QuEChERS-GC/ECD法测定叶类蔬菜百菌清、毒死蜱、虫螨腈等农药的残留

建立了同时快速检测叶类蔬菜中百菌清、毒死蜱、虫螨腈等3种农药残留量的气相色谱电子捕获检测法。样品采用乙腈溶液直接提取,基质复杂的叶类蔬菜采用改进的QuEChERS方法净化,采用传统便捷的气相色谱仪,串接电子捕获检测器检测,基质匹配曲线外标法定量。表明,3种农药在0.01~5mg/kg的浓度范围内线性良好,在3档0.02、0.1、0.5mg/kg(其中百菌清0.1、0.5、2.5mg/kg)添加浓度下,平均回收率为63.5%~138.8%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~19.3%,方法的定量限为0.002~0.05mg/kg。该方法简便、快速、准确,完全满足青菜、生菜、杭白菜、菠菜等绿叶菜中百菌清、毒死蜱、虫螨腈的残留检测要求。

应用胶体金法检测叶类蔬菜中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、噻虫嗪的残留量分析

研究胶体金法在叶类蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪和多菌灵残留量检测的应用,并将该方法与液相色谱串联质谱法比较,证实胶体金试纸条在检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒残留的适用性。胶体金法检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪和多菌灵的检出限分别为0.05、0.05、0.01和0.25mg/kg;该方法在6种叶类蔬菜中的稳定性较好;实验室加标验证4种农药残留检测的假阴性率和假阳性率均为0,与参比方法无显著性差异(χ^(2)<3.84);实物阳性样品验证4种农药残留检测的假阴性率均为0,假阳性率分别为0、0、5.0%和0,但与参比仪器方法均无显著性差异(χ^(2)<3.84)。

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中16种植物生长调节剂的残留量

建立了一种用高效液相色谱-串联质谱同时快速检测葡萄中16种植物生长调节剂残留的分析方法。样品采用含5%乙酸的乙腈溶液提取,用盐包脱水,分散固相萃取剂方法净化,采用电喷雾(ESI)正负离子切换模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。表明,16种农药在0.01~0.5mg/kg的浓度范围内线性良好(r≥0.9932),在三档0.05、0.1、0.5mg/kg添加浓度下,平均回收率为71%~114.5%,相对标准偏差(RSD)在0.9%~17.8%之间,方法的定量限(LOQ)均为0.05mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,满足目前国内外对植物生长调节剂残留限量的要求,可为葡萄中植物生长调节剂的监管提供技术支撑。

柱前衍生-液质联用法快速测定葡萄中单氰胺残留

建立了丹磺酰氯(DNS)柱前衍生—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定葡萄中单氰胺的方法。样品经破壁机打碎,采用丙酮超声提取,在碱性条件下下与丹磺酰氯进行衍生反应。采用电喷雾(ESI)模式电离源负离子,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。单氰胺在0.0001~0.1 mg/kg范围内,峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数为0.991。在0.001、0.01、0.05、0.1mg/kg 4档添加水平下,葡萄中单氰胺的平均回收率为79.7%~92.9%,精密度为3.6%~7.3%,定量限为0.001mg/kg。该方法简便、快速、准确,完全满足葡萄样品中单氰胺的残留检测要求。