3-(二氯甲基)-1-甲基-4-氰基-1H-吡唑的连续化合成

以3-(二甲基胺)丙烯腈和二氯乙酰氯为起始原料,经加成消除反应和环合反应两步管道连续化反应合成了二氟吡唑甲酰胺类杀菌剂的重要中间体3-(二氯甲基)-1-甲基-4-氰基-1H-吡唑,并对反应工艺进行了优化。最佳合成工艺为:加成消除反应温度0℃,反应停留时间30 s;环合反应温度0℃,反应停留时间90 s。在最佳工艺条件下,两步反应总收率93.5%,产品气相色谱含量97.2%,异构体小于0.1%,反应收率高于釜式反应5%。

加盐萃取精馏条件对乙腈回收的影响

为了从制药车间生产中回收的乙腈回收无水乙腈,研究了不同浓度的醋酸钾-乙二醇、氯化钙-乙二醇、醋酸钾-氯化钙-乙二醇体系对乙腈-水体系精馏分离效果的影响,并考察了回流比、溶剂比以及溶剂和含水乙腈流速等操作参数对乙腈-水体系精馏分离效果的影响,开发了加盐萃取精馏制备无水乙腈和溶剂回收为一体的无水乙腈回收体系。结果表明,以乙二醇-醋酸钾-氯化钙体系作为萃取剂,当醋酸钾和氯化钙的浓度均为0.05g/mL,溶剂比为1.2,回流比为2.0,萃取剂流速为1.0mL/min,乙腈流速为1.2mL/min时,可以从塔顶得到质量分数大于99.8%的无水乙腈。

1-(3-乙基-4-羟甲基)苯乙酮的合成工艺

以2-乙基苯胺为起始原料,先经氨基保护、溴化、脱保护、碘化4步反应"一锅法"合成了1-碘-4-溴-2-乙基苯,再经格氏交换醛基化、还原"一锅法"合成了4-溴-2-乙基苄醇,后用羟基保护、格氏反应、乙酰化和脱保护共9步反应高效合成了1-(3-乙基-4-羟甲基)苯乙酮,反应总收率50.9%,产品气相色谱含量98.3%,其结构经~1H NMR、^(13)C NMR和LC-MS确认。

加盐萃取精馏法制备无水乙醇

为了将制药废液中回收的乙醇制备无水乙醇,研究了加盐萃取精馏技术在分离乙醇-水体系中的应用,选择了加盐萃取精馏所用溶盐,考察了溶剂含盐量、溶剂比和回流比以及溶剂和粗品乙醇流速等因素对塔顶乙醇含量的影响.结果表明,以乙二醇-醋酸钾体系作为溶剂,当溶剂含盐量为10g/100g,溶剂比为1.2,回流比为1.2,溶剂流速为1.0mL/min,含水乙醇的流速为1.2mL/min时,可以从塔顶得到质量分数大于99.5%的无水乙醇.