化工行业检测实验室信息化设计和实施

目前,化工品检测行业处于快速发展阶段,国家对检测市场的管理标准逐步规范完善,地方也陆续出台规范检测市场的法规和标准。检测实验室在信息化方面的投入越来越多,决策者对信息化的重视程度越来越高。信息化系统在实现实验室的自动化、标准化、无纸化、智能化方面的应用越来越广泛,其对于检测机构的贡献也越来越大。然而,如不考虑机构的组织架构、业务形式、设备和信息系统的利用率、使用效果和效益,盲目购置高端的软件和硬件系统,堆砌各种网络技术,最终有可能导致信息化建设沦为短命的形象工程,成为烧钱的黑洞。信息化规划考虑不足、架构设计考虑不周,实施缺乏计划性,最终可能造成重复建设而导致资源浪费,同时又使信息化水平严重滞后于机构的管理体系,如何开展信息化设计规划和实施工作是当前很多检测机构面临的问题。

采用体外微核试验检测某电子烟液的遗传毒性

目的:根据《OECD 487化学品测试方法 体外哺乳动物细胞微核试验》进行试验,检测某电子烟液诱发体外培养的哺乳动物细胞微核形成的能力,以评价其是否属于致突变物。方法:本研究的受试物终浓度分别为1.25、2.50和5.00μL/mL。同时设立溶剂对照组和阳性对照组。试验组和对照组均设2个平行样。在有代谢活化系统(+S9)和无代谢活化系统(-S9)条件下,使培养的中国仓鼠肺细胞(CHL)暴露于电子烟液中,分别染毒4和24 h,收获细胞,低渗固定,经吖啶橙染色后,于荧光显微镜下观察。每个剂量组选2 000个双核细胞进行分析,统计各组细胞微核率。结果:电子烟液在1.25、2.50和5.00μL/mL剂量下,无代谢活化系统短时处理组(4 h,-S9)细胞微核率分别为2.50‰、1.50‰及1.50‰,有代谢活化系统短时处理组(4 h,+S9)细胞微核率分别为1.50‰、2.00‰及1.00‰,无代谢活化系统连续处理组(24 h,-S9)细胞微核率分别为1.50‰、1.00‰及1.00‰,与溶剂对照组相比差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:在本实验条件下,该电子烟液在1.25~5μL/mL浓度范围内,对CHL细胞无致突变作用。

湿法磷酸连续结晶工艺磷酸脲的应用效果研究

为了掌握湿法磷酸连续结晶工艺生产的磷酸脲产品在盐碱土壤的应用效果,以垦农28大豆品种为材料,设置CK(不施磷肥)、TMAP(磷酸一铵)、UP(磷酸脲)和T8U2(磷酸一铵与磷酸脲质量比8∶2配施)四个处理,每个处理设置三个重复,通过大田试验,研究不同磷肥对大豆生长、光合及产量的影响。施用磷酸脲显著提高了大豆各生育期的鲜重、干重和株高,提高了花期光合能力,磷酸脲与工业一铵质量比8∶2配施T8U2处理增产效果最优。

不同功能型控释肥料质量安全评价及其对油菜生长效应的影响

针对传统控释肥料难以有效克服农业生产中水资源短缺、次生盐渍化和极端气候威胁等因素导致的肥料利用率低和作物生理性障碍等问题,研发了保水型、促生型、抗盐型等3种区域化作物专用功能型控释肥料。对3种功能型控释肥料中的有毒有害物质含量进行了检测,并通过油菜盆栽和大田小区试验对上述肥料的作物适应性进行了评价。结果表明:3种功能型控释肥料中总砷、总镉、总铅、总铬、总汞和总铊含量满足国家标准《肥料中有毒有害物质的限量要求》(GB 38400—2019)的限量要求;在同等施肥量条件下,3种功能型控释肥料处理的盆栽油菜的叶片数和叶面积均高于常规施肥处理的;在减少施肥量的条件下,施用功能型控释肥料能明显促进田间油菜的生长,以促生型控释肥料的效果较优。

显微拉曼光谱技术在印章油墨微量物证分析中的应用

显微拉曼光谱技术耦合高灵敏度拉曼光谱和显微镜,能快速、灵敏、无需繁琐制样及可无损地检测微量物证样品,如印章油墨等。本文采用共聚焦显微拉曼光谱技术对常用的蓝色印章油墨进行分析。方法利用10倍放大物镜,激发功率4mW~8mW可调,曝光时间0.01s~0.03s可调,扫描次数50~80次可调。该分析方法不受载体纸张的影响,能分析出不同种类、完全渗透固化、μg级的印章油墨拉曼信号。这种光谱技术为将来拓展分析其他的微量物证样品打下良好的基础。

顶空-气相色谱质谱法快速测定土壤和固废中二甲基亚砜的含量

本文针对固体样品,通过无水Na_(2)SO_(4)消除水分对二甲亚砜的干扰,利用顶空-气相色谱质谱联用技术建立了一种土壤和固废中二甲基亚砜的测定方法。结果表明,该方法二甲基亚砜峰形良好,检测灵敏度高,线性相关系数R^(2)大于0.999,检出限为0.02mg·kg^(-1),不同固体样品不同浓度平均加标回收率为96.0%~112%,其相对标准偏差为0.8%~14.9%。该方法前处理简便,自动化程度高,快速灵敏,满足土壤和固废等固体样品对二甲基亚砜的检测要求。

对测定电子烟释放物中羰基化合物释放量的讨论与探究

本文针对《电子烟GB 41700-2022》附录F中测定电子烟释放物中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮释放量的方法进行讨论与探究。选择改用乙腈中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮作为标准物质,2,4-二硝基苯肼作为衍生试剂,常温衍生0.5 h后,绘制标准曲线和测定。四种目标物在(甲醛DNPH,丙烯醛DNPH,2,3-丁二酮DNPH:0.20~10.00μg·mL^(-1),乙醛DNPH:0.80~40.00μg·mL^(-1))的浓度范围内,具有良好的线性关系R^(2)>0.996~0.999之间(权重1/X^(2))。并且探究了吡啶试剂的作用和加入取舍。

一种污染土壤异味高效阻隔系统的开发与应用

介绍了一种污染土壤异味快速、高效阻隔系统,该系统集泡沫发生器、发电、供气、药剂储存及自动化控制等功能于一体;其特殊设计的泡沫发生器,强化了发泡过程,所发泡沫更细腻、均匀、稳定,喷洒范围更广;优选的配套设备保证了发泡过程的平稳性和连续性。

IC-ICP-MS联用技术同时测定地表水中砷、铬、汞3种元素不同形态的含量

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定地表水中砷、铬、汞等3种元素8种形态含量的方法。地表水样品用水相滤膜过滤,采用GIST C_(8)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L四丁基氢氧化铵+0.05%L-半胱氨酸+4%甲醇作为淋洗液(pH为6.0,流量为0.9 mL/min),分离样品后进行测定。试验结果表明:三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷、无机汞、甲基汞、乙基汞和六价铬可在10 min内得到有效分离,砷、铬、汞的检出限分别为0.075~0.15、0.86、0.00010~0.020μg/L,加标回收率分别为88.8%~108.3%、84.9%、87.7%~96.0%,相对标准偏差分别为1.41%~4.02%、1.82%、0.43%~2.17%。采用该方法检测地表水样品,可满足地表水标准限定值和检测要求。

基于“3414”肥效试验建立BP神经网络寻优的新模型初探

针对上海市崇明滧东地区传统施肥方式不能满足水稻需肥规律的问题,以水稻“3414”肥效试验结果为数据来源,以N、P_(2)O_(5)、K_(2)O施用量为优化目标,建立3-7-1拓扑结构BP神经网络模型,通过遗传算法得到最优产量下的最优施肥配比。预测结果表明:当地较优的施肥配比是N、P_(2)O_(5)、K_(2)O的施用量分别为24.94、0.87、4.27 kg/亩(1亩=667 m^(2)),预计最高产量为531.5 kg/亩。通过验证试验,在较优的施肥配比条件下,水稻的实际产量为548.7 kg/亩,验证了BP神经网络模型预测结果的准确性。

采用体外染色体畸变试验检测锐钛型纳米二氧化钛的遗传毒性

目的:按《OECD化学品测试准则473:体外哺乳动物染色体畸变测试》的要求进行试验,检测锐钛型纳米二氧化钛诱发体外培养的哺乳动物细胞染色体畸变的能力,以评价其是否属于致突变物。方法:试验组受试物终浓度分别设置为0.0078、0.0312、0.125、0.5和2 mg/mL,同时设立溶剂对照组和阳性对照组。试验分为有代谢活化系统短时处理组(+S9,4 h)、无代谢活化系统短时处理组(-S9,4 h)和无代谢活化系统连续处理组(-S9,24 h)3种处理方式,将培养的中国仓鼠肺细胞(CHL)暴露于锐钛型纳米二氧化钛混悬液中,染毒相应时间后收获细胞,经低渗固定后,制片并染色。每个浓度组选取300个分散良好的中期分裂相细胞进行染色体畸变分析。结果:锐钛型纳米二氧化钛在0.0078、0.0312、0.125、0.5和2 mg/mL浓度下,无代谢活化系统短时处理组不含裂隙的染色体畸变率分别为1.67%、1.33%、2.00%、1.00%和2.33%,有代谢活化系统短时处理组不含裂隙的染色体畸变率分别为1.33%、1.33%、2.00%、1.67%和2.00%,无代谢活化系统连续处理组不含裂隙的染色体畸变率分别为1.33%、1.67%、2.00%、1.67%和2.33%,与溶剂对照组相比,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:在本实验条件下,锐钛型纳米二氧化钛在0.0078~2 mg/mL浓度范围内,对CHL细胞染色体无致畸作用。

复肥产品全国联动抽查承检机构检测能力比对研究

为提升实验室的检测水平,对34家复肥产品全国联动抽查承检机构的检测能力进行了比对研究。依据《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》(CNAS-GL002∶2018),对34家实验室的复肥产品中总氮、有效磷、钾含量的测定结果分别按z比分数和临界值(C_(D)值)进行了统计分析。结果表明,z比分数是从统计学角度分析评价试验数据,采用C_(D)值对试验结果进行综合评价,能更好地体现标准要求,更客观地反映实验室的检测能力。

不同荷电状态三元锂离子电池热失控动力学研究

荷电状态(SOC)作为锂电池运输安全的重要指标之一,研究其对锂电池热失控行为的影响至关重要。采用加速量热仪(ARC)对不同SOC的商用18650三元锂电池进行热失控研究。通过对电池热失控过程进行阶段划分,分别研究了其动力学行为。采用X射线衍射技术(XRD)分析了热失控前后电池正极材料的结构演变。结果表明,当电池SOC≥30%的情况下都存在发生热失控的风险。随着SOC的增加,电池在热失控前的绝热温升段时间间隔逐渐减小;同时在热失控阶段前期,电池内部反应的表观活化能随着SOC的增加而减小,说明高SOC电池热安全性明显降低。XRD分析结果表明,SOC≥30%的锂电池在热失控过程中其正极材料都发生了显著分解。通过分析锂电池热失控链式反应及其与SOC的关系,表明限制锂电池的荷电状态(SOC)对于抑制其潜在的热失控风险非常关键,也是保障其运输安全的有效手段之一。

不同荷电状态钛酸锂电池高温日历老化研究

钛酸锂电池因循环稳定性和安全性好等优点在能源存储领域具有潜在应用前景,然而目前关于其在高温条件下的日历老化研究报道较少。荷电状态和环境温度通常被认为是影响钛酸锂电池在日历老化过程中性能演化的关键参量。本工作以某商用圆柱形钛酸锂电池为研究对象,通过高温加速老化模拟实验,探究在不同荷电状态下(0%、50%、100%SOC)钛酸锂电池电化学性能演化规律及机理。实验结果表明,钛酸锂电池在高温日历老化过程中的健康状态与荷电状态存在强相关性,以不同荷电状态储存的电池,其容量呈现出随时间不同的变化趋势,其内在机理也有所不同。本工作主要揭示了荷电状态对高温储存下钛酸锂电池性能的影响规律和作用机理,对于钛酸锂电池未来在大规模储能应用中的运行维护具有一定科学指导意义。

基于GB/T 23263-2009鉴定含滑石粉的化妆品中的石棉

石棉是天然纤维状硅酸盐类矿物的总称[1],基本成分是水合硅酸镁(3MgO·3SiO_(2)·2H_(2)O),其纤维对人体危害很大,长期吸入会引起石棉肺、肺癌等疾病,我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)已将石棉列为禁用物质[2]。滑石粉是一种含水镁硅酸盐矿物,被广泛应用于化妆品(如爽身粉、眼影、粉底液等)及个人护理产品中。滑石粉化学结构稳定,但其原料中常伴有石棉杂质,可能影响人体健康。

应用氢化物发生-原子吸收分光光度法和直接测汞仪测定肥料中汞含量的方法比对研究

肥料中的汞元素是重要的重金属污染物之一,研究肥料中汞元素的快速测定方法对于肥料的安全生产意义重大。研究通过正交设计试验,方法检出限、精密度和准确性试验,优化了仪器条件,确定了直接测汞仪测定肥料样品中汞含量的最佳仪器条件,并与GB/T 23349-2020《肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定》中规定的氢化物发生-原子吸收分光光度法进行比对。研究结果表明,正交试验确定的直接测汞仪法的最佳分析条件组合为“干燥温度250℃,催化分解温度700℃,开始测定温度300℃”。该方法具有良好的二次曲线关系,方法检出限为0.0023 ng,加标回收率在93.8%~103.9%之间,相对标准偏差在3.2%~6.3%之间。通过与国家标准对比表明,直接测汞仪法与氢化物发生-原子吸收分光光度法无显著性差异,该法具备简便、快速、准确、灵敏度高等特点,适合不同肥料品种中汞元素的测定。

欧盟化学物质风险评估与风险管理要点分析

欧盟在实施REACH法规过程中,2011年,欧盟化学品管理局(EHCA)启动欧盟滚动行动计划(CoRAP),每年3月会定期更新发布CoRAP评估化学物质清单,并列明拟评估的化学物质名称、评估成员国、完成评估时间等信息。2019年,基于REACH和CLP法规丰富的实践经验,EHCA首次发布综合监管战略,以推动加快化学物质的数据收集,推进高关注化学物质的环境风险评估与分区管理,以便制定最适合的风险管控措施。欧盟致力于推动实施全球化学物质健全管理理念,且在实施过程中不断对REACH法规和CLP法规进行修订,以确保欧盟化工产业绿色可持续发展的同时,也能保护人体健康和环境安全。2022年5月,中国印发《新污染物治理行动方案》要求开展一批化学物质风险评估工作,研究欧盟最新的化学物质风险评估管理思路对支撑开展中国化学物质环境风险评估工作具有重要的参考价值。

超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中钾含量的研究

研究建立了超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中钾含量的新方法。分别使用新方法和国家标准GB/T 8574—2010《复混肥料中钾含量的测定》中的传统方法(加热煮沸-四苯硼酸钾重量法),对钾成分标准物质以及10种不同钾含量、不同基础肥料的复合肥料样品进行测定。t检验结果表明,超声提取与传统煮沸提取的提取结果无显著性差异;电感耦合等离子体发射光谱法与传统重量法的测定结果无显著性差异。新方法的钾成分标准物质回收率为99.33%,6次平行测定的相对标准偏差为0.89%,该方法方便快捷、准确度高、精密度高、适用性广。

含卤代烃类物质闭口杯闪点测试探究

总结了常见的闪点测试方法,介绍了卤代烃燃烧自由基理论及闪点预测模型,通过实验研究了卤代烃在闭口杯闪点测试中对常见可燃液体闪点的影响。

蒲公英提取物对皮肤刺激性和抗炎作用评价

通过探索蒲公英提取物对白色家兔的多次皮肤刺激和皮肤模型刺激性实验,评估了蒲公英提取物对皮肤的刺激性,并通过人真皮成纤维细胞评估其抗炎活性,研究了蒲公英提取物作为化妆品、皮肤外用试剂功效添加成分方面的安全性和功效性.家兔的多次皮肤刺激实验和皮肤模型实验表明了蒲公英提取物无刺激性.抗炎实验结果表明:经组胺干预后,使用蒲公英提取物的组别炎症因子IL-6和IL-8均有所降低,证明该提取物具有良好的抗炎作用.蒲公英提取物作为一种有效的天然成分,有较高的皮肤安全性和良好的抗炎作用,因此,可以作为具有抗炎、舒缓、修护等多种功效的有效原料成分应用于化妆品中.