智能手机检测蔬菜中多种农药残留

目的建立基于可视化蛋白芯片法智能手机同时快速检测蔬菜中3种农药残留的分析方法。方法依次向制备好的微孔板芯片中加入50μL标准品工作液和50μL相应的纳米银标记抗体,在37℃、600 r/min下反应15min;再加入50μL显色液进行显色并用智能手机进行拍照,Photoshop软件对图像进行反相,再用genpix软件提取阵列点上的灰度值进行分析。结果该方法对多菌灵、百菌清、克百威的定量检测范围分别为3~243 ng/mL、3~243 ng/mL、0.5~8 ng/mL,相关系数r>0.99,且3者之间的交叉反应率均<1%;向不同种类的空白蔬菜中添加4种不同浓度的标准品时,检测结果具有较高的准确度和重复性,加标回收率为84.0%~118.0%,变异系数均<10%(n=3);检测限分别为79、69、15 ng/mL。结论该法具有操作简便、检出限低、高通量、多指标同时检测,且无需专业检测设备等优点,适用于蔬菜中农药残留的同时快速检测。

可视化微阵列蛋白芯片法同时检测蜂蜜中3种农药残留

目的建立可视化微阵列蛋白芯片法同时检测蜂蜜中多菌灵、啶虫脒、蝇毒磷3种农药残留含量的分析方法。方法依次向制备好的微孔板芯片里加入50μL标准品工作液和50μL相应的抗体,在25℃、600 r/min下反应30 min;再向每孔中加入50μL纳米银标记的羊抗鼠IgG, 37℃、600 r/min下反应30 min;最后显色并用芯片专用软件(MiELISA)进行自动化分析。结果该方法对多菌灵、啶虫脒、蝇毒磷的定量检测范围分别为0.4~6.4、0.3~4.8、0.75~12 ng/mL,相关系数r>0.99,检测限分别为3.21、2.47、2.52 ng/mL,准确度为83.6%~126.4%,变异系数均<10%,且三者之间具有极低的交叉反应;向不同种类的空白蜂蜜中添加2种不同浓度的标准品时,检测结果具有较高的准确度和重复性。结论本研究建立的可视化微阵列蛋白芯片检测法操作简便,检测限低,准确度、重复性、特异性均很好,且具有高通量、多指标同时检测等优点,适用于蜂蜜中多菌灵、啶虫脒、蝇毒磷3种农药残留同时检测。

胶体金法快速检测蔬菜中多菌灵·吡虫啉和啶虫脒的应用研究

[目的]研究胶体金法在蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒残留量检测的应用,并将该方法与液相色谱-串联质谱法比较,证实胶体金试纸条在检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒残留的适用性。[方法]试验验证了胶体金法检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在不同基质中的灵敏度,并将该方法与液相色谱-串联质谱法比较验证其假阴性和假阳性率。[结果]胶体金法检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为0.5、0.5和0.2 mg/kg;该方法在不同基质中的稳定性较好;实验室加标验证3种农药残留检测的假阴性率和假阳性率均为0,与参比方法无显著性差异(χ^2<3.84);实物阳性样品验证3种农药残留检测的假阴性率均为0,假阳性率分别为0、0和6.67%,但与参比方法均无显著性差异(χ^2<3.84)。除多菌灵与阿苯达唑有100%交叉反应外,多菌灵、吡虫啉和啶虫脒与该研究中试验的常见农药均无交叉反应。[结论]胶体金法快速检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒操作简便、快速、准确、稳定,可作为部分蔬菜上市前残留检测的一种有效手段。

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05～5.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%～101%,相对标准偏差范围为1.0%～6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。

胶体金法快速检测蔬菜中哒螨灵、咪鲜胺、嘧霉胺残留的应用研究

利用胶体金试纸条检测不同蔬菜基质中哒螨灵、咪鲜胺、嘧霉胺残留量,测试其检测灵敏度,并将该方法与液相色谱-串联质谱法比较,分析其检测结果的假阴性和假阳性率。结果表明:胶体金法检测蔬菜中哒螨灵、咪鲜胺、嘧霉胺的检出限分别为2.0 mg∕kg、1.0 mg∕kg和0.05 mg∕kg;该方法在不同基质中的稳定性较好,与参比方法无显著性差异。除嘧霉胺与其结构类似物有12%的交叉反应外,哒螨灵、咪鲜胺、嘧霉胺与其他常见农药均无交叉反应。胶体金法检测蔬菜中哒螨灵、咪鲜胺、嘧霉胺残留量操作简便、快速,结果准确、稳定,可作为蔬菜上市前农药残留检测的一种有效手段。