蔗糖羟基保护的选择性去除

将蔗糖全基团保护物(TRISPA)中羟基的保护基团进行选择性去除,制备出高纯度的2,3,6,3′,4′-五氧乙酰基蔗糖(6-PAS),并用1H-NMR和质谱、FT-IR表征了产物的结构特征。考察了水分和反应温度对选择性去除羟基上保护基团的影响,采用了去除羟基上保护基团和乙酰基迁移一体化反应,反应的选择性80%,6-PAS收率52%,液相色谱分析6-PAS的纯度为99%。

二羟乙酸L-薄荷酯的制备研究

二羟乙酸L-薄荷酯是一种重要的手性试剂。以乙醛酸和L-薄荷醇为原料进行合成,采用减压脱水酯化、转化分离和反应结晶技术制得二羟乙酸L-薄荷酯,探讨了共沸挟带剂、真空度、物料配比、成盐反应时间对产率的影响,确定了最佳工艺条件,并对产品结晶及母液回收套用进行了研究。

TOSPA复合物的制备及其结构表征

4,1′,6′-三氯-2,3,6,3′,4′-五乙酰基蔗糖(TOSPA)是全基团法制备三氯蔗糖的关键中间体,采用苄基三乙基氯化胺(TEBA)为催化剂,氯化亚砜为氯化剂合成了TOSPA。研究结果表明:氯化亚砜用量、反应温度对收率有较大影响,当氯化亚砜过量50%,90℃下反应6h,收率达到90%。实验中制备了TOSPA与甲苯的复合物,并经X射线单晶衍射、核磁、红外、元素分析进行了验证。利用TOSPA与甲苯复合物的物理特性,分离纯化得到了高纯度的TOSPA,具有工业化应用的前景。

蔗糖羟基的选择性保护

以三苯基氯甲烷和乙酸酐依次对蔗糖的8个羟基进行选择性保护,考察了反应配比、温度、溶剂对蔗糖保护过程的影响。结果表明:以吡啶替代二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吗啉作为溶剂和缚酸剂的伯羟基醚化反应,选择性为78%,三苯甲醇收率达98%以上,以甲苯为萃取剂和乙酰化反应的溶剂,避免了除杂过程的液固分离和固固分离,反应平稳,催化剂可循环使用,蔗糖全基团保护物(TRISPA)的收率达到75%。

含1,4-二氢吡啶环的新烟碱类化合物的合成及杀虫活性

通过NTN32692、芳香醛和氰基乙酸乙酯参与的多组份反应合成了15个全新的含1,4-二氢吡啶环的新烟碱类化合物,其结构均经过核磁共振氢谱、高分辨质谱、红外光谱确证。室内生物测定结果表明,目标化合物对孑孓Culex pipiens pallens、粘虫Pseudaletia separateWalker和蚜虫Aphis craccivora具有较高的杀虫活性,部分化合物在质量浓度为500mg/L下对粘虫和蚜虫的致死率可达到100%。

洛索洛芬钠的合成新工艺研究

提出了一种标题化合物的合成新工艺。以环戊酮为原料形成烯醇硅醚,然后与2-(4-溴甲基)苯丙酸甲酯进行偶联制得2-(4-((2-氧代环戊烷)甲基)苯基)丙酸甲酯,最后水解得到标题化合物。其结构经1HNMR、13CNMR、MS表征,总收率为40%。该工艺路线短、方法新、三废少,具有很好的工业应用前景。

地瑞那韦中间体(3aS,6aR)-9-顺-四氢-4-甲氧基呋喃并[3,4b]呋喃-2(3H)-酮产品中微量杂质的分析和形成机理

对抗艾滋病药地瑞那韦(Darunavir)的关键中间体(3aS,6aR)-9-顺-四氢-4-甲氧基呋喃并[3,4b]呋喃-2(3H)-酮(MFO)产品中的微量杂质进行了富集与提纯,运用高分辨质谱、元素分析、核磁共振、单晶X射线衍射等技术对其进行了分析,确定该杂质为MFO的二聚体,是已知杂质-αDIMFO的差向异构体(简称为-βDIMFO)。并探讨了该杂质的形成机理。

奈韦拉平重要中间体CAPIC制备过程中副产物的研究

利用波谱分析技术鉴定了CAPIC(2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶)制备过程中的杂质结构,并由此推测该杂质产生的原因,提出了抑制形成该杂质副反应的方法,为工业化大规模生产奠定了基础。

二羟乙酸薄荷酯的制备过程中副产物的研究

利用波谱分析技术鉴定了二羟乙酸薄荷酯制备过程中的杂质结构,并由此推测该杂质产生的原因、机理,提出抑制形成该杂质的副反应的方法,为工业化大生产奠定了基础。

(S)-去甲吗喃制备过程中副产物的研究

对止咳药右美沙芬的关键中间体(S)-去甲吗喃的制备过程中产生的微量杂质进行了富集和提纯。运用核磁共振、液质联用等分析技术对其进行了分析,确定该杂质为(S)-去甲吗喃的同分异构体,并探讨了该杂质的形成机理,提出了抑制方法。

3'-氨基-2'-羟基联苯-3-羧酸的合成

2-溴-6-硝基苯酚经雷尼镍/氢气还原得2-氨基-6-溴苯酚,经1,1'-羰基二咪唑成环得7-溴-1,3-苯并噁唑-2(3H)-酮,经Suzuki偶联得3-(2-氧代-2,3-二氢苯并[d]噁唑-7-基)苯甲酸,经氢氧化钠溶液水解得艾曲波帕中间体3'-氨基-2'-羟基联苯-3-羧酸,总收率约69%。该新工艺路线短,成本低,具有很好的工业应用前景。

基于战时心理防护的口香糖功能研究

信息化条件下的现代战争，心理防护与反防护异常激烈。把握官兵心理行为特征，抓住部队心理防护要点，是凝聚部队战斗力，保证能打仗、打胜仗的重要条件。借鉴外军有益做法，将口香糖引入战时心理防护领域，通过分析其功能与战时环境下的心理防护机理，探寻两者之间的关联，结果表明，口香糖具有缓解心理焦虑的作用，可应用于战时心理防护。