中药远志薄层色谱及超高效液相色谱特征图谱的研究

目的建立远志薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)及超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UHPLC)特征图谱,并分析远志全根、根皮和木心间化学成分差异,为远志质量评价提供参考。方法以3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志苷A和远志皂苷B为指标成分建立TLC图谱;用UHPLC法建立远志特征图谱,结合热图聚类分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)评价多批远志全根、根皮和木心之间的差异性。结果TLC图谱斑点清晰、分离度较好;UHPLC特征图谱共标定28个共有峰,指认了其中的7个特征峰,13批次远志特征图谱与对照图谱相似度均大于0.9,批次间质量较为稳定;TLC和UHPLC特征图谱显示远志全根、根皮和木心化学组成一致,未发现特异成分,热图聚类分析和PCA显示远志全根与根皮中各成分峰面积接近,OPLSDA筛选出10个变量投影重要性(variable important in projection,VIP)值大于1的差异性成分。结论所建立的TLC及UHPLC特征图谱简便、准确、稳定,展开系统和提取溶剂均使用低毒试剂,符合绿色化学理念,适用于远志的质量评价,从化学分析角度说明木心的存在对远志整体化学成分影响较小。

中药材及其饮片质量等级标准研究进展与展望

从性状评价、化学评价、生物活性、综合分析等方面综述中药材及其饮片质量等级标准的研究进展及方法,并分析了影响中药材及其饮片质量的因素,为制定科学、合理、可行的中药材及饮片质量等级标准开拓了思路。

中药质量标准研究的关键科学问题与相关前沿分析技术应用展望

探讨中药质量标准研究的现状、难点及关键科学问题;结合文献实例介绍液质联用、二维色谱分离、离子淌度质谱和解吸电喷雾电离质谱成像等现代先进分析技术在中药质量分析中的应用,希冀借助这些前沿技术突破中药质量标准研究的瓶颈问题。

何首乌药材等级质量标准研究

目的通过对何首乌药材多种质控指标的检测和分析,探索药材与成分指标间的关联性,为何首乌药材等级质量标准的制定提供参考。方法收集51批何首乌药材,开展外观性状检查、水分、灰分、浸出物的测定,以及主要成分二苯乙烯苷和结合蒽醌的含量测定,并根据分析结果构建等级评价标准。结果何首乌药材断面颜色的深浅与二苯乙烯苷、结合蒽醌含量呈显著正相关;直径大小与二苯乙烯苷含量有正相关性,而与结合蒽醌含量无相关性;水分与二苯乙烯苷、结合蒽醌含量之间呈显著正相关;灰分、浸出物等与其他指标间相关性不强。最终以何首乌主要成分二苯乙烯苷、结合蒽醌含量为等级划分指标,将何首乌药材分为一级、二级、三级3个等级。一级为二苯乙烯苷不得低于4.0%,结合蒽醌不得低于0.3%;二级为二苯乙烯苷不得低于3.0%,结合蒽醌不得低于0.2%;三级为二苯乙烯苷不得低于1.0%,结合蒽醌不得低于0.1%。结论建立的何首乌药材等级标准具有一定合理性和可行性,有利于确保何首乌药材的临床质量与疗效。

实时直接分析质谱技术在中药分析中的应用

以中药为代表的天然药物具有悠久的药用历史,其功效物质基础解析和质量评价对于促进中医药的传承和创新发展具有重要意义。由于中药化学组成复杂,准确分析和鉴定与临床药效密切相关的指标成分较为困难,亟需开发和运用新型分离表征手段。实时直接分析质谱(direct analysis in real-time mass spectrometry,DART-MS)是近年来新兴的常压敞开式离子化质谱技术,具有分析速度快、原位、样品前处理简单等特点。自2005年被报道以来,DART-MS在生物医学、环境监测、公共安全、药物分析等领域应用广泛。该技术为解析中药复杂化学成分和质量控制提供了新方式,具有较好的应用前景。本文概述了DART-MS技术的原理、特点、影响因素及技术进展,总结其在中药分析中的应用情况,并展望其发展前景。

中药的雄激素样作用研究进展

拟/抗激素样作用是很多中药疗效的机制基础,以往的研究中大多关注了植物的拟雌激素样作用,而对中药的雄激素样作用研究较少。对具有拟/抗雄激素样作用的中药及其方剂在临床上的应用情况以及药物的雄激素样作用筛选方法(肾阳虚模型,Hershberger法,体外细胞模型)进行概述。

植物雌激素药理作用及相关中药的研究进展

植物雌激素是指存在于植物中,分子结构和药理作用与雌激素相似的化合物,当体内的雌激素水平低于正常水平时发挥类雌激素的作用。归纳总结了植物雌激素的药理作用及具有雌激素样活性的植物中药。

基于药动学相互作用的中药复方配伍研究进展

随着中医药现代化的不断深入,新的研究理论、方法和技术不断涌现,中药复方配伍规律的研究取得了令人瞩目的成就。本文对近年来中药复方药动学配伍的主要研究进展进行综述,包括复方主要成分在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程相互作用的机理研究,并提出展望。

化痰合剂提取工艺优化及其质量标准建立

目的优化化痰合剂提取工艺,并建立该方质量标准。方法以料液比、提取时间、提取次数为影响因素,白花前胡甲素、橙皮苷含量及干膏得率的综合评分为评价指标,正交试验优化提取工艺。TLC法定性鉴别前胡、陈皮,HPLC法测定白花前胡甲素、橙皮苷含量。结果最佳条件为加入12倍量水提取3次,每次1 h,综合评分为0.98。TLC斑点清晰,阴性无干扰。2种成分分别在2.71~108.54μg/mL(r=0.9986)、5.05~505.44μg/mL(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.63%、98.70%,RSD分别为1.29%、1.08%。结论该方法简便稳定,专属性强,准确可靠,可为化痰合剂的工业生产和质量控制提供参考。

冠心生脉丸质量标准提升

目的提升冠心生脉丸质量标准。方法TLC法定性鉴别人参和三七,分析采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂。HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量,分析采用Thermo Accucore-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.6μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温20℃;检测波长203 nm。结果TLC斑点清晰,阴性无干扰。4种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9999),平均加样回收率91.21%~106.86%,RSD 0.68%~1.43%。结论该方法专属性、重复性良好,可为冠心生脉丸质量控制提供参考。

中药复方肾康宁改善慢性肾炎的研究进展

通过查阅和整理国内外相关研究资料,对肾康宁的药物配伍、临床应用、实验研究及毒性等方面进行归纳总结,为肾康宁治疗慢性肾炎的基础研究和临床应用提供参考。肾康宁复方中8味中药相须相使,相辅相成,共同发挥固肾健脾、补中益气、渗湿利尿等功效来改善慢性肾炎,且临床应用过程中安全性良好。

刀豆化学成分及其雌激素样活性研究

目的研究刀豆化学成分及其雌激素样活性。方法刀豆75%乙醇提取物采用多种色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。采用稳定转染雌激素受体报告基因(ER-Luc)的人乳腺癌细胞(MCF-7)细胞评价雌激素样活性。结果从中分离得到12个化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-洋槐糖苷(1)、kaempferol3-O-[O-β-D-apio-D-furanosyl(1→2)-O-[α-L-rhamno-pyranosyl(1→6)]-β-D-galactopyranoside(2)、山柰酚-3-O-(2′-O-β-D-葡酰)-β-D-洋槐糖苷(3)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素-3-O-(6″-O-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(5)、异杨梅苷(6)、杨梅素-3-O-芸香糖苷(7)、(3-ethenylphenyl)-1,2-ethanediol(8)、1,3,6-三没食子酰基葡萄糖苷(9)、breyniosideA(10)、4-hydroxy-3-methoxyphenol-1-O-β-D-(6′-O-galloyl)glucoside(11)、maesopsin-6-O-β-D-glucopyranoside(12)。化合物1、3~5、8~9在浓度为50μmol/L,化合物2、12在浓度为100μmol/L时表现出雌激素样活性。结论所有化合物均为首次从刀豆属植物中分离得到。化合物1、3~5、8~9雌激素样活性强于2、12。

骨碎补UPLC指纹图谱与人骨肉瘤细胞MG63中碱性磷酸酶活性的谱效关系研究

建立骨碎补生品和砂烫品提取物的UPLC指纹图谱,并研究骨碎补提取物与人骨肉瘤细胞MG63中碱性磷酸酶(ALP)活性之间的谱效关系。采用UPLC法建立骨碎补生品和烫品的指纹图谱并通过UPLC-Q-TOF MS法对其化学成分进行鉴别;通过测定MG63细胞中ALP活性检测骨碎补提取物对MG63细胞成骨分化的影响;采用灰色关联度分析、双变量相关性分析以及偏最小二乘回归分析法分析骨碎补生品和烫品的UPLC特征指纹峰与其促ALP活性之间的谱效关系。在标定的12个共有峰中,确定了4、5、12号峰与ALP活性呈正相关,其对应的物质依次是咖啡酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、儿茶素7-葡糖苷、柚皮苷,为深入研究骨碎补的促成骨分化活性物质基础提供依据。

脂肪酶抑制剂的研究进展

脂肪酶是参与脂质代谢的关键酶,可以作为治疗肥胖的关键靶点,作用于外周的脂肪酶抑制剂具有高效、副作用小等优势。现对脂肪酶的作用机理及来源于化学合成、微生物和植物的脂肪酶抑制剂的研究进展进行了综述,为发现更强效的天然脂肪酶抑制剂提供启示与思路。

应用薄层色谱-生物自显影技术评价乌药等三种中药的抗氧化活性

目的采用薄层色谱-生物自显影法研究与评价中药的抗氧化活性。方法用1，1-二苯基-2-苦肼基自由基乙醇溶液（1，1-diphenyl-2-picrylhydrazyl，DPPH）和传统显色剂显色，拍摄图像，采用模拟扫描，获得各抗氧化成分的峰面积。结果以总峰面积大小为指标判定不同来源中药的抗氧化能力，结果表明浙江天台产乌药（94340）、四川凉山产厚朴（175647）和收集于上海的紫苏子（153206）清除DPPH自由基能力最强。以化学对照品峰面积与总峰面积的百分比来判定化合物抗氧化活性，表明去甲异波尔定（43．8％～66．0％）、厚朴酚与和厚朴酚（73．2％～93．2％）、木犀草素与芹菜素及成分“U”（47．6％～68．0％）分别是乌药、厚朴和紫苏子的主要抗氧化活性成分。结论本方法在中药抗氧化活性成分筛选及质量评价方面具有操作简便、选择性高、重现性好等优点。

中药红曲化学稳定性多成分综合评价

建立了利用高效液相色谱法同时测定红曲中具降血脂活性的12种他汀类成分的方法,并进行方法学评价.研究了红曲在高温(80及60℃)、高温高湿(60℃及75%RH)、室温高湿(25℃及92.5%RH)和光照等条件下的化学稳定性,在40℃及75%RH的条件下进行3个月的加速试验.通过测定稳定性试验样品中12种他汀类成分的含量,考察了红曲中这些成分的动态变化情况,并加以综合评价.

龙胆药材和饮片的质量标准研究

目的:建立龙胆药材和饮片的质量标准。方法:采用常规检查和浸出物测定、薄层色谱鉴别及高效液相色谱法进行研究。结果:对20余批药材和饮片的水分、总灰分、酸不溶性灰分进行了检查及浸出物测定,同时进行了龙胆苦苷的TLC定性鉴别及HPLC定量研究,将龙胆和坚龙胆药材和饮片的龙胆苦苷含量限度分列。结论:所建立的方法操作简便、准确可靠、重现性好,制订的标准限度合理,可用于龙胆药材和饮片的质量控制。

高效液相色谱法评价中药石斛的质量

以联苄类成分杓唇石斛素和石斛酚为指标成分,建立了采用HPLC进行石斛含量测定的方法。采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.01%三氟乙酸为流动相进行梯度洗脱。结果表明目标化合物的质量浓度分别在2.29-1 144.00μg/mL之间和1.79-1 196.00μg/mL之间呈线性,R2均大于0.999 7;平均加样回收率分别为102.7%和99.1%。通过对18种不同来源石斛及18批商品石斛的含量测定,表明所建方法灵敏、准确、可靠,可作为中药石斛的质量控制方法。

复方板蓝根颗粒质量标准的提升研究

目的 提升复方板蓝根颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法,以精氨酸、亮氨酸、（R,S）-告依春和靛玉红作为指标成分进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷作为指标成分进行定量测定。结果 薄层色谱斑点清晰,分离度好;尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷分别在0.001 7~0.106 0mg/m L（r=1.000 0）、0.001 6~0.100 2 mg/m L（r=0.999 9）、0.001 6~0.101 1 mg/m L（r=1.000 0）和0.001 5~0.095 9 mg/m L（r=0.999 7）的范围内与峰面积呈良好的线性。尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷的平均回收率（n=9）分别为100.9%、100.2%,97.8%和100.2%。结论 从市售复方板蓝根颗粒26批样品数据综合分析,建议每袋（15 g）中尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷的总量不得少于1.15 mg,其中（R,S）-告依春不得少于0.07 mg。