固相萃取-气质联用测定茶叶中的26种农药残留

本文研究了固相萃取-气质联用方法测定茶叶中农药残留的方法。用乙睛从茶叶中提取,固相萃取净化26种农药残留,运用GC/MS进行分析。以内标法定量,加标浓度分别为0.01、0.10、1.00mg/kg时,回收率在75.06%~108.26%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.01~0.05μg/mg,用该方法可实现对茶叶中农药残留的检测。

液液萃取-气相色谱法测定水体中的45种有机氯和菊酯类农药残留

本文研究了液液萃取-气相色谱方法测定水体中有机氯和菊酯类农药残留的方法。用环己烷从水体中提取净化45种农药残留,运用GC-ECD进行分析。用外标法定量,加标浓度分别为0.005,0.05,0.1μg/mL时,回收率在70.36～114.96%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.001～0.005μg/mL,用该方法可实现对水体中农药残留的检测。

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定番茄中春雷霉素的残留量

以水提取样品,采用固相萃取-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定番茄中春雷霉素的残留量。用水溶液从番茄中提取春雷霉素,PCX混合阳离交换固相萃取柱净化,LC-MS/MS多反应监测模式正离子分析,外标法定量。结果表明,春雷霉素线性范围为5~100μg/L,方法检出限为0.05 mg/kg,线性相关系数大于0.995;实际样品中对春雷霉素加标量分别为0.05、0.10、0.20 mg/kg时,回收率为75.25%~85.74%,相对标准偏差为2.51%~3.80%,方法检出限符合GB2763—2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中对春雷霉素在番茄中最大残留限量规定(0.05 mg/kg)。该方法操作简单、快速、灵敏度,准确度高,适用于番茄中春雷霉素残留量的分析。

分散固体萃取法测定蔬菜水果中25种农药残留

本文研究了分散固体萃取方法快速测定蔬菜水果中的25种农药残留的方法。采用一种新的样品前处理技术,用0.1%冰乙酸乙腈溶液从蔬菜水果中提取净化25种农药残留,运用GC/MS进行分析。用内标法定量,加标浓度分别为0.01、0.05、0.1μg/mg时,回收率在75.06～108.26%之间,相对偏差不>10%。方法检出下限为0.01～0.05μg/mg,用该方法可实现对蔬菜水果中农药残留的检测。

基于Cytb基因的鱼类加工产品的鱼种鉴定

基于Cytb基因,采用直接测序的方法,对阿拉斯加鳕鱼ITS1、大西洋庸鲽ITS2、牙鳕ITS3和欧洲黄盖鲽ITS4 4种鱼进行初步鉴定。结果表明,ITS1与Theragra chalcogramma(DQ356946)序列同源性达99%;ITS2与Hippo-glossus hippoglossus(EU492151)序列同源性达98%;ITS3与Merlangius merlangus(AY946299)序列同源性达98%;ITS4与Limanda limanda(EU492119)序列同源性达99%。本研究又对50份样品进行鱼种真实性鉴定,结果发现大部分样品与产品包装上的名称相符。

分散固相萃取剂-液相色谱串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

建立分散固相萃取剂-液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测鸡肉及鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的方法。样品用乙腈提取,C18分散固相萃取填料净化,乙腈饱和的正己烷脱脂,电喷雾离子源正负模式切换,HPLC-MS/MS多反应监测(MRM),同位素内标法定量。氟苯尼考和氟苯尼考胺线性范围分别为0.1 ng/mL~2.0 ng/mL和1.0 ng/mL~20.0 ng/mL;线性相关系数均大于0.995。该方法检出限氟苯尼考和氟苯尼考胺分别为0.05μg/kg和0.5μg/kg,远低于GB31650—2019限量要求,满足限量判定需要;低、中、高3水平添加回收率在68.0%~90.8%之间,精密度均小于5%。该方法检出限低、准确度高和操作方便,可以高效处理批量样品。

婴幼儿乳粉中37种脂肪酸的测定

使用气相色谱法(GC-FID)对乳粉中37种脂肪酸进行检测,比较不同水解方法、甲酯化方法和定量方法,建立最优前处理方法和定量方式。结果表明,采用乙酰氯甲醇法前处理,内标法定量,不仅测试结果更为准确、回收率高、重现性好,还具有测试周期短、操作简单等优点。该方法可实现婴幼儿乳粉中37种脂肪酸的快速测定。