职业卫生检测中标准气体的配制研究

目的比较职业卫生日常检测及标准研制领域中常用的标准气体配制方法及其应用效果,尝试将专业标准化标准气体制备手段同有限条件下实验室日常简单标准气体配制技术相结合,保证标准气体制备量值的准确稳定和有效传递。方法使用不同标准物质及不同标准气体配制方法,配制氯乙烯混合标准气体,并对不同方法的配制结果进行检测和评价。结果使用质量流量比动态配气法配制氯乙烯标准气体,该方法的日内精密度为3.8%-5.6%,日间精密度为8.5%-9.6%,合成不确定度〈1.6%。相同稀释比条件下,该方法日间精密度小于注射器配气法;两种配气法的合成不确定度相差不大。结论质量流量比动态配气法稳定性高于注射器配气法。使用将定值标准气体与质量流量比动态配气法相结合的标准气体配制技术,能够保证标准气体配制过程中量值的准确稳定和有效传递。

检测工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱法的改进

[目的]使用混合溶剂提高空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸效率。[方法]活性炭管采样后，10％（体积分数）异丙醇一二硫化碳混合溶剂解吸，聚乙二醇石英弹性毛细管柱INNOWAX（30．0m×0．53mm×1．0μm）分离，火焰离子化检测器检测，保留时间定性、标准曲线外标法定量。[结果]10％异丙醇一二硫化碳混合溶剂解吸活性炭中异佛尔酮，平均解吸效率为92．6％。浓度分别为10、60、150mg／L的异佛尔酮加标样品测定结果显示批内、批间相对标准偏差分别〈5％、10％。异佛尔酮在0．28～400mg／L呈线性关系，回归方程y=1．947x-0．904，相关系数r=1．0000；方法检出限为0．084mg／L。以2．5L采样量计算，异佛尔酮的最低检出浓度为0．034mg／m3，最低定量浓度为0．11mg／m3。[结论]采用10％异丙醇一二硫化碳混合溶剂为解吸剂，其解吸效率高于仅使用二硫化碳（〈70％）。该方法应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定，方法精密度、准确度良好，解吸效率满足相关国家标准要求。

衍生-顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛

[目的]以五氟苯肼(PFPH)衍生化,建立简单、高效的化妆品中游离甲醛的衍生-顶空气相色谱测定方法,以满足实验室日常检测的需要。[方法]采用水进行液-液提取,用PFPH进行衍生,顶空气相色谱进行分离,氢火焰离子化检测器进行检测。[结果]通过衍生能有效去除干扰,该方法加标浓度在8.0～40.0mg/kg范围内,平均回收率为106%,精密度范围为1.8%～5.2%(n=6)。方法检出限为0.6mg/kg。[结论]本方法测定化妆品中游离甲醛,快速、简单、可靠,可满足实验室日常检测需要。

电感耦合等离子体质谱法测定人血中17种元素的方法研究

[目的]建立血中17种元素的快速同时测定方法。[方法]血样中铍(Be)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、铝(Al)、铜(Cu)、锌(Zn)共17种元素,经直接酸化后,用锂(Li)、钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)作为内标元素,电感耦合等离子体质谱法测定。[结果]各元素检出限在0.081～218μg/L之间;线性良好,线性相关系数均≥0.9950;各元素的加标回收率在83.0%～112.1%,日内精密度和日间精密度分别为0.92%～10.10%和0.51%～9.05%。[结论]此方法简便、快速、准确,结果令人满意,可用于人体血样中17种金属元素的测定,能满足相关生物监测的技术要求。

电感耦合等离子体质谱法测定尿中17种元素

目的采用电感耦合等离子体质谱法建立尿中17种元素的快速测定方法。方法过滤酸解法对尿样进行前处理,10倍稀释后,用电感耦合等离子体发射质谱法测定尿样中的铍、铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、银、镉、锡、锑、铊、铅、铝、铜、锌含量。结果该法检测的灵敏度高,各元素检出限为0.019μg/L^12.1μg/L;线性关系良好,线性相关系数均≥0.995;各元素日内精密度的相对标准偏差(RSD)低浓度为1.53%~10.3%,中浓度为0.68%~8.20%,高浓度为1.56%~8.88%;日间精密度的相对标准偏差(RSD)为1.89%~8.15%;加标回收率为93.9%~118%。能满足测定的要求。结论此方法简单、快速、灵敏度低、干扰少,并且能同时测定多种元素,其线性范围、检出限、精密度、准确度能满足卫生要求,可用于人体尿样中17种元素的测定。