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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
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作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1h-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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N-丁基-9 H-嘧啶并[4,5-b]吲哚-2-甲酰胺通过NLRP3/Caspase-1抑制巨噬细胞泡沫化及焦亡作用
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作者 舒志云 呼延子旭 +4 位作者 张文晴 谢世顺 成鸿源 徐国兴 李相军 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1035-1041,共7页
目的设计并合成了嘧啶并吲哚类衍生物N-丁基-9 H-嘧啶并[4,5-b]吲哚-2-甲酰胺(BFPI),探讨其是否通过NLRP3/Caspase-1通路抑制巨噬细胞焦亡和泡沫化作用。方法以2,4,6-三乙氧羰基-1,3,5-三嗪和2-氨基吲哚为起始原料合成BFPI,并通过1H NMR... 目的设计并合成了嘧啶并吲哚类衍生物N-丁基-9 H-嘧啶并[4,5-b]吲哚-2-甲酰胺(BFPI),探讨其是否通过NLRP3/Caspase-1通路抑制巨噬细胞焦亡和泡沫化作用。方法以2,4,6-三乙氧羰基-1,3,5-三嗪和2-氨基吲哚为起始原料合成BFPI,并通过1H NMR、13 C NMR、ESI-MS对其结构进行表征。将体外培养的小鼠单核巨噬细胞株RAW264.7分为空白组、模型组(PA)组和治疗组(BFPI)组,各组细胞用对应培养液处理24 h后,用MTT法检测其增殖活力,油红O染色检测细胞内脂滴形成情况,并用Western blot和RT-qPCR检测NLRP3、Caspase-1和MCP-1 mRNA和蛋白表达水平。结果与空白组比较,模型组细胞增殖活力明显下降,脂滴形成量明显增加,与模型组比较,治疗组细胞增殖活力明显增加,脂滴形成量明显降低,差异均有统计学意义(P<0.01);与空白组比较,模型组细胞NLRP3、Caspase-1和MCP-1的mRNA和蛋白表达水平均明显增加,与模型组比较,治疗组细胞上述指标表达水平均明显下降,差异有统计学意义(P<0.01)。结论BFPI可通过抑制巨噬细胞NLRP3、Caspase-1和MCP-1的表达进而促进其增殖并抑制脂质吞噬能力,有助于延缓动脉粥化时巨噬细胞来源的泡沫细胞形成。 展开更多
关键词 N-丁基-9 h-嘧啶并[4 5-b]吲哚-2-甲酰胺 NLRP3 动脉粥样硬化 巨噬细胞 细胞泡沫化 细胞焦亡
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达罗他胺中间体2-氯-4(1 H-吡唑-3-基)苯甲腈的合成工艺
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作者 马卉芳 童悦 +1 位作者 王荣繁 谢建伟 《合成化学》 CAS 2024年第7期657-663,共7页
2-氯-4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈是抗前列腺癌新药达罗他胺的重要中间体片段。本文以4-溴-2-氯苯甲腈和1-(2-四氢吡喃基)-1 H-吡唑-5-硼酸频哪酯为原料,经Suzuki偶联和水解脱保护两步反应,在50 g反应规模时,以大于95%的总收率和大于99%的纯... 2-氯-4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈是抗前列腺癌新药达罗他胺的重要中间体片段。本文以4-溴-2-氯苯甲腈和1-(2-四氢吡喃基)-1 H-吡唑-5-硼酸频哪酯为原料,经Suzuki偶联和水解脱保护两步反应,在50 g反应规模时,以大于95%的总收率和大于99%的纯度得到2-氯-4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈。该反应原料安全易得,产物分离简单,反应收率和产物纯度高,特别是第一步Suzuki偶联反应母液可循环套用,节约了Pd催化剂和生产成本,适合工业化生产。 展开更多
关键词 达罗他胺中间体 2-氯-4(1h-吡唑-3-基)苯甲腈 SUZUKI偶联 工艺改进 合成
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一种新1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺化合物的合成、晶体结构和氢键研究
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作者 董泓汝 《兰州文理学院学报(自然科学版)》 2024年第2期88-94,共7页
合成了一种新的5-甲基-N,1-(二-对甲苯基)-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺化合物并研究了晶体结构和氢键构成.通过元素分析、核磁共振、质谱、红外光谱对目标化合物进行了表征.化合物的化学式为C_(18)H_(18)N_(4)O,Mr=306.36,晶体属于单斜晶系P... 合成了一种新的5-甲基-N,1-(二-对甲苯基)-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺化合物并研究了晶体结构和氢键构成.通过元素分析、核磁共振、质谱、红外光谱对目标化合物进行了表征.化合物的化学式为C_(18)H_(18)N_(4)O,Mr=306.36,晶体属于单斜晶系P21/c空间群中,其晶胞参数为a=1.03251(3)nm,b=0.74042(2)nm,c=2.11902(6)nm,α=90°,β=99.1250(10)(°),γ=90°,V=1.59947(8)nm^(3),Dx=1.272 g5cm^(-3),Z=4.最终R值为0.0429.对目标化合物的芳香体系和氢键体系进行了讨论,并展示了分子晶体在不同平面方向的密堆积. 展开更多
关键词 晶体结构 氢键 合成 1h-1 2 3-三唑-4-酰胺 各向异性
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THE EFFECTS OF DEPRENYL AND 1-METHYL-4-PHENYL-1, 2, 3, 6-TETRAHYDROPYRIDINE (MPTP) ON 2-DEOXYGLUCOSE UPTAKE IN THE MOUSE BRAIN
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作者 陈生弟 徐德隆 +1 位作者 周孝达 钱可久 《Medical Bulletin of Shanghai Jiaotong University》 CAS 1992年第1期70-74,共5页
~3H-2-deoxyglucose (2-DG) autoradiographic technique was used to study the ef feets of a monoamine-oxidase-B (MAO-B) inhibitor deprenyl and the neurotoxin Ⅰ-methyl-4-phenyl-1, 2, 3, 6-tetrahydropyridine (MPTP) on 2-D... ~3H-2-deoxyglucose (2-DG) autoradiographic technique was used to study the ef feets of a monoamine-oxidase-B (MAO-B) inhibitor deprenyl and the neurotoxin Ⅰ-methyl-4-phenyl-1, 2, 3, 6-tetrahydropyridine (MPTP) on 2-DG uptake in the mouse brain. Following MPTP intoxication, 2-DG uptake was increased in the substantia nigra and lo(?)us ceruleus. At the same time, obvious abnormal behavior of the animals was induced. In the mice pretreated with deprenyl, 2-DG uptake was similar to that of control animal. Ab normal behavior. though present, was significantly milder than in mice given MPTP alone. It is concluded that MPTP interferes with the glucose metabolism in the substantia nigra and locus ceruleus and induces remarkable abnormal behavioral syndrome of mice. These deleterious effects can be blocked by pretreatment with deprenyl. 展开更多
关键词 ~3h-2-deoxyglucose autoradiography DEPRENYL 1-methyl-4-phenyl-1 2 3 6—tetrahydropyridine
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3H-1,2-二硫醇-3-硫酮靶向GPX4调节铁死亡参与小鼠脓毒症所致的肠屏障损伤
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作者 黄海 郑磊 +3 位作者 高昭 宋蕾 郭沛雨 高鹏 《临床医学进展》 2023年第4期6000-6011,共12页
目的:通过观察3H-1,2-二硫醇-3-硫酮(D3T)预处理对脓毒症小鼠的肠道屏障损伤的影响,初步探讨铁死亡参与脓毒症所致的肠屏障损伤调节的可能机制,为临床脓毒症诊治提供新思路。方法:采用盲肠结扎穿刺术(CLP)建立小鼠脓毒症模型,3H-1,2-二... 目的:通过观察3H-1,2-二硫醇-3-硫酮(D3T)预处理对脓毒症小鼠的肠道屏障损伤的影响,初步探讨铁死亡参与脓毒症所致的肠屏障损伤调节的可能机制,为临床脓毒症诊治提供新思路。方法:采用盲肠结扎穿刺术(CLP)建立小鼠脓毒症模型,3H-1,2-二硫醇-3-硫酮(3H-1,2-dithiole-3-thione, D3T)间接诱导GPX4高表达。32只雄性C57BL/6J小鼠随机分为假手术组(Sham)、假手术给药组(Sham + D3T)、脓毒症组(CLP)、脓毒症给药组(D3T),每组各8只小鼠。给药组在实验前30分钟,腹腔注射D3T悬液(二甲基亚砜(DMSO)溶解,50 mg/kg),假手术组及脓毒症组同时腹腔注射等剂量的DMSO+PBS混合液,术后20小时观察小鼠生存情况,内眦静脉取血测定TNF-α、IL-6表达以评估小鼠炎症水平;部分小肠组织行苏木精-伊红(HE)染色观察小肠组织的损伤情况,Westernblotting检测肠道紧密连接蛋白ZO-1、Occludin及铁死亡相关蛋白GPX4、ACSL4及SLC7A11/xCT表达水平。结果:在72小时生存率观察实验中,CLP组小鼠生存率(33%)较Sham组相比明显降低(P < 0.01),而D3T预处理改善了脓毒症小鼠的生存情况(68%, P < 0.01);造模后20小时,CLP组小鼠脓毒症中毒症状明显,腹腔感染严重,小肠病理损伤明显加重,血清TNF-α及IL-6水平异常升高(P < 0.01),而D3T预处理改善了脓毒症中毒症状,腹腔感染及小肠病理损伤,血清炎症因子水平下降(P < 0.05);通过蛋白印迹法,我们发现脓毒症小鼠小肠组织肠道紧密连接蛋白ZO-1和Occludin、铁死亡相关蛋白GPX4和SLC7A11/xCT蛋白水平明显下降(P < 0.01),ACSL4蛋白水平异常升高(P < 0.01),而D3T预处理一定程度上调了小肠ZO-1、Occludin、GPX4及SLC7A11/xCT的表达(P < 0.01),抑制了ACSL4的表达(P < 0.01)。结论:3H-1,2-二硫醇-3-硫酮发挥其抗氧化特性,靶向GPX4抑制铁死亡,改善小鼠脓毒症所致的肠屏障损伤。 展开更多
关键词 脓毒症 铁死亡 谷胱甘肽过氧化物酶4 (GPX4) 3h-1 2-二硫醇-3-硫酮(D3T)
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唑草酮中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的合成
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作者 王冤冤 陶寅松 +1 位作者 高丽萍 周娴婧 《浙江理工大学学报(自然科学版)》 2023年第1期78-82,共5页
为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2... 为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮。通过筛选反应参数,得到最佳合成条件为:以乙醇-水(质量比4∶1)为溶剂,醋酸作为质子酸,4-氯-2-氟苯肼、乙醛、氰酸钠、醋酸、次氯酸钠的摩尔比为1.0∶1.5∶1.5∶1.6∶1.6,反应温度15℃。采用HPLC进行反应中控,以^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、ESI-MS等对产物进行表征,结果显示产物为目标产物,HPLC纯度≥99%,收率为90%。该一锅法合成工艺,操作简便,设备利用率高,节约能耗和工时,适合工业化生产,对类似唑草酮中间体的化合物生产工艺设计具有借鉴意义。 展开更多
关键词 唑草酮 中间体 2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1h-1 2 4-三唑-3-酮 一锅法 合成
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烯丙基-2-[3-(苄基胺基)丙氧基]-9H-咔唑及其衍生物的合成
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作者 邓海霞 《山西化工》 CAS 2023年第6期18-19,22,共3页
角鲨烯合成酶抑制剂1-烯丙基-2-[3-(苄基胺基)丙氧基]-9H-咔唑不仅降低血浆胆固醇水平,还可以降低体内血浆甘油三酯水平,是治疗高血脂症、冠心病等心脏疾病的很有前途的药物,因此研究合成新型咔唑丙胺类衍生物药品意义重大。本实验以2-... 角鲨烯合成酶抑制剂1-烯丙基-2-[3-(苄基胺基)丙氧基]-9H-咔唑不仅降低血浆胆固醇水平,还可以降低体内血浆甘油三酯水平,是治疗高血脂症、冠心病等心脏疾病的很有前途的药物,因此研究合成新型咔唑丙胺类衍生物药品意义重大。本实验以2-羟基-9H-咔唑为原料,经O-烷基化和Claisen重排、N-烷基化等反应合成1-烯丙基-2-[3-(苄基胺基)丙氧基]-9H-咔唑。 展开更多
关键词 1-烯丙基-2-[3-(苄基胺基)丙氧基]-9h-咔唑 冠心病 角鲨烯合成酶抑制剂
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6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成研究
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作者 吴浩 卢晓艳 +2 位作者 于江 杨鑫 尹凯 《世界农药》 CAS 2023年第9期25-29,共5页
为研究开发丙炔氟草胺关键中间体6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成工艺,以2,4-二氟硝基苯为原料,经微通道连续水解和硝化,并以铂碳、碘化物及DMAP共同催化下醚化还原一步制备了6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-... 为研究开发丙炔氟草胺关键中间体6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成工艺,以2,4-二氟硝基苯为原料,经微通道连续水解和硝化,并以铂碳、碘化物及DMAP共同催化下醚化还原一步制备了6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮。该路线水解选择性高,三废少,产品纯度≥98%,收率≥85%,具有工业应用前景与价值。 展开更多
关键词 6-氨基-7-氟-2h-苯并[b][1 4]噁嗪-3(4H)-酮 丙炔氟草胺 微通道
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2-烷氧基-3H-喹唑啉-4-酮的合成与杀菌活性 被引量:26
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作者 丁明武 杨尚君 陈云峰 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第8期923-926,共4页
研究了合成 2 烷氧基 3H 喹唑啉 4 酮衍生物 4的方法 ,该方法应用膦亚胺 1与芳基异氰酸酯的氮杂Wittig反应 ,得到的碳二亚胺 2再与醇在醇钠催化下反应 ,合成了 12种未见文献报道的喹唑啉酮衍生物 4.所得产物 4的结构由NMR ,MS ,IR所... 研究了合成 2 烷氧基 3H 喹唑啉 4 酮衍生物 4的方法 ,该方法应用膦亚胺 1与芳基异氰酸酯的氮杂Wittig反应 ,得到的碳二亚胺 2再与醇在醇钠催化下反应 ,合成了 12种未见文献报道的喹唑啉酮衍生物 4.所得产物 4的结构由NMR ,MS ,IR所确证 .探讨了成环反应的条件以及所合成的新型杂环化合物的杀菌活性 ,结果表明部分化合物表现出较好的抑菌活性 ,如 4l在 5 0mg/L浓度时 ,对水稻纹枯菌的抑制率为 89% . 展开更多
关键词 2-烷氧基-3h-喹唑啉-4-酮 合成 杀菌活性 氮杂WITTIG反应 杂环化合物
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3,6-双(1H-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪的合成、表征及量子化学研究 被引量:21
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作者 王伯周 来蔚鹏 +2 位作者 刘愆 廉鹏 薛永强 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期422-427,共6页
以三氨基胍硝酸盐、戊二酮为起始原料,经缩合、氧化、取代等反应合成了3,6-双(1H-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz),并通过元素分析、红外、核磁、差示扫描量热法(DSC)等分析手段对其进行了表征.采用亚硝酸钠/乙酸代替了二氧化... 以三氨基胍硝酸盐、戊二酮为起始原料,经缩合、氧化、取代等反应合成了3,6-双(1H-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz),并通过元素分析、红外、核磁、差示扫描量热法(DSC)等分析手段对其进行了表征.采用亚硝酸钠/乙酸代替了二氧化氮/N-甲基吡咯烷酮,改进了氧化步骤,降低了成本,简化了合成工艺.用B3LYP方法,在6-31G(d,p)基组水平上对其性能进行了计算,得到了其稳定的几何构型和键级;在振动分析的基础上求得体系的振动频率、IR谱及不同温度下的热力学性质,并得到了温度对热力学性能影响的关系式;探讨了其热解机理,推断出四唑环开环时的过渡态和活化能. 展开更多
关键词 3 6-双(1h-1 2 3 4-四唑-5-氨基)-1 2 4 5-四嗪 合成 量化计算 几何构型 热力学性质 热分解机理
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PEG-400为绿色反应介质无催化一锅法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并色烯衍生物 被引量:10
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作者 王喜存 许新兵 +1 位作者 权正军 张彰 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1821-1824,共4页
PEG-400为绿色反应介质下无催化萘酚、丙二腈及芳香醛三组分"一锅法"高产率地得到了苯并色烯衍生物.该反应具有产率高、污染少、操作简单、环境友好等优点,产物的结构通过红外光谱和核磁共振谱进行了表征.
关键词 一锅法 三组分 PEG-400 2-氨基-3-氰基-4-苯基-4h-苯并色烯 合成
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KF-Al_2O_3催化下3,4-二氢-2H-吡喃[3,2-h]喹啉衍生物的合成 被引量:13
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作者 王香善 史达清 屠树江 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期203-206,共4页
芳醛、8 羟基喹啉与丙二腈或氰乙酸乙酯在KF Al2 O3催化下反应生成一系列新的 3,4 二氢 2H 吡喃 [3,2 h]喹啉衍生物 。
关键词 KF-AL2O3 3 4-二氢-2h-吡喃[3 2-h]喹淋衍生物 8-羟基喹啉 晶体结构 氟化钾 氧化铝 芳醛 丙二腈
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5-羟基-5H-[1]-苯并吡喃[2,3-b]吡啶的制备 被引量:8
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作者 陈年根 刘新泳 任兆平 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期166-167,共2页
目的改进5-羟基-5H-[1]-苯并吡喃[2,3-b]吡啶的合成工艺。方法以2-氯烟酸为起始原料,经亲核取代、环合和还原制得目标化合物。结果总收率68.6%,产物经熔点和1HNMR确证。结论改进后的工艺具有操作简便,对环境友好,收率高等优点。
关键词 -苯并吡喃[2 3-b]吡啶 合成 还原
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催化加氢合成6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮 被引量:4
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作者 阳海 庞怀林 +3 位作者 廖文文 黄引 尹笃林 刘智凌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1142-1144,共3页
6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5... 6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5 h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力6 MPa,产品的收率95.2%,质量分数98.5%,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 6-氨基-7-氟-2h-1 4-苯并噁嗪-3(4H)-酮 雷尼镍 催化加氢 7-氟-6-硝基-2h-1 4-苯并噁嗪-3(4H)-酮
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3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构 被引量:4
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作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 熊存良 刘愆 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期25-28,39,共5页
以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT... 以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT的部分性能,H50为17.08 cm(落锤5 kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°)。培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT.4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P 2(1)/n,晶体密度为1.550 g/cm。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-5-硝基-1h-1 2 4-三唑 3 3’-二硝基-5 5’-偶氮-1H 1 2 4-三唑 DNAT ANTA 偶氮化合物 有机合成 晶体结构
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N-取代-6-(3-氯-4-氯甲基-2-氧吡咯烷-1-基)-7-氟-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-3-酮衍生物的合成与生物活性研究 被引量:2
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作者 庞怀林 阳海 +4 位作者 尹笃林 雷满香 黄明智 毛春晖 李文安 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1130-1136,共7页
采用生物活性基团拼接的分子设计方法,将活性基团2-氧吡咯烷引入到2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮分子结构的苯环上,设计并合成了16个未见文献报道的N-取代-6-(3-氯-4-氯甲基-2-氧吡咯烷-1-基)-7-氟-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-3-酮衍生物6a... 采用生物活性基团拼接的分子设计方法,将活性基团2-氧吡咯烷引入到2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮分子结构的苯环上,设计并合成了16个未见文献报道的N-取代-6-(3-氯-4-氯甲基-2-氧吡咯烷-1-基)-7-氟-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-3-酮衍生物6a~6p,其结构经IR,1H NMR,LC/MS和元素分析确证.初步的生物活性测试结果表明,部分化合物具有较高的除草和杀虫活性,如6c~6f等化合物在用量为150g/hm2时对苘麻(Abutilon theophrasti)、刺苋(Amaranthus spinosus)和藜(Chenopodium album L)等阔叶杂草具有90%以上的抑制率,6l和6o在500mg/L浓度下对蚕豆蚜(Aphis fabae)具有90%以上的致死率,个别化合物还兼具除草及杀虫活性. 展开更多
关键词 3 4-二氢-2h-[1 4]苯并噁嗪-3-酮 2-氧吡咯烷 合成 除草活性 杀虫活性
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2-芳基-2,3-二氢-4H-1,3-苯并噻嗪-4-酮类化合物的设计、合成及抗真菌活性 被引量:6
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作者 耿红健 高宁 +3 位作者 李裕鑫 张卫军 苏昕 郭春 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期834-840,860,共8页
目的设计并合成2-芳基-2,3-二氢-4H-1,3-苯并噻嗪-4-酮类化合物,测定体外抗真菌活性、建立初步构效关系。方法以邻氨基苯甲酸为起始原料,经过重氮化及硫代反应制得二硫代水杨酸,再经过氯代、氨解、缩合等步骤制得目标化合物。采用2倍浓... 目的设计并合成2-芳基-2,3-二氢-4H-1,3-苯并噻嗪-4-酮类化合物,测定体外抗真菌活性、建立初步构效关系。方法以邻氨基苯甲酸为起始原料,经过重氮化及硫代反应制得二硫代水杨酸,再经过氯代、氨解、缩合等步骤制得目标化合物。采用2倍浓度稀释法,选用8种临床上常见的致病真菌为测试菌株,以氟康唑和伊曲康唑为阳性对照药,测试了目标化合物的体外抗真菌活性。结果与结论设计并合成了24个2-芳基-2,3-二氢-4H-1,3-苯并噻嗪-4-酮类化合物,目标化合物的结构经1H-NMR、MS确证;活性测试结果表明,目标化合物对测试真菌表现出不同程度的体外抑菌活性,所有化合物对红色毛藓菌和根霉菌的活性均好于阳性对照药。 展开更多
关键词 2-芳基-2 3-二氢-4h-1 3-苯并噻嗪-4-酮 合成 抗真菌活性
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KF/Al_2O_3催化下4H-色烯衍生物的合成 被引量:9
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作者 史达清 王香善 屠树江 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1053-1056,共4页
水杨醛与氰乙酸酯在KF Al2 O3 催化下反应生成 4H 色烯的衍生物 ,产物的结构通过单晶X射线确证 .
关键词 KF/AL2O3 水杨醛 氰乙酸酯 4h-色烯衍生物 晶体结构 氟化钾 氧化铝 催化剂 催化合成 抗癌药物
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1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮合成新工艺的研究 被引量:2
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作者 胡仙超 吴伟军 +3 位作者 孙楠 莫卫民 陈国升 冯青 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第1期19-21,共3页
以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓... 以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓度、投料比和反应溶剂进行了考察,得到了环合反应温度为60℃,催化剂浓度(PH/catalyst)为0.3,投料比(CH/PH)为1.2,溶剂为甲醇的较优工艺条件,环合反应的收率为65.3%.反应后的产品用适量的丙酮-水重结晶得到无色针状的产物CAR,含量≥99.0%(HPLC). 展开更多
关键词 1 2 3 9-四氢-9-甲基-1h-咔唑-4-酮 环合 HMCM-41
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