高速逆流色谱法分离纯化松塔中的化学成分研究

目的为了寻找抗H IV活性单体化合物,研究华山松Pinus armandiiFranch.松塔的化学成分。方法应用高速逆流色谱仪,以正己烷-正丁醇-甲醇-水-乙酸(1:7:1:7:0.15,V/V)上相为固定相,下相为流动相,组成溶剂系统对华山松松塔的提取物行分离纯化。结果分离到两个化合物,根据理化性质和波谱数据,鉴定了它们的化学结构:4-(1,′2′-二羟基异丙基)环己烯甲酸(Ⅰ);4-羟基苯甲酸甲酯(Ⅱ)。结论首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE2300A对华山松松塔的成分进行分离纯化,并首次从该属植物中分离化合物Ⅰ和Ⅱ。

高速逆流色谱法分离制备红霉素中的红霉素A及红霉素B

应用高速逆流色谱法,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:5:5)为两相溶剂系统,从红霉素中分离制得红霉素A和红霉素B,纯度分别为98.18%和99.05%。

高速逆流色谱分离制备红霉素A的溶剂系统的选择及优化

改变溶剂系统中各组分的比例、体系的温度、pH,通过测定分配系数和分层时间选择适宜于高速逆流色谱（HSCCC）分离红霉素A的溶剂系统。结果表明：适宜于HSCCC分离红霉素A的溶剂系统组成为V（正己烷）∶V（乙酸乙酯）∶V（甲醇）∶V（水）分别为3∶5∶5∶5,3∶6∶5∶5,4∶7∶5∶5,6∶10∶6∶5,5∶5∶4∶5,体系温度为20-30℃,体系pH为7-10。实践证明当pH=7,T=298 K时,选取3∶6∶5∶5的溶剂系统用HSCCC分离红霉素A,其纯度为99.99%。

异戊酰螺旋霉素高速逆流色谱中的溶剂体系

可利霉素是转基因工程菌发酵所得的一种多组分抗生素药物,分离纯化其作为主要组分的各异戊酰螺旋霉素对药物分析及药理研究具有重要意义。高速逆流色谱作为一种基于液液分配原理的新型分离技术,可用于异戊酰螺旋霉素的分离制备。文中通过测定不同溶剂体系中目标物的分配系数,筛选适合分离制备异戊酰螺旋霉素的溶剂体系。以正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水体积比10∶1∶5∶7这一体系为例,进一步考察了温度、pH值对分配系数的影响,得到适宜的分离条件。将这一体系应用于高速逆流色谱分离,得到异戊酰螺旋霉素Ⅱ,Ⅲ的质量分数分别为95.8%,98.4%。实验证明,该溶剂体系用于异戊酰螺旋霉素Ⅱ,Ⅲ的分离具有较好的效果。