水中总硬度的自动电位滴定法的两种测定模式

目的建立水中总硬度的自动电位滴定仪检测方法。方法采用 DET 模式(动态滴定模式)测定总硬度高的样品,MET 模式(等体积滴定模式)测定总硬度低的样品。结果用 DET 模式测定高硬度(48.0～220.5 mg/L)的样品时,RSD为0.7%～1.7%,回收率为101.5%～102.2%(本底值l73.2 mg/L);用 MET 模式检测低硬度(0.57～3.59 mg/L)的样品时,RSD为3.5%～4.0%,回收率为95.8%～103.6%。结论该方法具有快速、简单的特点;结果准确可靠,重现性好,适用于检测大批量各种总硬度含量的水样。

水中苯甲醚的静态与动态顶空气相色谱分析方法建立及比较

目的建立并比较水中苯甲醚的静态顶空气相色谱氢火焰检测器的方法（以下称静态顶空法）和吹扫捕集气相色谱质谱的方法（以下称动态顶空法）。方法静态顶空方法为氮气做载气，10ml水样品加入5gNaCl做基质改性剂，75℃高速振摇平衡30min后，用气相色谱测定苯甲醚的含量，采用外标法定量。动态顶空法为氦气做载气，将5．0ml水样和0．004mg／L的内标物氟代苯注入吹脱捕集装置中，经吹扫、捕集和脱附后，用气相色谱质谱仪测定，通过苯甲醚的保留时间及质谱图与谱库中的质谱图作对照进行定性。采用内标法进行定量分析，并对两种方法的检出限、精密度、准确度进行评价。结果测定苯甲醚静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法分别在10—500μg／L和0．5—60．0μg／L范围内有良好的线性关系；线性方程分别为Y=782．150X＋1．3446和Y=0．0358X-0．0209，相关系数均≥0．999；检出限分别为0．002μg/L和0．110μg／L；最低定量限分别为0．006μg／L、0．350μg／L，RSD分别在1．8％～2．3％和2．0％～3．4％之间，样品加标回收率在93％-101％和96％-101％之间。结论静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法操作简单，能快速、灵敏、准确地测定水中苯甲醚的含量。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定水中苯甲醚和8种苯系物

目的建立水中苯甲醚和8种苯系物的吹扫捕集/气相色谱-质谱测定方法。方法采用吹扫捕集富集水中苯甲醚和8种苯系物,解吸后自动导入气相色谱质谱仪中,经过毛细色谱柱分离,热电离（EI）方式离子化,质谱检测器检测测定,通过苯甲醚和8种苯系物的保留时间及质谱图与谱库中的质谱图作对照进行定性;选择特征离子,内标法进行定量分析。结果苯甲醚和8种苯系物的吹扫捕集/气相色谱质谱测定法在一定范围内有良好的线性关系;相关系数均≥0.999;相对标准偏差（RSD）在0.61%-4.44%之间,分别在水样中添加3个不同浓度的苯甲醚和8种苯系物标准溶液,样品加标回收率在95.0%-104.7%之间;结论吹扫捕集/气相色谱-质谱法操作简单,毒性低,能够快速、灵敏、准确地测定水中苯甲醚和8种苯系物的含量。

工作场所空气中敌草快和百草枯的亲水色谱测定法

为了建立工作场所空气中敌草快和百草枯的亲水色谱测定法，用微孑L滤膜采集工作场所空气中的敌草快、百草枯，用流动相洗脱后，高效液相亲水色谱法测定。结果显示，在1．2～120μg／ml范围内，敌草快和百草枯浓度与峰面积均呈良好的线性：关系，相关系数r≥0．99999；Ty法的检出限分别为O．012、0．06μg／ml，批内和批问精密度均小于5％，加标回收率分别为98．0％-102．3％和97．7％～101．5％，采样效率均为100％，洗脱效率分别为97．3％～99．2％和96．5％，98．7％。样品在微孔滤膜中稳定，于室温下可保存14d。该方法简便、快速、灵敏，适用于工作场所空气中敌草快和百草枯的测定。

工作场所空气中六氯丁二烯的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中六氯丁二烯的测定方法。方法以活性炭吸附管采集空气中的六氯丁二烯，以正己烷溶剂解吸，经HP-5毛细色谱柱分离，μ-ECD测定。结果六氯丁二烯线性范围0．07-3．26μg／ml，相对标准偏差2．52％～4．68％，回归方程为矿=5．25X-12．6，r=0．9993，方法最低检出浓度为3．33×10。mg／m。（采样体积以3L计），解吸效率为91．8％～93．8％，相对标准偏差为3．01％～3．85％，采样效率为100％，穿透容量为1．0mg，低温避光保存，样品可稳定7d。结论该方法各项指标均能达到《工作场所空气中毒物检测方法研究规范》的要求，现场应用试验也得到了相符性结论。该方法适用于工作场所空气中六氯丁二烯的检测。

工作场所空气中西维因的高效液相色谱测定法

目的建立工作场所空气中西维因的液相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，进行实验室及现场模拟试验。结果西维因浓度在0．3—1500．0μg／ml范围内线性关系良好；相关系数r=0．99998；方法的检出限为0．03μg／ml，最低检出浓度为0．002mg／m，（以采集75L空气样品计）；6d内测定日内精密度为0．43—0．61％，日间精密度为0．50—1．02％；样品加标回收率98．6％-99．4％，采样效率为100％，洗脱效率为98．8％-99．3％，样品在玻璃纤维滤纸中稳定，于室温干燥条件下可保存15d。结论此方法的各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，适用于工作场所空气中西维因的测定。

水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态和动态顶空气相色谱分析方法的比较

目的建立并比较水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态顶空气相色谱测定法和动态顶空气相色谱质谱测定方法。方法以NaCl做基质改性剂,水样经静态顶空平衡,毛细柱分离,气相色谱-电子捕获检测二溴乙烷和二溴乙烯;或水样经吹扫、捕集,脱附后进样,毛细柱分离,气相色谱-质谱测定二溴乙烷和二溴乙烯。结果静态顶空气相色谱法测定二溴乙烷和二溴乙烯的线性范围分别为0.010～1.0μg/L和0.025～1.0μg/L,检出限分别为0.002、0.004μg/L,定量下限分别为0.005、0.010μg/L,平均回收率为93.4%～103.8%,RSD为1.5%～5.5%;动态顶空气相色谱质谱法的线性范围均为0.010～1.0μg/L,检出限均为0.002μg/L,定量下限均为0.005μg/L,平均回收率为93.7%～107.2%,RSD为2.6%～4.1%。结论用静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法测定水中二溴乙烷和二溴乙烯,方法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,能够满足灵敏度及稳定性要求。