液相色谱-串联质谱法检测食品中芬太尼类新精神活性物质

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速检测食品中芬太尼类新精神活性物质的方法。样品经乙腈加适量水连续振荡提取,加无水乙酸钠促进电离,用无水硫酸镁吸附水分。采用0.1%甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多反应监测模式(MRM)对芬太尼类新精神活性物质的定量离子和定性离子进行监测。该方法可在6 min内完成7种目标化合物的检测。7种芬太尼类新精神活性物质在1倍、2倍和10倍定量限添加水平的回收率为86.6%~100.4%,相对标准偏差小于5.0%(n=6),方法定量限为1~5μg/kg。该方法快速、准确、灵敏,适合测定识别食品中芬太尼类新精神活性物质。

辣椒油中罂粟碱标准样品的制备与定值

制备辣椒油基质中罂粟碱分析标准样品。在辣椒油样品中加入一定浓度和比例的盐酸罂粟碱标准品,振荡混匀后定量分装,密封避光保存。随机抽取15个独立包装的样品进行均匀性检测,采用单因素方差分析法(F检验)对样品的均匀性进行检验;同时开展短期稳定性和长期稳定性检验,通过F检验和回归统计分析进行样品稳定性检验,并由9个有资质的实验室采用液相色谱-串联质谱法协同定值。通过分析标准样品制备过程中的不确定度来源,计算不确定度分量、合成标准不确定度及扩展不确定度。制备的辣椒油中罂粟碱标准样品均匀性、稳定性良好,罂粟碱含量(质量分数)为(39.4±3.0)μg/kg(k=2)。所制备的标准样品可用于火锅食品系列中罂粟碱检测的方法验证和质量控制。

食品中7种芬太尼类物质识别研究

目的:建立一种食品中识别7种芬太尼类物质的方法:液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速检测方法。方法:样品经乙腈加适量水连续振荡提取,加无水乙酸钠促进电离,用无水硫酸镁吸附水分。采用0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多反应监测模式(MRM)对芬太尼类物质的定量离子和定性离子进行监测。结果:在6 min内完成7种目标化合物的检测分析。7种芬太尼在10、20和50μg/L添加水平的回收率为86.6%~97.4%,相对标准偏差小于5.0%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论:该方法快速、准确、灵敏,适合食品中芬太尼类物质的识别测定。

不同清洁方法对采用舌侧固定保持器患者牙周健康的影响

目的使用不同方法对采用舌侧固定保持器的患者作牙齿清理,测量不同时期牙周指数及唾液潜血变化且判断清理效果,用以指导临床。方法对矫正结束后采用舌侧固定保持器的患者120例按随机方式分成4组,分别采用牙刷清理(对照组),牙刷和正畸邻间刷清理(观察组A),牙刷和冲牙器清理(观察组B)及牙刷和正畸邻间刷结合冲牙器清理(观察组C)。在1周及1、3、6个月时记录各组患者的菌斑指数(PLI)、牙龈指数(GI)、牙石指数(CI)且测量硫化物(SC),用潜血试纸检测1周和6个月时的唾液潜血,对各组间指标的变化作统计分析。结果观察各组与对照组的各项牙周指数在1、3、6个月时的差异均有统计学意义(P<0.05),而观察组间的差异无统计学意义(均P>0.05)。对照组第1周和第6个月唾液潜血检测阳性率的差异有统计学意义(P<0.001),而观察各组的差异无统计学意义(均P>0.05)。结论采用牙刷结合正畸邻间刷、牙刷结合冲牙器、牙刷结合正畸邻间刷和冲牙器清洗均能更有效地保证使用舌侧固定保持器患者的牙周健康。

液相色谱-串联质谱法测定食品包装PE材料中荧光增白剂残留量

目的建立同时测定食品包装PE材料中荧光增白剂WS、PF、OB、EBF、EGM、KCB、KSN、OB-1等8种荧光增白剂含量的检测方法。方法采用液相色谱-串联质谱法建立食品包装PE材料中8种荧光增白剂同时测定方法。食品包装PE材料中的荧光增白剂经四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺提取后,采用Discovery C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱,液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)电喷雾电离源,正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果本文建立的食品包装PE材料中8种荧光增白剂检测低限均可达到0.01 mg/kg;在0.01~6.25 mg/L浓度范围内相关系数均大于0.995,线性关系良好;在0.05、0.25、1.25 mg/kg 3个浓度水平加标回收,回收率在70.8%~99.6%之间;相对标准偏差在1.56%~9.66%之间。结论该方法净化效果好、灵敏度高,且快速简便,可应用于食品包装PE材料中荧光增白剂残留量的检测分析。

建宁莲子中二氧化硫检测及污染情况分析

目的检测建宁及其周边地区出产的52批莲子中二氧化硫残留量,以了解莲子加工过程中二氧化硫污染情况。方法采用半自动凯氏定氮仪建立莲子中二氧化硫残留量的检测方法。莲子样品经凯氏定氮仪酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收,吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。结果经统计学方法验证,该方法与GB 5009.34-2016中的玻璃蒸馏法测定的结果无显著性差异(P>0.05);对于0.254、0.507、1.014 g/kg水平添加回收率范围在71.9%~93.5%之间;相对标准偏差范围在4.4%~7.8%。应用该方法对建宁及其周边地区出产的52批莲子进行二氧化硫污染检测分析,有7批样品不同程度检出二氧化硫,最高的83 mg/kg,超过了50 mg/kg的标准限量,最低的19 mg/kg。结论建宁莲子中二氧化硫总体污染水平不高,但仍存在个别超标现象。

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定9种食品基质中3种大麻素

在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定橄榄油、牛肉、面包等9种食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法。最终选择用乙腈或甲醇提取,EMR或二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮(HLB)固相萃取小柱净化,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,在BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)上分离,用电喷雾电离源(正离子模式),多反应监测模式测定,同位素内标定量。结果表明,该方法在0~200μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。方法的检出限(信噪比3)和定量限(信噪比10)分别为3μg/kg和10μg/kg。在空白样品中进行3个水平(1、2、10倍定量限)的加标回收实验(n=6),3种大麻素化合物的回收率为71.7%~108.5%,相对标准偏差为4.6%~12.4%。本实验建立的方法稳定性好,灵敏度高,能够满足常见食品基质中大麻素的检测要求。

固相萃取-气相色谱质谱法测定食品中9种大麻素

建立了测定橄榄油、猪肉、面包等食品中包括合成大麻在内9种大麻素的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇和乙腈提取、固相萃取净化以及HP-5MS毛细管色谱柱分离,使用电子电离源、选择离子监测模式以及外标法定量。结果表明:该方法在10~500μg/L质量浓度范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.999 2;方法的检出限(信噪比为3)和定量限(信噪比为10)分别为1~15μg/kg和2.5~50μg/kg。对不同样品基质进行1、2、10倍定量限3个水平的加标回收实验,9种大麻素化合物的回收率为65.2%~117.9%,相对标准偏差为2.0%~12.7%。该方法灵敏度高、检测速度快、适用性强,对发现和控制我国食品中大麻素类物质的残留、制定检测标准和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义。

国内外牛肉相关法规标准研究进展

牛肉是我国消费需求量逐渐增加的食品之一,食品安全是消费者始终关注的焦点,而法规标准是确保食品安全的有力措施。本文通过国内外法规标准发布官方网站、监管机构门户网站等渠道,收集、编译和综述了2015年来国内外牛肉相关法律法规以及标准制定、修订工作的进展,主要涉及牛肉产品规范、等级、限量、检验、标签、进出口等六方面,同时,分析了当前国内外法规标准制定、修订特点,论述了我国牛肉法规标准体系现状、发展方向并提出建议,以期为完善我国牛肉法规标准、规范牛肉行业生产和保障进出口提供参考依据。

出口莲子产品中黄曲霉毒素污染及防控建议

莲子是我国传统出口特色农产品,主要出口日本、美国、东南亚等地,黄曲霉毒素超标是近年来我国莲子产品被出口地通报的主要原因之一。本文基于出口莲子产品主要贸易地区对黄曲霉毒素指标的进口要求,从生产、加工到储藏等方面出发,分析了莲子产品中黄曲霉毒素超标的原因,结合出口实践总结出产品标准体系不完善、精细化生产水平不高、组织管理模式较松散等莲子行业发展存在的问题,并有针对性地提出生产标准化、管理规范化、出口多元化、信息精准化4个方面应对建议,旨在为出口莲子产业持续健康发展提供决策参考。

我国与国外牛肉产品中农残限量标准比对研究

我国是世界牛肉消费大国,近年来人均消费量保持稳定增长态势,同时,我国也是牛肉进口大国,在全球牛肉贸易中占主要地位。农残限量是影响、评判牛肉品质的重要指标之一,直接关系到牛肉市场消费安全。通过对我国、欧盟、美国、加拿大、澳大利亚现行的农药残留限量法规标准及牛肉产品中最大残留限量标准进行概述,并将我国与上述各国及地区相关限量法规标准进行比对分析,发现我国牛肉产品中最大残留限量标准与国际部分国家相比存在农药种类较少、交叉小、产品覆盖率较低等三方面差距,针对性提出探索制定牛肉中农残一律限量和进口限量、优先加快制定农药中食品大类中残留限量标准和适时制定临时限量标准三个建议,以期为推进我国牛肉中农残限量标准制修订及保障国际贸易安全顺利开展提供参考依据。

气相色谱-质谱法测定食品包装塑料材料中荧光增白剂残留量

首次建立气相色谱-质谱法(G C-M S)同时测定食品包装塑料材料中荧光增白剂W S(7-二乙氨基-4-甲基-2H-1-苯并吡喃-2-酮)和荧光增白剂P F[1,2-双(5-甲基-2-苯并噁唑基)-乙烯]含量的检测方法。食品包装塑料材料中的荧光增白剂WS和PF经环己烷+乙酸乙酯混合溶剂提取后,采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,选择离子模式,GC-MS测定,外标法定量。结果表明,食品包装塑料材料中荧光增白剂WS和PF的检测低限均可达到0.02 mg/kg;在0.02~1 mg/L质量浓度内线性相关系数均大于0.995,线性关系良好;在0.02、0.05、0.1 mg/kg三个浓度水平加标回收率在73.2%~98.4%之间;相对标准偏差(RSD)在3.84%~9.40%之间。该方法净化效果好、灵敏度高,且快速简便,可应用于食品包装塑料材料中荧光增白剂WS和PF残留量的检测分析。

人力资源管理创新路径探究

事业单位作为经济发展中不可或缺的一类机构,它的健康发展与国家经济和社会的发展息息相关,做好事业单位的人力资源管理将极大促进事业单位的良性和有序发展。文章分析了目前人力资源管理中存在的种种问题,并提出解决问题的思路。

食(药)用真菌深加工及其在饮料工业上的应用

真菌类产品具有很高的营养价值和保健作用,尤其是具有增强人体免疫力的功效方面是一般果蔬植物无法代替的。本文分析了真菌类产品特点以及国际贸易的变化趋势,介绍了真菌类饮料市场概况和类别,提出了真菌类饮料今后研发注意事项以及发展建议。

牛肉产品重金属限量标准国内外比对研究

牛肉是近年来我国进口的主要肉类之一,进口量、消费量逐年增长,产品品质也越来越受到重视。重金属通过食物链引起的食品安全问题一直备受关注,世界各国或组织都越来越重视牛肉产品中重金属污染控制,以此来提升牛肉产品质量,保障消费者的舌尖安全。本文通过梳理我国与国际食品法典委员会、欧盟、南方共同市场、美国、加拿大、澳大利亚7个组织或国家关于牛肉产品中重金属污染的现行法规标准,汇总比较了已设定限量的重金属数量,并就牛肉产品中铅、镉、砷、汞、铬5种重金属限量设定涉及的产品类别、标准宽严等进行比对分析,最后就完善我国牛肉产品重金属污染物限量标准提出3点建议,以期为推进我国重金属标准法规体系建设以及保障国际贸易平稳发展提供参考依据。本文填补了国内对国内外牛肉产品重金属限量法规标准比对研究的空白,具有一定前瞻性。

日本对我国产莲子实施的进口监控措施探讨

日本是我国莲子出口传统市场,但近年来,由于日本针对我国出口莲子频繁出台进口控制措施,我国对日莲子出口量逐渐消减。本文基于2010年以来日本对我国莲子产品实施的进口监控措施,梳理了具体监控措施类型及监控产品,分析我国莲子行业可能存在产业模式粗放化、产品质量参差不齐、出口产品单一化、产品附加值较低等发展问题,并提出种植标准化、管理规范化、出口多元化和沟通精细化4个行业发展建议,以期为我国莲子产业发展及出口向好发展提供参考。

新西兰肉类质量安全监管体系及对我国的启示

质量安全监管体系是保障产品安全的重要手段之一,本文以畜牧业大国新西兰为研究对象,介绍了新西兰肉类产品相关政府监管机构、法规标准,简述了新西兰肉类产品质量安全监管体系保持对食品监管的高标准、多角度监控食品安全、控制农用化合物和兽药的使用、食品保证和验证服务以及保证和认证5个方面特点,并就完善我国肉类产品监管体系提出完善法律法规体系、推动监管体系国际互认、推动肉类监督管理精细化3点启示,以期为完善我国肉类监管体系、提升肉类产品质量提供参考依据。

武夷岩茶中涕灭威等农药残留的检测方法

武夷岩茶是一种具有岩韵(岩骨花香)的乌龙茶。面对新的国家农残限量标准,在对茶叶农残限量要求上,农残限量指标数大幅增加,农残限量要求明显下调,这对武夷岩茶中农残问题的控制提出了更高的要求。涕灭威是一种氨基甲酸酯类农药,可用来除螨、除线虫,目前广泛用于一些农产品的杀虫领域,但我国明令禁止将涕灭威用于茶叶。目前,国内外针对涕灭威的检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱—串联质谱法等传统技术,也有生物传感技术和酶抑制技术等新兴检测技术。根据武夷岩茶检测的特点简要介绍几种检测技术。

基于气相色谱-质谱法测定茶叶中8种卡西酮类新精神活性物质

在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定茶叶中常见8种卡西酮类新精神活性物质的气相色谱-质谱测定方法。优化样品的提取、净化、色谱及质谱条件,最终选择用碱化甲醇提取,N-丙基乙二胺填料和HLB固相萃取小柱净化,经DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,使用电子电离源,选择离子监测模式进行质谱监测。结果表明:该方法在0~200μg/L质量浓度范围具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.998;方法的检出限(R_(SN)=3)和定量限(R_(SN)=10)分别为7、25μg/kg;在阴性样品中进行1、2、10倍定量限3个水平的加标回收实验,8种卡西酮类化合物的加标回收率为67.2%~117.6%,相对标准偏差(n=6)为4.3%~12.3%。该方法稳定性好、灵敏度高,能够满足茶叶样品中卡西酮的检测要求。