要显示了以上4个化合物的特征共振信号;化合物3和4为首次从环草石斛分离鉴定。 展开更多
关键词 环草石斛 ^1h-NMR指纹图谱 硅胶柱色谱法 化学成分
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TS-1分子筛的合成 Ⅰ.^(29)Si和~1H NMR研究正硅酸乙酯的水解 被引量:7
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作者 林民 舒兴田 +4 位作者 汪燮卿 赵琦 韩秀文 林励吾 包信和 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第1期29-34,共6页
利用29Si和1HNMR方法研究了TS1分子筛合成过程中正硅酸乙酯(TEOS)的水解行为.1HNMR结果表明,TEOS在四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液中的水解速度快于在四乙基氢氧化铵(TEAOH)中的水解速度.TE... 利用29Si和1HNMR方法研究了TS1分子筛合成过程中正硅酸乙酯(TEOS)的水解行为.1HNMR结果表明,TEOS在四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液中的水解速度快于在四乙基氢氧化铵(TEAOH)中的水解速度.TEOS水解后的29SiNMR谱显示,TEOS在TPAOH中水解产生的聚合硅酸根物种的分布与在TEAOH中的类似,都存在着单体、二聚、三聚及环聚等硅酸根物种的平衡,但TEOSTEAOH体系中低聚硅酸根物种的浓度明显大于TEOSTPAOH中的浓度.向水解后的样品中添加水,可促使多聚硅酸根物种转化为低聚物种.大量异丙醇的加入将导致单聚和二聚硅酸根物种的高聚.钛酸四丁酯加入到TEOSTPAOH水解体系中得到的29SiNMR结果明显不同于TEOSTEAOH水解体系. 展开更多
关键词 TS-1 分子筛 正硅酸乙酯 水解 合成 催化剂
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1,4-二氢Hantzsch吡啶衍生物的合成及其~1HNMR和荧光光谱研究 被引量:12
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作者 赵炳筠 朱晓晴 +2 位作者 何家骐 夏炽中 程津培 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第11期1733-1737,共5页
报道了N-甲基-4-芳基-2,6-二甲基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(2a_ 2f), 4-芳基-2,6-二苯基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(3a_ 3f)及其相应的N-甲基化合物(4a_ 4f)的合成(... 报道了N-甲基-4-芳基-2,6-二甲基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(2a_ 2f), 4-芳基-2,6-二苯基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(3a_ 3f)及其相应的N-甲基化合物(4a_ 4f)的合成(芳基p-RC6H4—; R= OCH3, CH3, H, Cl, CN, NO2). 化合物4-芳基-2,6-二甲基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(1a_ 1f)可发射较强的荧光, 化合物3 呈现较弱的荧光, 它们的氮甲基产物2 和4 没有荧光. 化合物4 氮甲基质子的化学位移值比其相对应的化合物2 氮甲基质子的化学位移值向高场移动0.6~0.7. 化合物3 的4-位次甲基质子的化学位移变化与同碳苯基对位取代基的σ+P 有相当好的关联. 这些现象反映了化合物2—4 的特征构象. 展开更多
关键词 二氢hantzsch 吡啶衍生物 二氢吡啶环 构象
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~1H-MRS在颅脑常见肿瘤诊断中的临床应用研究 被引量:10
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作者 晏颖 邓宇 +3 位作者 李新春 陈淮 曾庆思 李娴 《中国CT和MRI杂志》 2017年第6期5-7,11,F0002,共5页
目的评估氢质子磁共振波谱(~1H-MRS)在颅脑常见肿瘤诊断及鉴别诊断中的应用价值。方法分析经手术病理证实的61例颅内高级别胶质瘤、转移瘤及脑膜瘤三组病例~1H-MRS特点,并测量所有病例的瘤核心、瘤周水肿区、对侧正常脑白质感兴趣区的胆... 目的评估氢质子磁共振波谱(~1H-MRS)在颅脑常见肿瘤诊断及鉴别诊断中的应用价值。方法分析经手术病理证实的61例颅内高级别胶质瘤、转移瘤及脑膜瘤三组病例~1H-MRS特点,并测量所有病例的瘤核心、瘤周水肿区、对侧正常脑白质感兴趣区的胆碱(Cho)、乙酰天门冬氨酸(NAA)、肌酸(Cr)代谢产物的峰值,计算Cho/NAA、Cho/Cr、NAA/Cr三种参数的比值,分别比较三组病例各参数之间的差异。结果三类肿瘤瘤核心及胶质瘤瘤旁水肿Cho/Cr、Cho/NAA均大于对侧正常脑白质(P<0.01),NAA/Cr均小于对侧正常脑白质(P<0.01),脑膜瘤瘤核心NAA/Cr比胶质瘤、转移瘤明显减低(P<0.01),Cho/NAA比胶质瘤、转移瘤明显增高(P<0.01);胶质瘤瘤旁区Cho/Cr、Cho/NAA比脑膜瘤、转移瘤明显增高(P<0.01),NAA/Cr比脑膜瘤、转移瘤明显减低(P<0.01)。结论作为常规MRI的有力补充,瘤核心及瘤周水肿区的~1H-MRS对颅内胶质瘤、脑膜瘤及转移瘤的诊断及鉴别诊断具有积极的临床意义。 展开更多
关键词 氢质子磁共振波谱 胶质瘤 转移瘤 脑膜瘤
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~1H和^(19)F NMR研究镍系催化丁二烯聚合中醇类对BF_3·OEt_2的增溶作用 被引量:7
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作者 陈滇宝 李文义 +3 位作者 仲崇祺 连家学 宗成中 唐学明 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1990年第4期463-467,共5页
在镍系催化丁二烯聚合中,助催化剂BF_3·OEt_2在加氢汽油中溶解性差,往往形成非均相体系,因而降低了催化剂体系的稳定性和氟的利用率。我们曾研究了A1(i-Bu)_3分别与丙醇、丁醇、戊醇,己醇、辛醇、壬醇、癸醇和十六醇按等摩尔交换,... 在镍系催化丁二烯聚合中,助催化剂BF_3·OEt_2在加氢汽油中溶解性差,往往形成非均相体系,因而降低了催化剂体系的稳定性和氟的利用率。我们曾研究了A1(i-Bu)_3分别与丙醇、丁醇、戊醇,己醇、辛醇、壬醇、癸醇和十六醇按等摩尔交换,制得A1(i-Bu)_2OR作助催化剂,观察Al/B与催化活性的关系,发现以十六醇为最好,Al/B在0.25—0.95聚合活性较高,超出此限活性迅速下降。为了进一步提高Al/B,采用了向镍催化体系添加醇的方法。聚合实验证实了该法可提高氟的利用率。测定醇-硼体系的~1HNMR,证实了醇-硼分子间形成了氟-氢氢键。 展开更多
关键词 聚丁二烯 镍催化剂 醇增溶作用
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正常股骨中下段骨髓MRI定量及~1H-MRS研究 被引量:7
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作者 高振华 孟悛非 +3 位作者 周春香 黄兆民 张中伟 杨献峰 《临床放射学杂志》 CSCD 北大核心 2006年第5期449-454,共6页
目的探讨正常股骨中下段骨髓磁共振成像(MRI)信号强度和氢质子磁共振波谱(1H-MRS)随年龄增长的变化特点,为临床评价骨髓病变提供正常参考依据。资料与方法将70名2~30岁正常受检者按年龄分为6组:A组(2~5岁)9例,B组(6~10岁)10例,C组(11~15... 目的探讨正常股骨中下段骨髓磁共振成像(MRI)信号强度和氢质子磁共振波谱(1H-MRS)随年龄增长的变化特点,为临床评价骨髓病变提供正常参考依据。资料与方法将70名2~30岁正常受检者按年龄分为6组:A组(2~5岁)9例,B组(6~10岁)10例,C组(11~15岁)10例,D组(16~20岁)13例,E组(21~25岁)13例,F组(26~30岁)15例。对股骨中下段分别采用矢状位SET1WI和单体素激发回波序列(SVS-STEAM)进行MRI扫描和1H-MRS采集。在T1WI上测量股骨干中段、下段和远侧干骺端骨髓及其相同水平相同层面邻近肌肉的信号强度,并计算各部位骨髓信号强度相对于肌肉的比值;同时分析3个相应股骨部位骨髓的1H-MRS谱线。结果各年龄组中每一组内股骨干中段和下段骨髓信号强度之间差异无统计学意义(P>0.05),上述两个部位在B组与其他各任意年龄组间差异均有统计学意义(P<0.05),而在C^F组内任意两组间差异无统计学意义(P>0.05),15岁以前骨髓信号强度与年龄呈明显正相关,其后随年龄增长信号强度变化不显著。股骨远侧干骺端骨髓信号强度在C组与A^F组中的任一组之间差异均有统计学意义(P<0.05),但在AB两组间和D^F3组内差异无统计学意义(P>0.05),25岁以前骨髓信号强度与年龄呈明显正相关。股骨干中下段骨髓的1H-MRS谱线在A组均为Lip1型,在B和C两组为Lip1型或Lip2型,在D^F组均为Lip2型。远侧干骺端骨髓的1H-MRS谱线在所有年龄组为Lip1型,其中F组有Lip2型并存。结论不同年龄和不同股骨中下段骨髓的MRI信号强度和1H-MRS的谱线不同,符合骨髓解剖生理学特点和骨髓转化规律,可作为股骨骨髓疾病分析的正常参考依据。 展开更多
关键词 股骨 骨髓 磁共振成像 氢质子磁共振波谱
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~1H-MRS在鉴定大鼠非酒精性脂肪肝模型构建中的作用 被引量:7
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作者 刘再毅 梁长虹 +3 位作者 王秋实 刘于宝 徐莉 郑君惠 《世界华人消化杂志》 CAS 北大核心 2008年第15期1612-1616,共5页
目的:探讨1H-MRS在鉴定大鼠非酒精性脂肪肝模型建立中的作用.方法:以高脂高胆固醇饮食喂养Wistar大鼠(n=24)构建非酒精性脂肪肝模型,正常饮食喂养大鼠(n=8)作为对照组.使用1H-MRS第0、4、8和12周检查肝脏的脂肪含量,并对肝组织进行脂肪... 目的:探讨1H-MRS在鉴定大鼠非酒精性脂肪肝模型建立中的作用.方法:以高脂高胆固醇饮食喂养Wistar大鼠(n=24)构建非酒精性脂肪肝模型,正常饮食喂养大鼠(n=8)作为对照组.使用1H-MRS第0、4、8和12周检查肝脏的脂肪含量,并对肝组织进行脂肪肝病理分析.在处死大鼠前收集大鼠血液作血清ALT、AST、TC、TG和HDL-C分析.结果:大鼠肝细胞内从第4周即出现脂滴空泡,程度较轻,以小泡性脂滴为主,随着时间的增加,脂肪肝程度明显加重,第12周时多为中重度脂肪肝,细胞内出现较多大泡性脂滴空泡.24只实验大鼠中,除1只在第4周时未造模成功外,其他均造模成功,按照病理分级,1级3只,2级14只,3级6只.实验组肝指数、肝功能及血脂检查均高于对照组.使用1H-MRS分析,对照组的脂肪相对含量为13.0%±7.1%,均小于21%,实验组平均56.7%±16.4%,均大于28%,两组间有统计学意义(t=5.78,P<0.001).结论:使用高脂高胆固醇配方饮食可成功构建大鼠非酒精性脂肪肝模型,1H-MRS在脂肪肝模型建立的鉴定中有重要的价值. 展开更多
关键词 非酒精性脂肪性肝 氢质子磁共振波谱 大鼠
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施用有机肥料对胡敏酸结构特征的影响─—胡敏酸的~1H-核磁共振波谱 被引量:22
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作者 窦森 华士英 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期225-234,共10页
通过在棕壤、草甸土和水稻土上进行的田间试验和模拟试验表明,施用有机肥料一般使胡敏酸(HA)的脂族H(Ali-H的相对含量增加,聚亚甲基链长(n值)变短,芳香H(Ar-H)相对含量和由之计算的芳香度(faH)下降,从而导致HA中脂族Ali-H... 通过在棕壤、草甸土和水稻土上进行的田间试验和模拟试验表明,施用有机肥料一般使胡敏酸(HA)的脂族H(Ali-H的相对含量增加,聚亚甲基链长(n值)变短,芳香H(Ar-H)相对含量和由之计算的芳香度(faH)下降,从而导致HA中脂族Ali-H与Ar-H的比值增加,即发生了脂族化。其中猪粪(PM)比玉米秸杆(CS)和稻草(RS)等秸秆类有机物料更有利于HA的脂族化,且主要表现在烷基链烃中H(Alk-H)相对含量的增加;而CS和RS主要表现在增加碳水化合物中H(a-CH)的相对含量方面。研究还表明,HA在DMSO-d6和NaOH-d1溶剂系统中的1H-NMR波谱,可相互补充的提供信息。用1H-NMR果相对地比较土壤有机培肥中HA结构特征的变化是较13C-NMR更为简便的方法。 展开更多
关键词 有机肥料 胡敏酸结构 ^1h-NMR
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丙酮肟与某些芳烃相互作用的~1H核磁共振研究 被引量:5
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作者 张建军 张海峰 王印堂 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1993年第1期125-128,共4页
<正> Hatton和Richards通过对酰胺分子的~1H NMR谱溶剂效应的研究,提出了DMF与苯生成分子络合物的模型.如果络合物按1:1生成,那么将出现一个“饱和点”,在这点上甲基的芳香溶剂诱导位移(ASIS)的变化趋势或程度将出现一个明显的变... <正> Hatton和Richards通过对酰胺分子的~1H NMR谱溶剂效应的研究,提出了DMF与苯生成分子络合物的模型.如果络合物按1:1生成,那么将出现一个“饱和点”,在这点上甲基的芳香溶剂诱导位移(ASIS)的变化趋势或程度将出现一个明显的变化,事实上随着苯的摩尔分数从0到1逐渐增加时,化学位移总是有规则的逐渐移向高场.这就显示了分子络合物观点的局限性.它能被一些研究者所支持和接受,是因为它能够解释两个甲基共振峰先重合而后又分离的现象. 展开更多
关键词 丙酮肟 NMR 芳香族烃 溶剂效应
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~1H-NMR对气煤吡啶抽提残煤热解加氢产物的结构分析 被引量:2
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作者 徐秀峰 张蓬洲 +2 位作者 杨保联 李丽云 叶朝辉 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第2期205-213,共9页
用 ̄1H-NMR结合元素分析和分子量测定等方法,对抚顺老虎台气煤吡啶抽提残煤的热解加氢产物进行了表征。结果表明:各组分具有氢化芳环和杂环化合物的开链结构。求得了各组分的平均分子结构中含有的芳香环数和平均取代度。这些结... 用 ̄1H-NMR结合元素分析和分子量测定等方法,对抚顺老虎台气煤吡啶抽提残煤的热解加氢产物进行了表征。结果表明:各组分具有氢化芳环和杂环化合物的开链结构。求得了各组分的平均分子结构中含有的芳香环数和平均取代度。这些结果对于推断原始煤的大分子结构具有参考价值。 展开更多
关键词 NMR 结构分析 热解 加氢 残煤 吡啶 沥青烯
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食用油掺伪的~1H NMR判别 被引量:4
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作者 郝景昊 李中贤 +1 位作者 何金环 王强 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2018年第10期131-136,共6页
【目的】建立新的食用油掺伪判别方法,为掺伪食用油的快速鉴定和监管提供支持。【方法】以63份常见的菜籽油、玉米油、大豆油、花生油、棉籽油、葵花籽油、芝麻油、棕榈油等食用油为研究对象,利用已知正品食用油1 H NMR谱中各信号峰的... 【目的】建立新的食用油掺伪判别方法,为掺伪食用油的快速鉴定和监管提供支持。【方法】以63份常见的菜籽油、玉米油、大豆油、花生油、棉籽油、葵花籽油、芝麻油、棕榈油等食用油为研究对象,利用已知正品食用油1 H NMR谱中各信号峰的积分面积,选取其中2组或3组积分面积制作标准图,建立不同种类正品食用油图谱库,用同样的方法对未知食用油进行测试,将得到的数据代入相应标准食用油图谱进行对比以鉴别是否掺伪。【结果】利用2组积分面积得到的二维图谱能够对食用油的种类进行分类判别;利用3组积分面积制作三维图,能够对掺伪食用油进行准确判别,可准确判别的最低掺伪量为24mL/L。所建立的判别方法对各种磁场强度的核磁共振波谱仪检测得到的数据均可采用,而且该方法所用软件简单易用、成本较低。【结论】基于1 H NMR的掺伪食用油判别方法简单、快捷、经济,值得推广应用。 展开更多
关键词 食用油 1hNMR 积分值 掺伪判别
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包甲素类似物的~1H-NMR和^(13)C-NMR谱 被引量:4
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作者 杨丽敏 钮因尧 陆阳 《上海第二医科大学学报》 CSCD 北大核心 2005年第3期216-219,共4页
目的通过对包甲素类似物NMR谱的分析,考察其结构差别对共振信号化学位移的影响。方法以6β-乙酰氧基-3α-羟基莨菪烷为原料,利用酰化和磺酰化反应合成包甲素类似物,测试各化合物的1H-NMR谱和个别化合物的"c-NMR谱。结果合成了8个... 目的通过对包甲素类似物NMR谱的分析,考察其结构差别对共振信号化学位移的影响。方法以6β-乙酰氧基-3α-羟基莨菪烷为原料,利用酰化和磺酰化反应合成包甲素类似物,测试各化合物的1H-NMR谱和个别化合物的"c-NMR谱。结果合成了8个化合物,并对各化合物的NMR谱信号进行详细归属。结论取代基的诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应和立体效应对莨菪烷化合物杂环上氢核和碳核的化学位移有较大的影响。 展开更多
关键词 类似物 化合物 影响 氢核 化学位移 应对 杂环 NMR谱 磺酰化 ^13C-NMR
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绵阳麦冬~1H-NMR主成分分析暨质量控制研究 被引量:4
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作者 江洪波 姜建辉 +2 位作者 田仁君 文登福 杨洁 《环球中医药》 CAS 2011年第3期190-192,共3页
目的对产于绵阳麦冬进行氢核磁共振—主成分分析—模式识别的鉴别研究。方法以1H-NMR测定,SIMCA-P软件分析进行主成分模式识别。结果该方法能有效地区别产于绵阳的不同麦冬样本。结论氢核磁共振-主成分模式识别法可以对麦冬主要化学成分... 目的对产于绵阳麦冬进行氢核磁共振—主成分分析—模式识别的鉴别研究。方法以1H-NMR测定,SIMCA-P软件分析进行主成分模式识别。结果该方法能有效地区别产于绵阳的不同麦冬样本。结论氢核磁共振-主成分模式识别法可以对麦冬主要化学成分的1H-NMR信息分析识别,可以作为控制绵产道地麦冬质量的有效手段之一。 展开更多
关键词 麦冬 1h-NMR 主成分分析 模式识别 绵阳
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2,5-双取代烷基苯磺酸钠胶束微结构的~1H NMR研究(英文) 被引量:2
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作者 袁汉珍 王琳 +4 位作者 程功臻 赵濉 毛诗珍 俞稼镛 杜有如 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1435-1440,共6页
利用核磁共振化学位移变化,自旋-自旋弛豫和2D NOESY(two-dimensional nuclear Overhauser enhancementspectroscopy)研究了一系列新合成的双取代烷基苯磺酸盐的胶束化.结果表明,邻位取代的是正烷烃链,间位取代的是支烷烃链.而且,邻位... 利用核磁共振化学位移变化,自旋-自旋弛豫和2D NOESY(two-dimensional nuclear Overhauser enhancementspectroscopy)研究了一系列新合成的双取代烷基苯磺酸盐的胶束化.结果表明,邻位取代的是正烷烃链,间位取代的是支烷烃链.而且,邻位取代的烷烃链越长,参与形成胶束疏水核表面层的亚甲基个数越多.因此,每个分子在饱和吸附的油水界面上的面积越大.间位取代的分支链在胶束疏水核中堆积得没有邻位取代的正烷烃链紧密.分支链越短,堆积得越不紧密.描述了胶束中分子的相对排列. 展开更多
关键词 双取代烷基苯磺酸盐 胶束结构 ^1h NMR 弛豫 2D NOESY
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芫花根的~1H NMR指纹图谱解析 被引量:11
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作者 郑维发 石枫 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期625-631,共7页
目的:建立芫花根的1HNMR指纹图谱,以揭示其次生代谢产物类别的组成,为芫花根有效成分脱毒提取工艺的研制提供检测手段。方法:以CDCl3/DMSO-d6为溶剂,在25°C测定芫花根石油醚丙酮甲醇提取物1HNMR图谱。各质子共振信号强度以相对积... 目的:建立芫花根的1HNMR指纹图谱,以揭示其次生代谢产物类别的组成,为芫花根有效成分脱毒提取工艺的研制提供检测手段。方法:以CDCl3/DMSO-d6为溶剂,在25°C测定芫花根石油醚丙酮甲醇提取物1HNMR图谱。各质子共振信号强度以相对积分面积表示。用1HNMR图谱考察石油醚→丙酮→甲醇和氯仿→乙醚→乙酸乙酯→甲醇两个分级系统芫花根的各级提取物化学组成的变化。结果:芫花根1HNMR指纹图谱出现了长链烃或二萜原酸酯的质子、芳环质子、吡喃糖基质子以及多个羟基共振信号,提示芫花根中存在二萜原酸酯或长链烃类、黄酮和香豆素等芳香族化合物。不同分级溶剂提取物的1HNMR有显著差异。随着分级提取溶剂的极性增加,高场区质子信号强度迅速减弱,低场区羟基信号、糖基质子信号强度迅速增加。结论:芫花根1HNMR指纹图谱具有特征性和专属性,可作为芫花根有效成分脱毒提取工艺研究提供简便可靠的检测方法。 展开更多
关键词 芫花根 ^1h NMR指纹图谱 分级提取
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基于~1H-NMR代谢组学研究夏秋茶对肉鸡脂肪和氨基酸代谢的影响 被引量:5
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作者 毛悦 蔡海莹 何梦晓 《安徽农业大学学报》 CAS CSCD 2018年第6期1012-1020,共9页
通过饲养试验,采用核磁共振(~1H-NMR)代谢组学技术研究夏秋绿茶对肉鸡脂肪和氨基酸代谢的影响。将240只试验肉鸡分为4组,分别饲喂添加0.00、2.50、5.00和10.00g·kg^(-1)夏秋茶粉的玉米-豆粕型试验饲粮,采用核磁共振代谢组学技术评... 通过饲养试验,采用核磁共振(~1H-NMR)代谢组学技术研究夏秋绿茶对肉鸡脂肪和氨基酸代谢的影响。将240只试验肉鸡分为4组,分别饲喂添加0.00、2.50、5.00和10.00g·kg^(-1)夏秋茶粉的玉米-豆粕型试验饲粮,采用核磁共振代谢组学技术评价其血清与氨基酸和脂肪代谢有关的代谢产物,同时测量了肉鸡生长性能、血清生化指标和抗氧化指标。结果表明,在肉鸡饲料中添加一定浓度的绿茶粉具有明显的代谢终产物调节氨基酸和脂肪代谢的代谢效应,通过增强甘氨酸/丝氨酸和苏氨酸代谢和丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢,增强了肉鸡抗氧化能力。其血清核磁谱表明可将谷氨酸、谷氨酰胺和甘氨酸视为绿茶粉调节代谢的潜在生物标志物,同时饲粮中添加绿茶粉不影响肉鸡的肝肾功能,对肉鸡的生产性能又一定改善作用。 展开更多
关键词 绿茶粉 脂肪代谢 氨基酸代谢 ^1h-NMR
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乌梅的~1H-NMR指纹图谱研究 被引量:3
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作者 唐荣伟 田玫瑰 +3 位作者 唐玲 杜欢 范刚 潘正 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第19期2644-2647,共4页
目的:为乌梅的质量控制以及功效物质的全面检测和开发利用提供参考。方法:以氘代甲醇-重水(1∶0.3,V/V)为提取溶剂,在25℃下采用标准的预饱和脉冲序列(ZGPR)压制水峰建立10批不同来源乌梅药材的氢核磁共振(~1H-NMR)指纹图谱,通过"... 目的:为乌梅的质量控制以及功效物质的全面检测和开发利用提供参考。方法:以氘代甲醇-重水(1∶0.3,V/V)为提取溶剂,在25℃下采用标准的预饱和脉冲序列(ZGPR)压制水峰建立10批不同来源乌梅药材的氢核磁共振(~1H-NMR)指纹图谱,通过"加标准品定性"试验、数据库比对和相关文献比对进行信号归属,采用相关系数法计算10批不同来源乌梅药材~1H-NMR指纹图谱的相似度,并采用主成分分析(PCA)法进行药材的质量评价。结果:从乌梅药材中同时检测出19种化合物,包括绿原酸、柠檬酸、丁二酸、乙酸、丙氨酸、缬氨酸、γ-氨基丁酸等。其中,乙酸、γ-氨基丁酸和丁二酸为首次从乌梅药材中检测到。10批乌梅药材指纹图谱的相似度均>0.9,平均为0.974。PCA结果显示,前两个主成分的累积贡献率为90.3%,与相似度评价结果基本一致。结论:建立的~1H-NMR方法具有整体性和分析快等优点,可为乌梅的质量控制和功效物质的全面检测提供参考。 展开更多
关键词 乌梅 氢核磁共振 指纹图谱 主成分分析 质量控制
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苯对N,N-二甲基甲酰胺化合物~1H NMR的影响研究 被引量:4
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作者 张建军 杨秋青 张海峰 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1991年第2期203-208,共6页
本文研究了N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在四氯化碳和苯混合溶剂中的~1H NMR。观察到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分子中两个甲基和混合溶剂中苯的共振吸收峰的化学位移随苯的摩尔分数增加而逐渐移向高场,而且两个甲基共振吸收峰向高场移动的程度不... 本文研究了N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在四氯化碳和苯混合溶剂中的~1H NMR。观察到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分子中两个甲基和混合溶剂中苯的共振吸收峰的化学位移随苯的摩尔分数增加而逐渐移向高场,而且两个甲基共振吸收峰向高场移动的程度不同,α甲基较β甲基为甚。DMF分子中两个甲基和混合溶剂中苯的化学位移可以用线性方程表示(δ=A+Bx),这里x是混合溶剂中苯的摩尔分数。相关系数R接近于-1。 展开更多
关键词 DMF NMR 线性关系 混合溶剂
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DFT和热力学研究氢键协同效应及对关联~1H NMR的影响 被引量:7
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作者 蓝蓉 李浩然 韩世钧 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第14期1288-1292,i002,共6页
用DFT方法在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下研究了甲醇线性和环状分子簇.对于不同大小的分子簇之间定义了协同因子.计算得到的协同因子可以验证氢键的强协同效应,环状分子簇之间的协同效应远远大于线性分子簇.做为理论验证和比较,热力学模... 用DFT方法在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下研究了甲醇线性和环状分子簇.对于不同大小的分子簇之间定义了协同因子.计算得到的协同因子可以验证氢键的强协同效应,环状分子簇之间的协同效应远远大于线性分子簇.做为理论验证和比较,热力学模型分别采用含氢键缔合的格子流体状态方程(LFHB),以及含氢键协同效应的LFHB,关联醇-惰性体系的1H核磁共振化学位移.考虑协同效应的关联结果优于原始的LFHB.比较量子化学计算的和热力学模型中采用的协同因子,认为甲醇和乙醇在溶液中更可能大部分以线性缔合形式存在. 展开更多
关键词 协同效应 ^1h 力学研究 对关联 NMR 热力学模型 量子化学计算 B3LYP DFT方法 分子簇 理论验证 状态方程 氢键缔合 化学位移 核磁共振 因子 线性 环状 甲醇 流体 格子 溶液
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