LC-MS分析饲料中的己烯雌酚

己烯雌酚(diethylstilbestrol)是一种非甾体激素,曾被广泛用于促进动物生长,增加瘦肉率,提高饲料转化率.从而其药物原形或代谢产物不可避免地残留于食品动物的器官、组织或通过排泄物进入外界环境成为环境雌激素,通过食物链进入消费者体内或通过人与污染的外界环境的接触而在体内发挥雌激素的效果而影响消费者健康.……

高效液相色谱法测定饲料中的违禁药物氯丙嗪

试验制定了氯丙嗪的在饲料中残留的HPLC检测方法。高效液相色谱条件为分析柱C_(18)反相色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为35mmol/L NH_4Ac∶乙晴=35∶65,按0.05％的比例加入三乙胺,流速:2.0mL/min,紫外检测波长:257nm。实验表明,氯丙嗪在0.05～5.00μg/mL的范围内线性良好(r=0.99996)。经过对饲料添加0.50、1.00、2.50μg/g3个浓度,证明此提取条件的回收率在80％以上。该方法快速简便,灵敏度高。最低检测限为0.05μg/mL。

荧光定量PCR法检测饲料中的牛、羊成分

疯牛病是一种严重威胁畜牧业发展和人类生命安全的传染病,因此对于我们国家而言,急需建立一套严格,规范的检验标准,防止疫区的牛、羊肉骨粉通过直接或间接贸易进,本文运用荧光定量PCR法,针对牛、羊两种不同动物的特异性基因序列设计带有不同荧光标记的特异性探针,对整个PCR过程采用实时监控,最终通过不同的荧光信息来鉴定饲料中的牛、羊成分。本方法能有效解决普通PCR的样品污染问题,具有特异性强,灵敏度高,重复性好等特点。

2种PCR方法检测饲料中牛和羊源性成分灵敏度

疯牛病自发生以来已给全球畜牧业带来了巨大的损失,已成为一种严重危害人类生命安全的传染病。因此,建立起有效的饲料中牛和羊源性成分的检测方法,避免带病毒的动物和饲料在市场上和国际间流通显得刻不容缓。目前,我国主要采用PCR方法进行饲料中牛和羊源性成分的检测。文章拟对普通PCR和Realtime PCR2种方法的灵敏度进行比较,希望寻找出一种有效和灵敏度更高的方法,为实际的检测工作提供依据。

饲料中安定的残留分析

本实验建立了饲料中安定的液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测方法。液相色谱条件为分析柱WatersSunfireTMC18150mm×2.1mm,3.5μm,流动相为乙腈-0.2%甲酸(体积比55∶45),流速:0.2mL/min。质谱条件为电喷雾离子源(ESI+),选择离子监测(SIR)质荷比(m/z)为285,228,154带正电荷的准分子离子和碎片离子。在此条件下安定的线性范围为1～1000μg/L,方法最低定量检测限为1.0μg/kg,安定的回收率为75%±10%。

大气压化学电离质谱法测定饲料中的醋酸甲羟孕酮

醋酸甲羟孕酮(medroxyprogesterone acetate)是一种人工合成生长激素,一般被用来生产避孕药及补充人体激素,但是如果使用过量,将影响生育功能.欧盟已经明令禁止在食物和饲料中使用醋酸甲羟孕酮.……

微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中微量硒

通过优化消解溶剂和微波条件,确定了微波消解-平台石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HC lO4+H2O2作为微波消解溶剂最佳,在基体改进剂Mg(NO3)2和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响。建立的微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中硒的方法,硒浓度线性范围为5~100 ng/mL(r=0.999 2),检出限为0.53 ng/mL,回收率为88.7%~106.3%,RSD为5.9%。同时,用该检测方法测定饲料中硒具有较高的可操作性。

微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中微量硒

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解溶剂和微波条件进行了优化。结果表明:以HNO3+HClO4+H2O2作为微波消解溶剂最佳,在基体改进剂Mg(NO3)2和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中Se的方法;方法的线性范围为5.00～100.00 ng/ml,检出限为0.53 ng/ml,回收率为88.7%～106.3%。

液相色谱—质谱联用检测饲料中的苏丹红

采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。

液相色谱-质谱联用分析饲料中新型的β_2-肾上腺素能激动剂——齐帕特罗

建立了饲料中齐帕特罗的液相色谱-质谱联用（LC—MS）检测方法。液相色谱条件为：WatersAntantisTMC8色谱柱（150mm×2．1mm，3μm）；柱温30℃；流动相为乙腈-0．2％甲酸（8：92，V／V）；流速0．2mL／min；进样量20μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI^＋），选择离子监测质荷比（m／z）为262、244、202、185带正电荷的准分子离子和碎片离子。齐帕特罗的线性范围为0．01—4μg／mL，最低定量检测限0．01μg／g，回收率为（90±10）％。

气相色谱法测定兽药饲料添加剂中的维生素E含量

采用气相色谱法测定亚硒酸钠维生素E注射液及预混剂中维生素E含量。将注射液用1.0mL盐酸溶液(1→4)及8～10mL无水乙醇进行破乳,预混剂用正己烷加热回流提取法处理后,以正三十二烷为内标,色谱柱:硅酮(OV-17)为固定相,硅藻土为担体,涂布浓度为2%的不锈钢柱(3mm×2m),氮气流速60mL/min,氢火焰离子化检测器(FID)进行分析。方法的线性范围为0.30mg/mL～6.00mg/mL(r=0.9994),注射液和预混剂方法回收率分别为99.16%～100.14%,99.73%～100.48%,日内和日间相对标准偏差,注射液分别为1.61%～2.10%,1.05%～1.94%;预混剂分别为0.91%～1.03%,0.88%～1.14%。方法准确,可靠,分析结果令人满意。

火焰原子吸收光谱法测定饲料中铅含量的不确定度分析

通过火焰原子吸收光谱法对饲料中的铅含量进行测定,对影响测量结果的不确定度分量进行了量化分析。得出影响铅含量测定不确定度的主要来源是测定试样消解液中铅质量浓度引入的不确定度。

微波消解预处理法测定饲料中钙和磷含量

采用硝酸-过氧化氢(体积之比4∶1)对饲料样品进行微波酸消解预处理后,测定了饲料中钙和磷含量。钙和磷方法回收率分别为:97.94%～101.13%和98.98%～101.02%。与传统的干法或湿法相比较,微波消解预处理法快速,易操作,不会产生大量有害气体,缩短了分析时间,特别适用于大批量饲料产品中钙、磷含量测定。

液相色谱法测定饲料中苏丹红残留量的不确定度研究

介绍一种饲料中苏丹红残留量测定的不确定度分析方法。对影响饲料中苏丹红残留量测定不确定度的因素进行分析,包括标准品浓度、体积、样品质量、回收率的重复性等因素,计算得出试验中4种苏丹红(I～IV)测定结果的扩展不确定度分别为0.026、0.060、0.047和0.052mg/kg。