蔬菜生产安全管控体系及其发展方向研究

蔬菜生产安全控制体系包含危害分析和关键控制点(HACCP)和良好农业操作规范(GAP)。本文介绍了食品安全控制体系和蔬菜生产安全控制体系的内涵和构成,阐述了目前全球蔬菜生产安全控制体系的发展现状,并分析了我国发展蔬菜生产安全控制体系的必要性、局限性及发展的整体思路。

超高效液相色谱法检测啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留

采用超高效液相色谱法（UPLC-PDA）测定了双孢蘑菇及其覆土和培养料中啶虫脒的残留量,研究了啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留规律。样品以乙腈提取,分散固相萃取净化,超高效液相色谱测定。结果表明：在0.02～3 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均添加回收率为81%～97%,相对标准偏差（RSD）为5.7%～9.6%。在不同施药水平下,啶虫脒在覆土和培养料中的消解动态均符合一级动力学指数方程,平均半衰期分别为34和23 d。覆土单独施药后啶虫脒会向培养料迁移,培养料内的啶虫脒残留量总体先升高后降低。随覆土或培养料中啶虫脒施药剂量的增加,双孢蘑菇中啶虫脒的残留量随之增加,当啶虫脒在覆土或培养料中的施药量有效成分在10～250 mg/kg之间时,双孢蘑菇子实体中啶虫脒的残留量在0.03～2.6 mg/kg之间,且第一潮、第二潮和第三潮菇间残留量存在显著差异。同一处理剂量下,覆土单独施药后蘑菇中啶虫脒的残留量显著高于培养料单独施药后蘑菇中的残留量。

中欧蔬菜农药残留检测方法差异及应对

近年来,我国对欧盟出口蔬菜产品屡受欧盟技术性贸易措施的制约。农药残留检测方法方面的差异是主要因素之一。本文通过分析我国出口蔬菜受阻的案例,对比了中欧农药残留检测方法数量、方法标准结构、蔬菜样品检测技术内容和农药残留检测质量控制方面的差异,分析了我国典型出口蔬菜中农药残留检测方法方面与欧盟的差异。在此基础上,提出整合方法标准、提高方法前处理效率、提高方法精密度和灵敏度以及进一步规范检测质量控制4个方面的具体对策。

韩国肯定列表制度与我国农药残留标准差异比对分析

韩国农药肯定列表制度实施必将对我国出口韩国农产品贸易产生重要影响。本文对比了韩国肯定列表制度和我国GB 2763-2016《食品安全国家标准农药最大残留限量》中蔬菜和食用菌农药残留限量标准的差异,分析了韩国肯定列表制度的实施对我国蔬菜及食用菌出口的不利影响,提出了我国应对韩国技术性贸易壁垒的对策和建议。

六种蔬菜吸附吡虫啉的动力学研究初探

以青菜、杭白菜、黄瓜、番茄、芹菜、豇豆为对象,采用吡虫啉溶液浸泡,QuEChERS法进行预处理,超高压液相色谱仪检测,动态监测不同蔬菜吸附吡虫啉的残留数据并进行吸附动力学分析。结果表明:六种蔬菜对吡虫啉的吸附残留量逐渐升高,分别在30 h和36 h到达峰值,之后趋于平衡;同一时间点各蔬菜中吡虫啉残留量差异极显著(P<0.001);吡虫啉的吸附行为符合准一级动力学模型,决定系数R^2>0.9;吸附的残留峰值理论量与实际量接近,但速率有所差异。

快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定中华绒螯蟹中14种全氟烷基化合物

采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)的方法。样品加入5 mL 0.1%甲酸水溶液涡旋混匀,接着加入15 mL乙腈,加入2 g无水硫酸钠和2 g氯化钠萃取盐,涡旋振荡3 min,离心后取10 mL上清液过快速滤过型净化柱,流出液氮吹浓缩近干,用甲醇复溶至1 mL后,取上清液过0.22μm滤膜,采用Shimadzu Shim-pack G1ST-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)采集数据,内标法定量分析。该研究优化了液相色谱条件,5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇体系作为流动相时14种PFASs普遍具有更佳的峰形和灵敏度。在最佳的实验条件下,14种PFASs在一定范围内呈良好线性,相关系数(R^(2))为0.998~0.999;14种目标物质的方法检出限(LOD)为0.03~0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;3个添加水平下14种PFASs的平均回收率为73.1%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.68%~19.5%。运用该方法对上海3个养殖基地的中华绒螯蟹样品进行定量检测。该方法简便、高效,大幅提升了检测效率,适用于中华绒螯蟹中14种PFASs的快速分析。

三种有机磷农药在双孢蘑菇及其栽培基质中的残留动态

为明确二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷3种有机磷农药在双孢蘑菇栽培过程中的残留动态规律,采用在工厂化双孢蘑菇栽培基质(覆土和培养料)中拌料施药的方式,开展了田间试验,运用QuEChERS净化前处理技术结合UPLC-MS/MS分析,检测了3种农药在双孢蘑菇子实体和栽培基质中的残留动态。结果表明:建立的双孢蘑菇子实体、覆土和培养料3种基质中3种有机磷农药的液相色谱-串联质谱检测方法,经验证,在二嗪磷分别以0.0003、0.003、0.1 mg/kg为添加水平,毒死蜱和辛硫磷分别以0.0006、0.006、0.1 mg/kg为添加水平下,3种有机磷农药在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均回收率为76%~108%,相对标准偏差为2.2%~13%。检出限分别为:二嗪磷0.0001 mg/kg、毒死蜱和辛硫磷均为0.0002 mg/kg,定量限分别为:二嗪磷0.0003 mg/kg、毒死蜱0.0006 mg/kg和辛硫磷0.0006 mg/kg。在2和10mg/kg两个施药水平下,二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷在双孢蘑菇栽培基质中的消解规律均符合一级反应动力学方程,在培养料中的消解半衰期分别为5.2、10.6、13.6 d和5.6、11.4、12.3 d;在覆土中的消解半衰期分别为25.9、41.7、27.2 d和41.7、48.1、36.8 d,且在培养料中的消解快于在覆土中的。在施药剂量不超过10 mg/kg的条件下,在双孢蘑菇子实体中毒死蜱残留量最高,为0.014 mg/kg,超过了欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准,其余均低于现行日本、欧盟和美国规定的MRL值。

固相萃取净化-气相色谱法测定食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚

建立了食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。考察了不同提取溶剂,不同净化材料,不同仪器条件对检测结果的影响,确立了乙腈提取,盐析分层,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)复合去活化硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获器(GC-ECD)分析,外标法定量的检测方法。方法的线性相关系数大于0.996,检出限为0.02~0.06µg/kg,定量限为0.06~0.2µg/kg,方法加标回收率在72.5%~119.2%之间,相对标准偏差在2.2%~14%之间。