X射线荧光光谱无标样分析技术在出入境矿产品检验中的应用

文中介绍了X射线荧光光谱(XRFS)分析中无标样分析技术的产生和发展,特别是对相关软件的开发及其分析步骤和工作原理作了说明。通过几个矿产品实样分析的例举,证明了这一技术在出入境商品检验领域中的应用及其前瞻。

表面等离子体共振技术在纺织等消费品检测中的应用

表面等离子体共振(SPR)生物传感技术是一种具有良好发展前景的新兴生物化学检测技术,具有灵敏度高、快速、无需标记等优点,广泛应用于材料化学、医药检测、环境监测和食品安全等领域。文章对SPR生物传感器进行了简要介绍,并着重对其在有毒有害残留检测中的应用进行了分析,最后对SPR生物传感技术在消费品检测领域的研究前景进行了展望。由于SPR技术检测过程方便快捷、灵敏度高,且只要更换不同的修饰特异性匹配芯片,一台仪器便可实现无机和有机类危害因子的筛查检测,因此SPR技术在消费品检测中有很好的发展前景。

纺织品中挥发性有机物检测技术的研究进展

综述了纺织品中挥发性有机物的检测技术,介绍了3种代表性的气体采样方法:静态顶空法、顶空固相微萃取法及环境舱-热脱附法。针对3种技术的不同特点和适用范围,阐述了其研究现状,旨在为纺织品中挥发性有机物的检测提供技术参考。

国外食品接触材料法规、标准以及技术壁垒

1．食品接触材料安全问题的主要来源 1．1食品接触材料的功能性分类 食品、饮料外包装；

电感耦合等离子体质谱-原子荧光光谱法研究上海口岸进口印度尼西亚煤炭微量元素的赋存形态特征

印度尼西亚是我国最大的煤炭进口国,本文应用电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱、直接测汞仪等技术分析了上海口岸31批进口印度尼西亚煤炭中的12种微量元素,结合数理统计方法研究该类煤炭中微量元素的赋存形态。结果表明,进口印尼煤炭中含有高汞煤、三级含砷煤,As、Hg的平均富集系数大于1,其迁移风险值得关注;Be、Cu、Mo、Cd、Sn、Pb含量均低于中国煤和世界煤炭的平均水平,体现出印尼煤炭低灰分的品质特征。12种微量元素和相关项目(灰分和全硫)可划分为3类:第一类归纳为黏土矿物吸附类,包括As、Be、Cr、Co、Ni、Cu、Mo、Cd、Sn、Pb、灰分;第二类归纳为硫铁矿类,包括Hg、全硫;第三类归纳为碳酸盐矿物类,包括Ba。本文研究结果对于指导进口煤炭开发、利用过程中的环境评价和洁净化处理具有一定的参考价值。

气相色谱-柱后分流-反吹技术测定含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留

建立了同时测定含脂羊毛中20种有机氯和有机磷类杀虫剂残留的气相色谱-柱后分流-反吹检测方法。通过二氧化碳超临界萃取技术提取含脂羊毛样品中的杀虫剂残留并经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-柱后分流技术,可以同时得到3个检测器信号(MSD、μECD和NPD),可对两类杀虫剂准确定性和定量分析。同时运用反吹技术,减少样品中高沸点杂质对色谱系统的污染。3个添加水平的回收率为85.6%～120.9%,相对标准偏差在1.2%～17.3%之间。方法干扰小、重现性好、自动化程度高,能够对含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留准确地定性定量分析。

高效液相色谱法同时测定塑料食品接触材料中双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的迁移量

样品经水、4%(体积分数)乙酸溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液等4种食品模拟物浸泡后,浸泡液用0.45μm滤膜过滤。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器分别在259,228,247nm处测定双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜。双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的线性范围均为0.02~5.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.01,0.02,0.01mg·L^(-1)。加标回收率在89.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.84%~3.2%之间。

上海口岸进口煤炭总汞含量的分布特征

随着我国从煤炭净出口国向世界第一大煤炭进口国转变,进口煤炭中汞成为大气汞污染一个不可忽视的来源,研究进口煤炭中总汞含量的分布特征,对科学评估进口煤炭中汞的迁入性风险和保护环境安全具有重要意义。本文借鉴美国环境保护总署分析固体和液体(包括土壤、沉积物、沉淀物及废水或地下水等)中汞含量的方法(EPA 7473),运用直接测汞仪法测定了上海口岸123批进口印度尼西亚、加拿大、俄罗斯、澳大利亚煤炭的总汞含量。进口煤炭中总汞含量的稳健统计描述表明,上海口岸进口煤炭总汞含量中位值为0.043 mg/kg,标准化四分位距为0.025 mg/kg。依据我国煤炭行业标准MT/T 963—2005《煤中汞含量分级》,上海口岸进口煤炭主要为特低汞煤和低汞煤,其中印度尼西亚煤炭中存在高汞煤和中汞煤。进口煤炭汞含量与灰分含量、全硫含量的相关分析表明,印度尼西亚、俄罗斯煤炭总汞含量与灰分含量不相关,与全硫含量正相关,推断汞的赋存形态主要为硫化物结合态;进口加拿大煤炭总汞含量与灰分含量呈负相关,与全硫含量呈正相关,推断煤炭中存在一定的有机结合态汞;进口澳大利亚煤炭总汞含量与灰分含量呈正相关,与全硫含量呈负相关,推断煤炭中汞的赋存形态主要为铝硅酸盐结合态。本文建立的固体进样-直接测汞仪测定煤炭中总汞含量的方法,省去了消解样品前处理操作,较冷原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法等传统分析方法大幅缩短了检验流程,提高了分析效率,值得推广应用;运用该方法可准确评价进口煤炭中汞的赋存形态特征,针对性提出高汞煤炭的处理方法和燃煤电厂汞排放量控制的有效途径。

多技术联用鉴别含铜物料固体废物属性

根据进口铜精矿货物物理性状的不同分别进行取制样,采用X射线荧光光谱、X射线能量散射谱、X射线衍射等技术对试样进行化学成分和物相组成分析,并与铜精矿及多种含铜废物的特征参数进行比对,从而得到含铜物料固体废物的属性。结果表明:该批货物中黑色货物的物理性状及化学成分较为均匀,主要物相为黄铜矿、黄铁矿和石英,与铜精矿的相符;灰绿色货物的物理性状不均匀,不同部位的化学成分差异大,物相组成复杂,推断为铜矿渣等含铜废料在湿法冶炼过程中产生的固体废物。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定橡胶类食品接触材料中的多环芳烃

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定橡胶类食品接触材料中16种多环芳烃(PAHs)的方法.采用超声萃取法以正己烷为溶剂提取样品中的多环芳烃,萃取液经0.25μm滤膜过滤后进气相色谱-三重串联四级杆质谱仪(GC-MS/MS)测定.结果表明,16种PAHs的平均加标回收率为81.6%—105.2%,相对标准偏差(n=6)为1.7%—5.3%,方法检出限为20—200μg·kg-1.该方法简便、快速、灵敏度高,可用于橡胶类食品接触材料中16种多环芳烃的同时测定.

气相色谱-串联质谱法测定塑料食品接触材料中DBP及DEHP迁移量

建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定食品接触材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)向食品模拟物中迁移量的方法.按一定条件浸泡后,脂性模拟物异辛烷直接进样分析,而水性模拟物(水、3%乙酸溶液及10%乙醇溶液)用正己烷进行液液萃取后进样分析.结果表明,DBP标准溶液在0.02—1.00 mg.L-1范围内线性良好,而DEHP标准溶液在0.04—1.00 mg.L-1范围内线性良好;本方法在4种模拟物浸泡液中,回收率为80.3%—103.4%,相对标准偏差(n=6)为1.37%—5.71%.该方法灵敏度高、定量准确、抗干扰能力强、重现性好,可用于食品接触材料中DBP及DEHP向食品模拟物中的迁移量测定.

气相色谱-硫化学发光检测器法测定车用汽油中6种硫醚

采用气相色谱测定车用汽油中6种硫醚的含量。用DB-1毛细管色谱柱（60 m×0.32mm,0.50μm）分离和硫化学发光检测器检测。6种硫醚的质量浓度均在0.5~150mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.03~0.26mg·kg-1之间。方法用于车用汽油的分析,加标回收率在76.6%~120%之间,测定值的相对标准偏差（n=7）在0.50%~6.4%之间。

气相色谱-硫化学发光检测器法测定车用汽油中5种噻吩类硫化物

建立了气相色谱-硫化学发光检测器联用法（GC—SCD）同时测定车用汽油中噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、3-甲基苯并噻吩、5-甲基苯并噻吩含量的分析方法。选择甲基硅氧烷毛细管色谱柱作为分离柱，考察了色谱条件对车用汽油中噻吩类硫化物分离的影响，确定了合适的SCD检测条件，对噻吩类硫化物进行了准确定性分析。车用汽油中5种噻吩类硫化物的添加回收率在83．56％～115．10％之间，相对标准偏差（RSD）在0．54％～5．54％之间，各待测物在0．50—150．0mg／L质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数在0．9962～0．9996之间，样品中各待测物检出限在0．17—0．36mg／kg之间，能够满足车用汽油中微量噻吩类硫化物的定量检测需求。

超高压液相色谱法测定尼龙类食品接触材料中己内酰胺与十二内酰胺迁移量

样品在水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇、95%(体积分数)乙醇等食品模拟物中回流浸泡30 min(在异辛烷中于60℃浸泡30 min,浸泡液经氮气吹干并用50%乙醇溶解),用0.45μm微孔滤膜过滤。采用超高压液相色谱进行分离,以BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱。检测波长为210 nm。己内酰胺与十二内酰胺的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0~2.0 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为93.4%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~3.2%。

热重分析-傅里叶变换红外光谱法分析无机物填充高分子复合材料的组分

采用热重分析-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR)联用技术分析无机物填充高分子复合材料的组分。将试样研磨至粒径为0.1~0.5mm,取样品13~15mg,均匀装填于TGA样品盘中,以15℃·min-1升温速率进行热重分析,同时采用50mL·min-1氮气吹扫流量将热分解后析出气体导入傅里叶变换红外光谱仪进行分析。通过解析红外光谱图,鉴别了样品中无机填充物及高分子基质的组分;分析热重曲线,测定了各组分含量,测定结果的相对标准偏差为2.92%;分析比对红外光谱的Gram-Schmidt正交重构图和热重分析的失重百分比-温度微分曲线,评价了热重-红外光谱的联用效果。

纺织品中苯乙酮增塑剂的检测方法

建立了测定纺织品中苯乙酮增塑剂的气相色谱一质谱法。样品使用甲基叔丁基醚在超声波中萃取，萃取液过滤、合并、浓缩后净化，进行气相色谱一质谱分析。结果显示，该方法检出限为0．3mg／kg，定量限为0．9mg／kg。对样品进行3组浓度水平的加标测定（N=6），平均回收率为80％～120％，相对标准偏差（RSDr）≤8％。在0．64—82mg／kg范围内线性关系良好，相关系数r=0．9999。该方法简便、快速、准确，可应用于纺织品中苯乙酮增塑剂含量的测定。

中欧美食品接触用塑料材料及制品法规差异分析

着眼于食品接触用塑料材料及制品管理要求、合规测试、产品信息传递,对比分析了当前阶段中欧美食品接触用塑料材料及制品在监管法规构成、原料管理、成型品管理、回收塑料管理、食品分类和食品模拟物、迁移试验条件、食品接触面积与食品模拟物体积比、符合性声明、标签标识等方面的差异,提出欧美法规对我国食品接触用塑料材料和制品法规的借鉴与参考,旨在进一步提升我国食品接触用塑料材料及制品标准水平。

热电材料塞贝克系数测试影响因素的研究

为提高热电材料塞贝克系数的测试准确度,主要以康铜合金和钴酸钙为测试对象进行了一系列测试,其中以典型的碲化铋、方钴矿、硒化铅块体热电材料为辅助研究对象,具体研究测温热电偶的塞贝克效应、温差设置、数据处理方式对塞贝克系数测试结果的影响。结果表明:热电偶的塞贝克效应对Seebeck系数测试准确度的影响是显著的;样品两端温差设为10K以上,多组温差间的梯度设为3K以上,直线拟合方式采用不过原点拟合,可以使Seebeck系数测试结果的准确度得到很大提高。

离子色谱-抑制型电导检测法同时测定食品级润滑油中的3种无机阴离子

建立了离子色谱-抑制型电导检测同时测定食品级润滑油中Cl-、NO3-、SO2-4 -3种代表性无机阴离子的方法。样品经50％（v／v）甲醇水溶液超声提取，离心后所得下层水相用0．22μm混合纤维过滤膜净化，以15mmol／LKOH溶液为淋洗液，采用抑制型电导检测器进行检测，外标法定量。在上述条件下，Cl-、NO3-、SO2-4 -3种无机阴离子在0．10—20．00mg／L范围内具有良好的线性关系（R^2〉0．999）；检出限（S／N=3）为0．01-0．03mg／kg；在1．00、5．00、10．00mg／kg添加水平下，实际样品中3种阴离子的加标回收率为90．0％-103．6％，相对标准偏差为2．8％～5．7％。结果表明，该方法无需燃烧、灰化油相基质等繁琐耗时的前处理过程，可以快速、准确定量测定食品级润滑油中Cl-、NO3-、SO2-4 -3种无机阴离子的含量，适用于润滑油等油品中痕量无机阴离子的同时分离与测定。

进口高分子材料固体废物属性鉴别探究

利用红外光谱、热重分析、核磁共振波谱等多种检测手段剖析了所委托的进口高分子材料的成分、含量和熔体流动速率等,并且分析了其产生的来源,对该样品的固体废物属性进行了全面探讨。结果表明,该样品为固体废物,为海关部门的监管和执法提供了技术依据。