气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况,在检出限的10~20倍、30~50倍、50~100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明,采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0~0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0~0.400 mg/L)、氨氮(0~0.200 mg/L)时,标准曲线均具有很好的线性,线性拟合度均在0.9993以上,检出限依次为0.0008、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应,适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时,气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低,因此,建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法,对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外,为保证测定结果的准确度,每个样品需平行测定2~3次。

气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮

采用气相分子吸收光谱法测定地下水中的亚硝酸盐氮(NO2^-)、氨氮(NH4^+)、硝酸盐氮(NO3^-)。考察NO2^-,NH4^+和NO3^-测定时的相互干扰,并给出了相应的消除方法。研究结果表明,测定NO2^-时,NH4^+和NO3^-无干扰;NO2^-对测定NH4^+和NO3^-产生干扰,可分别采用分段法和加入2滴10%氨基磺酸溶液的方法消除干扰;对于不含NO2^-或NO2-含量不高的地下水样品,可简化操作步骤直接测定NO3^-。该方法测定结果的相对标准偏差为0.73%~2.74%(n=12),样品加标回收率为97.67%~100.28%。所用检测仪器具有流动注射、自动进样及在线绘制标准曲线的功能,简化了标准方法中的样品前处理过程,减少了样品的损失,实现了自动化分析,大幅提高了检测结果的准确度和工作效率。

气相分子吸收光谱法测水质高锰酸盐指数的方法研究

研究了气相分子吸收光谱法在水质高锰酸盐指数分析测定中的应用,通过消解-检测联用建立了一种新型的可自动化监测水体高锰酸盐指数的分析方法。实验研究了气相分子吸收光谱法在测定水质高锰酸盐指数中的检出限、精密度和准确度等性能指标,并与GB/T 11892-89《水质高锰酸盐指数的测定》进行了对比,实验数据表明该法与滴定法具有高度等效性。此外,气相分子吸收光谱法测高锰酸盐指数具有分析速度快、自动化程度高和系统误差小等优点。

提高酸性高锰酸盐指数测定准确性的几个因素

国标法中高锰酸盐指数的测定是一个条件性指标,各操作环节都将影响其测定结果的准确性。本文通过调研大量文献资料,对酸性高锰酸盐指数测定的影响因素进行了总结,希望对相关工作人员的监测工作带来帮助。

气相色谱法测定石蜡油中柠檬醛组分含量的研究

在石蜡油为溶剂,去氢芳樟醇为原料合成柠檬醛的动力学研究中,由于样品中的石蜡油沸点较高,不宜直接采用气相色谱法分析,本实验采用萃取法对样品进行前处理,处理后的样品用气相色谱法分析,萃取剂为10倍溶质质量的乙醇。采用HP-5(30m×0.32mm i.d.×0.25μm)毛细管柱,以氢火焰离子检测器,N2为载气,流速0.8mL/min,分流比100∶1,并采用程序升温,以面积归一化法计算各组分的质量百分含量。在确定的色谱条件下,样品中组分分离较好,分析周期仅12min。去氢芳樟醇和柠檬醛组分的精密度相对标准偏差小于1.0%,平均回收率为98.7~100.9%。柠檬醛在石蜡油-乙醇两相中分配系数等于5.5。方法可以用于以石蜡油为溶剂,去氢芳樟醇为原料合成柠檬醛的动力学研究中的样品及柠檬醛产品分析。

醚后戊烷中微量甲基叔丁醚的测定

采用HP-5毛细管色谱柱的气相色谱法测定醚后戊烷中微量的甲基叔丁醚(TAME),外标法,含量在0.1~100mg/L范围内的回归直线方程为y=12.975x,相关系数r=0.9999,其最低检出量为1mg/L;回收率为96~105%。该方法可用于醚后戊烷加氢工艺中原料中微量TAME含量的测定。