聚醚改性硅油的合成及应用研究

以含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚为原料,在氯铂酸催化下合成了聚醚改性硅油。探讨了合成条件对乙烯基转化率的影响,并与市售流平剂作了应用性能对比。结果表明,较佳的制备条件为反应温度100℃、反应时间8 h、投料比(硅氢键与乙烯基物质的量之比)为1∶1.2、催化剂用量50μg/g,此时反应转化率为86.74%。其应用性能与所选市售流平剂接近,加入硅树脂体系后,硅树脂固化后表面平整光滑,20°、60°、85°光泽度为156、148、115,爽滑度为1.125。

间歇精馏Aspen模拟过程初始化条件优化的研究

为了减小Aspen模型模拟间歇精馏过程初始参数设置不准确带来的模型误差,使模型优化间歇精馏操作参数更加合理,提出了采用均匀设计的试验安排方法,并以桃醛粗品小试实验分离桃醛为研究对象,对Aspen模型模拟间歇精馏时的初始参数如理论板数、冷凝器持液量和每块理论板持液量进行优化。经过优化后得到理论板数为35块,冷凝器持液量为0.005 2 kg,每块理论板持液量是0.000 8 kg,参数更加接近实际精馏塔的理论参数,为后续的操作参数优化减少误差。

低氘酒中关键组分的分析测定研究

采用顶空-气相色谱测试了低氘酒中乙醛、乙酸乙酯、甲醇、仲丁醇、丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯含量。结果表明,各成分在各自浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均大于0.999,标准偏差小于5%,检出限均可达1.0×10^(-4)%左右,加标回收率在95.12%~104.87%之间。建立了标准加入法测试氘含量,其回归方程的相关系数接近1,并测试了低氘酒中氘浓度,含量为80×10^(-4)%左右。该方法简单,精密度及准确度满足测试要求。

三种方法联合测试硝酸-氢氟酸-醋酸混酸组成

提出了测定硝酸-氢氟酸-醋酸体系各酸的方法。采用紫外分光光度法、沉淀法分别测试硝酸和氢氟酸含量,电位滴定法测定总酸含量,减去硝酸和氢氟酸得到醋酸含量。分光光度法测试硝酸相对标准偏差(RSD)在0.20%左右,沉淀法测试氢氟酸RSD不大于0.81%,该法测试醋酸RSD在0.40%左右,并进行了样品加入回收和空白加入回收验证。

5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满合成及工艺优化

以5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满为原料,Pd/C为催化剂,用氢气还原合成5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满。红外、核磁表征了产物结构;考察了反应温度、反应时间、充入氢气压力及催化剂用量四个因素,设计正交试验对还原工艺条件进行优化分析。结果表明,对粗产率的影响显著程度依次为充入H2压力、反应时间、反应温度和催化剂用量,获得了优化工艺条件,即反应温度70℃、反应时间为2 h、充入H2压力为1.5 MPa,催化剂用量为5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满的10%。

γ-十一内酯反应精馏过程的控制模拟及分析

研究了反应物大大过量情况下,γ-十一内酯的反应精馏过程控制。利用Aspen Dynamics软件进行γ-十一内酯反应精馏过程的动态模拟,通过灵敏度判据进行了温度控制板的选择,并在Aspen Dynamics建立了单端温度控制结构CS1和两端温度控制结构CS2。对系统施加进料流量±10%扰动和进料组成±5%扰动测试,测试结果表明,CS2控制结构可有效抵抗运行过程中的进料扰动,维持系统稳定运行,保证γ-十一内酯收率>60%。由此说明两点式温度控制结构能够有效进行γ-十一内酯反应精馏过程控制。