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2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进
1
作者
刘娜
魏海洋
+4 位作者
武瑾
吕加国
朱驹
周有骏
郑灿辉
《药学实践杂志》
CAS
2013年第5期377-379,共3页
目的探索2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进方法。方法以2-甲基-5-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应,铁粉/醋酸还原,重氮化水解反应,甲基化反应等4步反应制得2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯。结果还原反应中,用廉价的铁粉/醋酸替代...
目的探索2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进方法。方法以2-甲基-5-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应,铁粉/醋酸还原,重氮化水解反应,甲基化反应等4步反应制得2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯。结果还原反应中,用廉价的铁粉/醋酸替代文献采用的昂贵的钯碳/氢气还原体系,收率达95%;甲基化反应中,以碳酸钾替代文献中的NaH,收率达89.1%,新合成工艺的收率由文献收率的63.21%提高到76.33%。结论本方法提出了一条操作简便、条件温和、成本较低并适合放大制备的2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺路线。
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关键词
2-甲基-5-硝基苯甲酸
2-甲基-5-甲氧基-苯甲酸乙酯
合成工艺
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职称材料
2-(取代苯氧基)-5-羟基嘧啶类化合物的制备方法研究
2
作者
魏海洋
刘娜
+2 位作者
周有骏
吕加国
朱驹
《药学实践杂志》
CAS
2013年第6期446-447,469,共3页
目的探索2-取代苯氧基-5-苯甲氧基嘧啶、2-取代苯氧基-5-羟基嘧啶类化合物的制备方法。方法以2-氯-5-羟基嘧啶为起始原料,经溴苄羟基保护、威廉森醚合成法、脱苄基保护等多步反应制得目标化合物。结果采用该合成路线制得13个未见文献报...
目的探索2-取代苯氧基-5-苯甲氧基嘧啶、2-取代苯氧基-5-羟基嘧啶类化合物的制备方法。方法以2-氯-5-羟基嘧啶为起始原料,经溴苄羟基保护、威廉森醚合成法、脱苄基保护等多步反应制得目标化合物。结果采用该合成路线制得13个未见文献报道的取代苯氧基嘧啶类化合物。结论本研究提出了一条操作简便、条件温和的全新苯氧基嘧啶类化合物合成方法。
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关键词
2-取代苯氧基-5-苯甲氧基嘧啶
2-取代苯氧基-5-羟基嘧啶
合成
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职称材料
题名
2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进
1
作者
刘娜
魏海洋
武瑾
吕加国
朱驹
周有骏
郑灿辉
机构
第二军医大学药学院药物化学教研室
上海信旗医药科技有限公司
出处
《药学实践杂志》
CAS
2013年第5期377-379,共3页
基金
国家自然科学基金(20972187)
文摘
目的探索2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进方法。方法以2-甲基-5-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应,铁粉/醋酸还原,重氮化水解反应,甲基化反应等4步反应制得2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯。结果还原反应中,用廉价的铁粉/醋酸替代文献采用的昂贵的钯碳/氢气还原体系,收率达95%;甲基化反应中,以碳酸钾替代文献中的NaH,收率达89.1%,新合成工艺的收率由文献收率的63.21%提高到76.33%。结论本方法提出了一条操作简便、条件温和、成本较低并适合放大制备的2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺路线。
关键词
2-甲基-5-硝基苯甲酸
2-甲基-5-甲氧基-苯甲酸乙酯
合成工艺
Keywords
2-methyl-5-nitro-henzoie acid
2-methyl-5-methoxy benzoic acid ethyl ester
synthesis
分类号
R914.5 [医药卫生—药物化学]
下载PDF
职称材料
题名
2-(取代苯氧基)-5-羟基嘧啶类化合物的制备方法研究
2
作者
魏海洋
刘娜
周有骏
吕加国
朱驹
机构
第二军医大学药学院药物化学教研室
上海信旗医药科技有限公司
出处
《药学实践杂志》
CAS
2013年第6期446-447,469,共3页
基金
国家自然科学基金(20972187)
文摘
目的探索2-取代苯氧基-5-苯甲氧基嘧啶、2-取代苯氧基-5-羟基嘧啶类化合物的制备方法。方法以2-氯-5-羟基嘧啶为起始原料,经溴苄羟基保护、威廉森醚合成法、脱苄基保护等多步反应制得目标化合物。结果采用该合成路线制得13个未见文献报道的取代苯氧基嘧啶类化合物。结论本研究提出了一条操作简便、条件温和的全新苯氧基嘧啶类化合物合成方法。
关键词
2-取代苯氧基-5-苯甲氧基嘧啶
2-取代苯氧基-5-羟基嘧啶
合成
Keywords
2-substitudephenoxy-5-benzyloxypyrimidines
2-substitudephenoxy-5-hydroxypyrimidines
synthesis
分类号
R914.5 [医药卫生—药物化学]
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职称材料
题名
作者
出处
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1
2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进
刘娜
魏海洋
武瑾
吕加国
朱驹
周有骏
郑灿辉
《药学实践杂志》
CAS
2013
0
下载PDF
职称材料
2
2-(取代苯氧基)-5-羟基嘧啶类化合物的制备方法研究
魏海洋
刘娜
周有骏
吕加国
朱驹
《药学实践杂志》
CAS
2013
0
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职称材料
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