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2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进
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作者 刘娜 魏海洋 +4 位作者 武瑾 吕加国 朱驹 周有骏 郑灿辉 《药学实践杂志》 CAS 2013年第5期377-379,共3页
目的探索2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进方法。方法以2-甲基-5-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应,铁粉/醋酸还原,重氮化水解反应,甲基化反应等4步反应制得2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯。结果还原反应中,用廉价的铁粉/醋酸替代... 目的探索2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进方法。方法以2-甲基-5-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应,铁粉/醋酸还原,重氮化水解反应,甲基化反应等4步反应制得2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯。结果还原反应中,用廉价的铁粉/醋酸替代文献采用的昂贵的钯碳/氢气还原体系,收率达95%;甲基化反应中,以碳酸钾替代文献中的NaH,收率达89.1%,新合成工艺的收率由文献收率的63.21%提高到76.33%。结论本方法提出了一条操作简便、条件温和、成本较低并适合放大制备的2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺路线。 展开更多
关键词 2-甲基-5-硝基苯甲酸 2-甲基-5-甲氧基-苯甲酸乙酯 合成工艺
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2-(取代苯氧基)-5-羟基嘧啶类化合物的制备方法研究
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作者 魏海洋 刘娜 +2 位作者 周有骏 吕加国 朱驹 《药学实践杂志》 CAS 2013年第6期446-447,469,共3页
目的探索2-取代苯氧基-5-苯甲氧基嘧啶、2-取代苯氧基-5-羟基嘧啶类化合物的制备方法。方法以2-氯-5-羟基嘧啶为起始原料,经溴苄羟基保护、威廉森醚合成法、脱苄基保护等多步反应制得目标化合物。结果采用该合成路线制得13个未见文献报... 目的探索2-取代苯氧基-5-苯甲氧基嘧啶、2-取代苯氧基-5-羟基嘧啶类化合物的制备方法。方法以2-氯-5-羟基嘧啶为起始原料,经溴苄羟基保护、威廉森醚合成法、脱苄基保护等多步反应制得目标化合物。结果采用该合成路线制得13个未见文献报道的取代苯氧基嘧啶类化合物。结论本研究提出了一条操作简便、条件温和的全新苯氧基嘧啶类化合物合成方法。 展开更多
关键词 2-取代苯氧基-5-苯甲氧基嘧啶 2-取代苯氧基-5-羟基嘧啶 合成
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