液质联用检测水产品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜氯霉素的残留量

建立了采用液相色谱一质谱同位素稀释法同时测定水产品中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种残留药物的方法。样品采用碱化乙酸乙酯提取，同位素内标法定量。氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种药物的定量限（LOQ）分别为0．05ng/mL、0．5ng/mL、0．7ng/mL；药物质量浓度分别在0．05-1．2ng/g、0．5-20．0ng/g和0．7-28．0ng/g内，与相应的峰面积比值呈良好的线性关系，并且在鱼肉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素回收率分别为92．2％-125．5％、78．6％-102．7％和79．4％-121．0％，在虾肉中分别为98．5％-128．4％、73．5％-109．6％和87．7％-122．8％。该法具有简单、快速、简化样品前处理步骤等优点。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品的4种β-兴奋剂残留量

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中4种β-兴奋剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林的残留量。样品用乙酸铵缓冲溶液提取,过LC-18 Sep Pak和LC-SCXSep Pak固相萃取柱净化,将淋出液蒸发浓缩后用乙腈-水(10+90)定容。通过C_(18)色谱柱分离,流出液供串联质谱测定,同位素内标法定量。4种β-兴奋剂克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林的质量浓度与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.05,0.1,0.1,0.1μg·kg^(-1)。猪肝中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林的回收率分别为91.8%～99.0%,98.3%～105.5%,76.8%～82.8%,75.1%～85.2%,相对标准偏差(n=7)均小于12.5%。