高效液相色谱法测定左旋舒必利片的含量

目的:建立测定左旋舒必利片中左旋舒必利含量的HPLC法。方法:采用ODS柱,甲醇-20 mmol.L-1磷酸二氢钾(14∶86,pH 3.5)为流动相,于290 nm波长处检测。结果:左旋舒必利在0.02μg^0.5μg范围内浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);在3种不同浓度下,平均回收率分别为100.1%,99.4%,102.7%。结论:该方法简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可用于左旋舒必利片剂的质量控制。

山胡椒根化学成分的分离和结构鉴定

目的:研究山胡椒根的化学成分。方法:采用硅胶、反相硅胶、Sephadex LH-20凝胶等柱色谱对山胡椒根进行分离纯化,并通过质谱、液相色谱-质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、异核多量子关系、多键碳氢关系谱等光谱分析方法进行结构鉴定。结果:从山胡椒中分离鉴定了15类化合物,其结构分别鉴定为儿茶酸(Ⅰ)、表儿茶酸(Ⅱ)、原花青素B2(procyanidin B2,Ⅲ)、淫羊藿次苷B_1(icariside B_1,Ⅳ)、2,4,6-三甲氧基-1-O-β-D-葡萄糖苷(2,4,6-trimethoxy-1-O-β-D-glucopyranoside,Ⅴ)、南烛木糖甙(lyoniside,Ⅵ)、ssioriside(Ⅶ)、ent-lyoniside(Ⅷ)、norpredicentrine(Ⅸ)、新木姜子碱(laurolitsine,Ⅹ)、淡黄巴豆亭碱[(+)-flavinantine,Ⅺ]、3,4,5-三甲氧苯基-1-β-D-吡喃葡萄糖苷(3,4,5-trimethoxypheny-l-β-D-glucopyranoside,Ⅻ)、表儿茶素-(2β→O→7,4β→8)-ent-儿茶素-(4β→8)-表儿茶素(Ⅹ)、一枝蒿酸(aciphyllic acid,ⅩⅣ)、山胡椒酸(glaucic acid,ⅩⅤ)。结论:化合物Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ、Ⅺ为首次从山胡椒属植物中分离得到,化合物Ⅴ、Ⅹ、Ⅻ、ⅩⅢ、ⅩⅣ为首次从山胡椒根分离得到。

HPLC法测定噻托溴铵及有关物质

目的：建立了测定噻托溴铵含量及有关物质的HPLC方法。方法：色谱柱DiamonsilC18（4．6mm×250mm，5m），流动相为甲醇一磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2．72g，加水1000mL溶解，加三乙胺10mL，用磷酸调节pH值至6．0，再加入0．21g辛烷基硫酸钠）（57：43），流速1．0mL·min^-1，检测波长237nm。结果：噻托溴铵在0．1—100μg·mL^-1。范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999，平均回收率为99．4％，RSD为0．21％。噻托溴铵和3个有关物质的检测限为4．1ng和5．0ng、2．08ng、0．96ng。结论：HPLC方法测定噻托溴铵和其有关物质结果可靠。快速．灵敏．重现性好。

喷雾干燥方法制备噻托溴铵超细粉末

目的:使用喷雾干燥方法得到噻托溴铵的超细粉末。方法:采用单因素试验和正交试验筛选出合适的喷雾干燥条件。结果:料液浓度为8.0%的乳糖水溶液(其中含0.1%的噻托溴铵),加入占乳糖重量8.0%的L-亮氨酸;进风温度145℃;进料速度3.5 mL.min-1;换风程度100%。结论:该方法简便实用,得到噻托溴铵的超细粉末,粒径均小于5μm。

一个磷酸肌酸钠新杂质的结构鉴定及含量测定方法

目的鉴定肌酐-三氯氧磷缩合法生产的磷酸肌酸钠中一个新发现的杂质(1),并建立其含量测定方法。方法通过核磁共振、ESI高分辨质谱、X单晶衍射等光谱学方法解析该杂质1的结构;采用反相高效液相色谱法测定含量,使用C_(18)色谱柱,以乙腈-质量分数为0.2%的磷酸二氢钠水溶液(含质量分数为0.1%的四丁基氢氧化铵,磷酸或氨试液调节p H值至6.6)(体积比为20∶80)为流动相,检测波长:210 nm。结果杂质1鉴定为具焦磷酰结构的新化合物。反相高效液相色谱法的线性为0.25~100 mg·L^(-1);加样回收率,在磷酸肌酸钠粗品测定中为99.8%(RSD=1.1%,n=6),在精制品测定中为98.6%(RSD=1.6%,n=6)。结论对化学合成法来源的磷酸肌酸钠,可以用HPLC法来测定其中杂质1的含量。