参茸片(薄膜衣片)质量标准提升研究

目的提升参茸片(薄膜衣片)质量标准。方法采用显微鉴别法对人参和鹿茸进行定性鉴别,HPLC法同时测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。结果参茸片(薄膜衣片)粉末具有与人参和鹿茸相对应的显微特征。3种人参皂苷分别在25.51~816.19μg/mL(r=0.9999)、23.01~736.34μg/mL(r=0.9999)、23.75~760.03μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.3%、101.7%、104.0%,RSD分别为1.13%、1.17%、2.85%。结论该方法科学准确、重复性好、稳定可靠,可有效控制参茸片(薄膜衣片)质量。

百合地黄汤处方剂量研究

目的研究百合地黄汤处方剂量。方法检索上海中医药大学图书馆馆藏资料、读秀期刊、《中华医典》、CNKI、维普、万方数据库中关于百合地黄汤的文献,按照一定的纳入、排除规则进行筛选,统计分析药材基原、用法、剂量范围、配伍比例等信息。测定鲜百合质量、鲜地黄出汁率、药材含水量等参数,通过地黄出汁率折算出其剂量,并以配伍比例和药材含水量来推算百合剂量。将所得结果与考证出的剂量范围进行比较。结果古代文献中以“百合七枚,生地黄汁一升”为主流,百合、地黄大多以鲜品入药;现代文献中百合、地黄大多以干品投料,两者配伍比例为1∶1,“生地黄汁一升”即为400 g鲜地黄榨汁200 mL,“百合七枚”折合鲜百合剂量为240 g。在工业化生产过程中,建议以100 g百合(干品)代替。结论本研究将文献考证结论与药材实测数据相结合来对百合地黄汤处方剂量进行探索,符合文献分析结果及药材实测范围。

中药微粒丸的制剂特征

本文通过文献查阅和对市售样品进行归纳总结,阐述了中药微粒丸的制剂特征及独特的临床应用价值,打破了中药丸剂只用于治疗慢性疾病的片面认识,以期为相关研究与发展提供重要的参考和借鉴.

百合地黄汤基准样品HPLC特征图谱建立及其指标成分含量测定

目的 建立百合地黄汤基准样品HPLC特征图谱,并测定梓醇、地黄苷D、王百合苷B的含量。方法 分析采用Waters XSelect■HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长194 nm(含量测定时再增加312 nm)。结果 16批基准样品特征图谱中有8个特征峰,相似度均大于0.984。3种指标成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均加样回收率88.8%~101.1%,RSD 2.09%~3.99%。结论 HPLC特征图谱结合指标成分含量测定可为百合地黄汤后续相关制剂开发及质量控制提供参考。

HPLC法同时测定健腰密骨片浸膏粉中5种指标成分

目的:建立健腰密骨片浸膏粉的多成分定量分析方法,为评价浸膏粉中间体的质量提供依据。方法:采用HPLC法,以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相,梯度洗脱,测定健腰密骨片浸膏粉中5种成分的含量。结果:木兰花碱、丹酚酸B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ5种成分在各自质量浓度范围内呈良好线性关系,r≥0.9997;5种化合物的平均回收率分别为100.47%、104.37%、95.38%、95.93%、96.66%。该方法的专属性、重复性均良好。结论:该分析方法准确、重复性好,可作为健腰密骨片浸膏粉的质量控制方法。

中药浸膏粉吸湿性的评价方法

目的建立中药浸膏粉吸湿性的评价方法。方法以中药材、中药复方浸膏粉为对象,研究药物吸湿性试验加样厚度对吸湿性的影响,再考察基础含水量对其的影响。结果建立了中药浸膏粉吸湿性的评价方法,即将其称定质量后置于温度(25±1)℃、相对湿度(80±2)%的环境中(铺展厚度小于2 mm)吸湿24 h,计算吸湿增重率,将吸湿率与浸膏粉含水量加和,测定"纳水量"这一指标。结论以纳水量为指标时,可快速、准确、稳定地评价中药浸膏粉的吸湿性。

口腔黏膜给药系统研究进展

口腔黏膜给药是一种新型给药途径,目前有多种制剂,包括喷雾剂、片剂、漱口剂、凝胶剂、糊剂、贴剂等。本文根据近年来国内外有关口腔黏膜给药的研究现状,系统介绍口腔黏膜结构特点、给药途径机理、剂型选择、制剂评价方法,为相关新剂型开发提供依据。

大蓟止血片HPLC指纹图谱研究

目的建立大蓟止血片HPLC指纹图谱。方法大蓟止血片的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;采用分段式检测波长0~65 min(330 nm)、65~125 min(240 nm)。结果 10批样品指纹图谱中有21个共有峰,相似度均大于0.95。结论该方法稳定可靠,可用于大蓟止血片的质量控制。

全自动制丸机出条嘴对中药丸剂成型的影响

目的考察制丸成型过程中出条嘴长度及出条嘴和制丸刀刀槽匹配度对制丸的影响,探讨全自动制丸机制备中药丸剂出现丸条断裂、丸药圆整度较差等问题的共性解决方案。方法采用模型药,以断裂拉伸率、圆整度、重量差异为指标结合感官评价丸药质量,研究出适宜制丸的参数,并用6个不同的处方制剂进行制丸参数验证。结果出条嘴长度为30 mm、制丸刀刀槽大于出条嘴内径0.1 mm时,可制备表面光滑,不断裂的丸条和圆整度好,重量差异合格的丸药,且该制丸参数也适用于其他中药丸剂的制备。结论控制出条嘴长度及与制丸刀刀槽的匹配度可有效改善中药丸剂的成型性。

不同主产地栽培茯苓质量评价

目的评价不同主产地栽培茯苓质量,为其产地确定提供依据。方法采用HPLC法同时测定三萜类成分(茯苓酸、去氢茯苓酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-氢化松苓酸)含量,再以总灰分、浸出物、三萜类成分含量为变量,对23批样品进行主成分分析、聚类分析。结果综合得分排名前7批样品的主产地为湖北省罗田县(3批)、安徽省岳西县(2批)及云南省景谷县(1批)、剑川县(1批),有21批样品归为Ⅰ类,主产地为安徽省岳西县的S14、S16归为第Ⅱ类。结论湖北省罗田县、安徽省岳西县和金寨县、云南省景谷县和剑川县等主产地的茯苓质量稳定,无明显地域性差异。

远志中远志酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖含量测定方法的改进

目的:改进《中国药典》2020年版所载远志中远志(口山)酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖的含量测定方法,解决远志(口山)酮Ⅲ中包含杂质成分且无法完全分离及甲醇和70%甲醇对远志(口山)酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖响应值差异大的问题。方法:对照品溶液和供试品溶液的制备均以甲醇作为溶剂,供试品溶液采用超声提取,采用UHPLC方法,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%A→14%A;5~12 min,14%A→17%A;12~17 min,17%A→19%A;17~22 min,19%A→21%A;22~30 min,100%A);柱温30℃,体积流量0.3 mL·min^(-1),检测波长320 nm,进样量3μL。结果:采用70%甲醇制备的远志(口山)酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖对照品溶液的峰面积分别比采用甲醇制备的相同浓度对照品溶液的峰面积高38.9%和34.5%;采用药典方法测得的远志(口山)酮Ⅲ中实际包含了杂质成分远志(口山)酮Ⅺ,而采用UHPLC梯度洗脱方法可以将远志(口山)酮Ⅲ中包含的杂质成分远志(口山)酮Ⅺ完全分开。结论:改进方法解决了远志(口山)酮Ⅲ中包含杂质成分远志(口山)酮XI且无法完全分离及甲醇和70%甲醇对远志(口山)酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖响应值差异大的问题,可以更准确地反映远志中这2个指标成分的真实含量。

加拿大天然健康产品质量、监管要求及胆宁片注册、认证、出口实践

加拿大作为药品监管水平和国际影响力较高的国家,已明确承认中成药的药品身份。中成药在加拿大申请产品许可证,需要提交产品的安全性、有效性和高质量的支持性证据。本文通过介绍加拿大天然健康产品的质量、监管要求,为中成药在加拿大注册、认证和上市应用提供参考;同时介绍胆宁片在加拿大成功注册、认证和出口实践,为中药国际化提供借鉴和启示。

胆宁片增加非酒精性脂肪肝适应症的“三结合”研究进展

胆宁片是依据胆病从肝论治理论开发的源于临床验方的中药复方新药,由大黄、虎杖等7味中药组成,用于肝郁气滞、湿热未清所致的右上腹隐隐作痛、食入作胀、胃纳不香、嗳气、便秘;慢性胆囊炎见上述证候者。根据同证同治原则,临床上也可用于同一症候的轻、中度非酒精性脂肪肝的治疗。本文基于国家药品监督管理局药品审评中心发布的《基于人用经验的中药复方制剂新药临床研发指导原则(试行)》《基于“三结合”注册审评证据体系下的沟通交流指导原则(试行)》等政策,收集、整理、汇总、分析了胆宁片用于治疗非酒精性脂肪肝的中医药理论、药理作用和相关临床研究证据,以期为胆宁片新增适应症的二次开发提供依据。

《新型冠状病毒肺炎诊疗方案》推荐中成药解析

《新型冠状病毒肺炎诊疗方案》(试行)第七版推荐使用14个中成药品种。本文根据各品种的主要功效,将其分为解表类、解毒类、醒脑类、固脱类四大类品种,结合西医“病理学改变”“重型、危重型预警指标”及中医“疫”病病机,从组方、药理作用、临床证据等方面阐明用药特点,临床上可根据患者证候选用相关品种或组合。

HPLC法同时测定麝香保心丸中间体中7种成分

目的建立HPLC法同时测定麝香保心丸(人工麝香、人参提取物、苏合香等)中间体中日蟾毒他灵、香豆素、肉桂酸、蟾毒他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、酯蟾毒配基的含有量。方法该中间体甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0～1.2 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率98.24%～102.49%,RSD 0.93%～2.87%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于麝香保心丸的质量控制。

胆宁片浸膏粉粉体学性质的综合评价体系

目的研究胆宁片浸膏粉粉体学性质的综合评价体系。方法筛选干燥工艺参数(真空度、干燥温度、干燥时间)后制备浸膏粉,测定粉体学性质相关参数。结果浸膏粉粉体学性质差异表现在流动性能、黏聚性、整体性质等表征参数上。结论该方法客观全面,可用于胆宁片浸膏粉粉体学性质的综合评价体系。

采收期、干燥方式对生脉注射液中麦冬品质的影响

目的考察采收期、干燥方式对生脉注射液中麦冬品质的影响。方法在不同时间点采集麦冬后,分别通过晒干法、烘干法进行干燥。采用烘干法测定水提醇沉总固体含量,HPLC-ELSD法测定果糖含量,紫外-可见分光光度法测定总皂苷含量。结果3月底采收麦冬时,其水提醇沉总固体、果糖、总皂苷含量较高。以晒干方式干燥药材时,其水提醇沉总固体、果糖含量较高。结论生脉注射液中麦冬的最佳采收期为3月底,最佳干燥方式为晒干法。

健腰密骨片中丹酚酸B的质量控制方法建立

目的:建立健腰密骨片中丹酚酸B的质量控制方法。方法:通过条件摸索,建立复方健腰密骨片中丹酚酸B薄层色谱定性鉴别方法和高效液相色谱定量检测方法。结果:制剂中丹酚酸B在薄层层析板上显示一清晰斑点、且重现性好、专属性强、阴性对照无干扰。HPLC测定显示丹酚酸B在0.191~15.291 mg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1190.30X-253.63,r=0.9999;平均加样回收率及RSD分别为96.72%和1.46%。结论:新建的检测方法简便、快速、准确,重复性好,可作为健腰密骨片中丹酚酸B的质量控制方法,可以更好地保证制剂的整体质量,具有很强的实用性。

气相色谱同时测定紫苏叶油中 紫苏烯、紫苏酮和紫苏醛含量

目的:建立紫苏叶油中紫苏烯、紫苏酮和紫苏醛含量的气相色谱(GC)测定方法。方法:GC检测采用HP-5毛细管柱及氢火焰离子化检测器。结果:紫苏烯、紫苏酮、紫苏醛分别在0.07~0.75、0.08~0.79、0.08~0.83 mg/mL浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;紫苏烯、紫苏酮、紫苏醛的平均加样回收率分别为104.0%、101.4%、100.2%,其RSD分别为1.36%、2.83%、2.96%。结论:采用气相色谱法可同时测定紫苏叶油中的紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量,方法简便,快速、准确,重复性好,可快速筛选不同产地紫苏叶的化学型,为正气片中紫苏叶油的来源选择提供依据。

ELSD-HPLC法测定健腰密骨片中黄芪甲苷的含量

目的建立健腰密骨片中黄芪甲苷的ELSD-HPLC含量测定方法,为评价健腰密骨片质量提供依据。方法采用ELSD-HPLC法,用沃特世XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为25℃,测定健腰密骨片中黄芪甲苷含量。结果黄芪甲苷进样量在0.4966~7.946μg范围内,其对数与峰面积对数呈良好线性关系(r=0.9990);平均加样回收率以及RSD分别为101.86%和3.97%。结论该方法准确、简便,重复性好,为健腰密骨片质量评价提供可靠的分析方法。