萃淋树脂和螯合树脂在金属元素分离及试剂纯化中的应用

作者等就多年来在萃淋树脂及螯合树脂在金属元素分离及试剂纯化方面所取得的经验和成果作了总结。在萃淋树脂方面,概要地叙述了此类树脂的制备方法,其选择性及应用等内容。就螯合树脂方面几种突出实例,如Chelex 100树脂应用于从碱金属及碱土金属离子溶液中选择性地分离两价重金属;Amberlite 743硼选择性树脂用于选择性分离以BO33-或BF4-形式存在的硼(Ⅲ)离子;LZ 85树脂用于制备高纯度含钴试剂及353E树脂用于吸附分离金属离子与氰根形成的络合离子如Au(CN)4-、Ag(CN)2-等作了介绍。此外,还对应用阴离子交换树脂,如Dowex 1-X8,分离金属离子与氯离子生成的络阴离子,如[AuCl6]3-、[FeCl4]-等;对阳离子交换树脂用于制备高纯铀等特例作了简述。

小型离子交换柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定餐具用钢中镉

使用Strelow法测定不同浓度盐酸中铁和镉在DOWEX1×X8阴离子交换树脂上的分配系数。结果显示，在1mol／L盐酸中，铁（Ⅲ）的Kd值低于10mL／g，不能吸附在树脂上；而镉（Ⅱ）的Kd值为2281mL／g，强吸附在树脂上，因此可以实现两者的有效分离。使用盐酸溶解餐具用钢样品，溶液通过装填了DOWEX1×X8阴离子交换树脂的小型柱，铁（Ⅲ）可以顺利通过，而镉（Ⅱ）吸附在离子柱中，从而实现镉与铁的有效分离和富集。然后用1mL1．6mol／L硝酸洗下吸附在柱子上的镉，收集的溶液使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定，从而建立了小型离子交换柱分离一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定餐具用钢中微量镉的方法。镉的质量浓度在0．01O～O．10mg／L范围内与发射强度呈线性，校准曲线的线性相关系数为O．9999。方法中镉的检出限为0．004g／mL（相当于实际样品中镉的质量分数为O．04μg／g）。按照实验方法测定餐具用钢样品中镉含量，结果的相对标准偏差（RSD，n=7）为5．8％～7．3％，力口标回收率为9O％～1OO％。

食品中有害元素的富集与分离及其在一些光学及电化学分析方法中的应用

对用不同离子交换树脂及活性氧化铝分离和富集食品中的一些有害元素,包括铅、镉、汞、硼、铀、钍、碘、氟和铬(Ⅵ)的方法作了详述,着重介绍了上述分离与富集方法与一些光学及电化学分析方法相结合,如电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和离子选择电极等,达到了消除基体(如大量钠等)干扰和降低测定的检出限等目的,解决了一些疑难问题(引用文献35篇)。

铁及稀土元素在DOWEX 1-X8阴离子交换树脂上分配系数的测定及其应用于原子发射光谱法测定钢中稀土元素含量

对铁和稀土元素在DOWEX 1-X8阴离子交换树脂上于不同浓度的盐酸和硝酸介质中的分配系数(K_d)进行了研究,试验结果表明:在6～9 mol·L^(-1)盐酸介质中Fe^(3+)的K_d>10~3,即强吸附于DOWEX 1-X8阴离子交换树脂,而稀土元素在DOWEX 1-X8阴离子交换树脂的K_d≤10,即不吸附于树脂;而在浓度低于2 mol·L^(-1)的硝酸介质中,Fe^(3+)的K_d<6.4,即不吸附于树脂上,故选用1.6 mol·L^(-1)硝酸溶液将吸附于柱上的Fe^(3+)洗脱下来。在此基础上提出了一种阴离子交换树脂分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定洁净钢中微量稀土元素含量的方法。该方法用于测定产于日本及韩国的洁净钢样品,测得回收率在87.7%～118.3%之间,相对标准偏差(n=6)小于23%。

铁及镉在Dowex 1-X8阴离子交换树脂上分配系数的测定及其用于钢中微量镉的分析

测定了在不同浓度盐酸和硝酸介质中铁和镉于Dowex 1-X8阴离子交换树脂上的分配系数(Kd),试验表明:在0.5～4 mol/L的盐酸中,Kd(Cd2+)>103,即强吸附于阴离子交换树脂,而在0.1～1 mol/L的盐酸中,Kd(Fe3+)<10,即不吸附于树脂。由此确定了从大量铁中分离出镉的最优条件,并建立了ICP-AES测定不锈钢中微量镉元素的方法。在选定的仪器最佳工作条件下,测得样品加标回收率为94%～98%,相对标准偏差(n=7)<6%,方法重复性好、准确度高。

国内钢铁分析研究进展

综述了最近20年国内在钢铁分析研究中的进展,包括原子光谱分析、分子光谱分析、离子色谱分析以及电化学分析等方法,并对各种分析方法的特点作了比较。