中药延胡索的化学成分与质量控制研究进展

目的综述近十年有关延胡索的化学成分与质量控制研究进展。方法查阅国内外近年来大量文献,对延胡索的化学成分和质量控制的有关方面进行分析和归纳。结果与结论延胡索的主要化学成分为生物碱类,提取方法除经典热回流法,超声提取及高速逆流色谱法等新技术也得到广泛的应用;质量评价主要以单指标质控(即延胡索乙素)和指纹图谱为主;文章还总结了延胡索的体内动态研究,这对中药现代化形势下延胡索的深入研究具有重要意义。

西那沙星与牛血清白蛋白的相互作用及共存金属离子影响的研究

应用荧光光谱法、紫外分光光度法研究了在不同酸度、温度条件下,西那沙星(Sinafloxacin)与牛血清白蛋白(bovine serum albumins,BSA)的相互作用,研究表明:西那沙星对BSA内源荧光的猝灭机制属于形成复合物所引起的静态猝灭,利用荧光猝灭双倒数图计算了西那沙星与牛血清白蛋白之间的结合常数KD,根据F rster非辐射能量转移理论计算出西那沙星与牛血清白蛋白结合时授体-受体间的结合距离r=3.64 nm、能量转移效率E=0.163,表明两者之间有较强的作用,并根据热力学参数确定了西那沙星与牛血清白蛋白之间的主要作用力类型为静电作用力,同时采用同步荧光、三维荧光技术考察了西那沙星对BSA构象的影响。此外,讨论了共存Cu2+,Fe3+,Zn2+,Mg2+对西那沙星与BSA结合作用的影响。为探讨西那沙星在生物体内与蛋白质的作用机理和生物学效应提供了理论依据。

反相高效液相色谱法测定新西兰兔血浆中壬苯醇醚-9的浓度及其药代动力学研究

目的:建立兔血浆中壬苯醇醚-9(NP-9)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法,研究NP-9栓剂在健康雌性新西兰兔体内的药代动力学。方法:6只健康雌性新西兰兔(体质量2.0～2.2kg)单剂量(64mg/只)阴道给药NP-9栓剂;取血浆经预处理后采用DiamonsilTM ODS柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(95:5)作为流动相,流速1.0ml/min,荧光检测的激发波长226nm,发射波长300nm,柱温30℃,测定NP-9经时血药浓度,计算药代动力学参数。结果:NP-9在0.05～5.00μg/ml范围内线性关系良好,日内、日间精密度均小于10%,低、中、高3种浓度(0.10、0.50、2.00μg/ml)的方法回收率分别为(101.67±8.12)%、(100.84±5.42)%、(100.29±3.81)%。主要药代动力学参数为:t1/2(3.75±0.87)h,tmax(3.2±0.4)h,Cmax(2.75±0.32)μg/ml,AUC0～12(12.72±2.14)μg.h.ml-1,AUC0～∞(15.05±2.84)μg.h.ml-1,平均滞留时间(6.85±1.13)h。结论:本方法简便、灵敏、专属性好,可用于NP-9栓剂在健康雌性新西兰兔体内的药代动力学研究。

抗抑郁药的研究进展

抑郁症目前已成为世界第四大疾患，到2020年抑郁症可能成为仅次于心脏病的第二大疾病，抑郁症正成为一个严重的全球问题。研究认为抑郁与中枢去甲肾上腺素（NA）、5-羟色胺（5-HT）、多巴胺（DA）、单氨氧化酶（MAO）等的含量过低及其受体功能低下有关。抗抑郁药自从20世纪50年代问世以来，发展很快，特别是近十几年来许多新型抗抑郁药层出不穷，Stahl将抗抑郁药分为7类，本文对这7类抗抑郁药的药理作用、临床应用和进展作一综述。

海墨止血片的质量标准研究

目的：通过定性鉴别和含量测定制定海墨止血片的质量标准。方法：通过理化反应对黑色素进行定性鉴别；采用HPLC-AccQ-Tag法测定海墨止血片中甘氨酸、天门冬氨酸、谷氨酸和丙氨酸的含量，并采用原子吸收分光光度法测定微量铁元素的含量。结果：乌贼墨黑色素可溶于2mol／L氢氧化钠溶液，并在2mol／L盐酸溶液中有黑色飘浮状物析出；4种氨基酸和铁元素的加样回收率均在95％-105％之间，RSD均小于5％（n=6）。结论：该定性定量方法准确可靠，重复性好，可用来控制海墨止血片的质量。

壬苯醇醚-9胶囊在比格犬体内的药代动力学研究

目的建立一种快速、专属的反相高效液相色谱法测定比格犬血浆中壬苯醇醚-9的浓度,研究壬苯醇醚-9在比格犬体内的药代动力学。方法 6只健康♀比格犬,体质量9.5～10.0 kg,单剂量(192 mg/只)口服给药壬苯醇醚-9自制胶囊,采用DiamonsilTM(钻石)ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm,ID),以甲醇-水(95∶5)作为流动相,流速:1.0 ml/min,聚乙二醇辛基苯基醚为定量内标物,荧光检测的激发波长:226 nm,发射波长:300 nm,柱温:30℃,测定壬苯醇醚-9经时血药浓度,计算药代动力学参数。结果壬苯醇醚-9在0.1～10.0μg/ml范围内线性关系良好,日内、日间精密度均小于10%,低、中、高(0.2、1.0、5.0μg/ml)3种浓度的方法回收率分别为(96.7±7.0)%、(103.4±6.8)%、(101.6±5.3)%。主要药代动力学参数为:t 1/2(11.81±2.94)h,t max(1.75±0.76)h,C max(8.58±1.11)μg/ml,AUC0-24(50.77±14.67)μg.h/ml,AUC0-∞(66.58±25.00)μg.h/ml,MRT(14.84±4.31)h。结论本法简便、灵敏度高、专属性好,可以满足壬苯醇醚-9在比格犬体内的药代动力学研究。

高效液相色谱-质谱-电雾式检测法同时测定辛夷提取物中4种木脂素成分

建立了高效液相色谱-质谱-电雾式检测器（ HPLC-MS-CAD）联用技术同时测定辛夷中4种木脂素类成分的定量分析方法。采用 YMC-Pack ODS-A（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,检测波长278 nm,紫外检测器后3：7分流,分别进入质谱和电雾式检测器进行检测。以木兰脂素为内参物,建立松脂素二甲醚、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定辛夷提取物中4种木脂素成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证所建立方法的准确定。本方法对松脂素二甲醚、木兰脂素、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A 4种木脂素类成分的检出限分别为0.34,0.55,0.50和0.58 mg/L,线性范围分别为6.8～270 mg/L,11～546 mg/L,2.0～100 mg/L 和2.3～116 mg/L,相关系数为0.9995～0.9998,加样回收率（ n=9）为98.2％～99.5％,采用校正因子计算的含量值与外标法计算的含量值之间无显著差异,所建立的方法准确、可行,可用于中药辛夷的质量评价。

浊点萃取法在生物医药中的应用

介绍了表面活性剂胶束溶液的浊点现象,总结了浊点萃取法的操作方法及在生物医药样品分离分析中的研究实例。

高效液相色谱手性固定相法分离四氢原小檗碱类对映体

目的在α-酸性糖蛋白手性柱和纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱上,对两种四氢原小檗碱同类物(延胡索乙素和四氢小檗碱)进行了对映体分离研究。方法在α-酸性糖蛋白手性柱上考察了流动相的有机改性剂、pH值以及离子强度对分离的影响,在纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱上主要考察了流动相体系、流速和柱温对分离的影响,并初步探讨了手性识别机制。结果延胡索乙素在两种手性柱上均达到基线分离,四氢小檗碱只在纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)柱上分离成两个成分。结论延胡索乙素和四氢小檗碱均可分离成两个成分,推断为其对映体的拆分,可为进一步探讨其在体内的动态变化提供方法学基础。

乌贼墨中主要活性成分的定性定量分析

目的：建立乌贼墨主要活性成分的定性鉴别与定量分析方法。方法：通过黑色素溶于碱性溶液、在酸性环境中有黑色物质析出的性质对黑色素进行定性鉴别．采用HPLC-AccQ-Tag法测定乌贼墨中甘氨酸、天门冬氨酸、谷氨酸和丙氨酸的含量，采用原子吸收分光光度法删定乌贼墨中微量铁元素的含量。结果：在鉴别反应中，乌贼墨黑色素可溶于2mol／L氢氧化钠溶液，并在2mol／L盐酸溶液中有黑色飘浮状物析出。4种氨基酸和铁元素的加样回收率均在95％～105％之间，RSD均小于5％（n=6）。3批乌贼墨样品中甘氨酸、天门冬氨酸、谷氨酸、丙氨酸和铁元素的平均含量分别为7．37、11．23、12．05、7．32和0．206mg·g^-1。结论：乌贼墨活性成分的定性定量方法准确可靠，重复性好，可用于乌贼墨的质量控制。

1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-(2,4-二氟苯基)-3-[(4-取代)-哌嗪-1-基]-2-丙醇的合成及其抗真菌活性

目的:研究不同取代哌嗪侧链的引入对三唑醇类化合物抗真菌活性的影响。方法:设计合成了11个三唑醇类新化合物;选择8种真菌(白色念珠菌,新生隐球菌,热带念珠菌,近平滑念珠菌,红色毛癣菌,羊毛状小孢子菌,紧密着色真菌及薰烟曲霉菌)为实验菌株,进行体外抑菌活性测试。结果:目标化合物对8种真菌特别是深部真菌均有一定的抑制活性,其中有7个化合物对白念珠菌的MIC80值≤0.125μg/ml,是氟康唑活性的4倍以上,与伊曲康唑活性相当。结论:脂水分配系数和立体化学因素的改变对该类化合物体外抑菌活性有较大影响。

对乙酰氨基酚缓释干混悬剂在家犬体内的药代动力学及相对生物利用度

目的 :研究单剂量口服对乙酰氨基酚缓释干混悬剂在家犬体内的药代动力学和相对生物利用度。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,测定 6条成年健康家犬 (体质量 10 .5～ 11.5 kg,雌雄各半 )单剂量 (6 5 0 m g/只 )口服对乙酰氨基酚缓释干混悬剂 (受试制剂 )和对乙酰氨基酚控释片 (泰诺林 ) (参比制剂 )后不同时间点 (给药前及给药后 0 .2 5、0 .5、1.0、1.5、2 .0、3.0、4 .0、5 .0、6 .0、8.0、10 .0、15 .0和 2 4 .0 h)血浆中对乙酰氨基酚的浓度 ,绘制血药浓度 -时间曲线 ,计算药代动力学参数及相对生物利用度。结果 :本所建立的方法不受血浆中内源性物质的干扰 ,线性范围 0 .10～ 2 0 .0 0μg/ m l (r=0 .9999) ,日内、日间精密度RSD<7.0 % ,3种浓度 (0 .5 0、5 .0 0、2 0 .0 0μg/ ml)的方法回收率分别为 (10 4 .2 1± 6 .5 7) %、(97.2 3± 4 .2 1) %、(99.5 7±1.19) %。对乙酰氨基酚缓释干混悬剂与参比制剂血浆中对乙酰氨基酚的 tmax分别为 (2 .1± 0 .5 )和 (3.0± 0 .6 ) h;cmax分别为(9.0 9± 3.5 8)和 (8.77± 3.4 0 ) μg/ ml;用梯形法计算 AUC0～ 2 4 h分别为 (34.31± 13.5 4 )和 (33.2 8± 12 .16 ) μg· h· ml- 1 ,AUC0～∞ 分别为 (34.96± 13.4 6 )和 (33.88± 12 .18)μg· h· m l-

氨氯地平与厄贝沙坦在比格犬体内的药动学相互作用

目的：探讨氨氯地平与厄贝沙坦联用时有无显著的药动学相互作用。方法：采用自身对照、随机交叉试验方法，将比格犬分为3组，每组2条，分别按试验周期服用苯磺酸氨氯地平对照药物（给药剂量以氨氯地平计5mg）、厄贝沙坦对照药物（给药剂量为250mg）和厄贝沙坦氨氯地平复方试验药物（给药剂量为以氨氯地平计5mg，厄贝沙坦250mg）。采用HPLC—ESI—MS／MS和HPLC-荧光法分别测定不同时间点氨氯地平和厄贝沙坦的血药浓度，计算药动学参数。结果：单用氨氯地平cmax为（267．63±38．49）ng／ml，AUC0-∞为（5648．71±871．68）ng·h／ml，联用氨氯地平cmax为（267．43±37．97）ng／ml，AUC0-∞。为（5751．60±924．49）ng·h／ml；单用厄贝沙坦cmax为（2623．56±198．65）ng／ml，AUC0-∞。为（10327．5．3±1522．58）ng·h／ml，联用厄贝沙坦cmax为（2345．61±42．32）ng／ml，AUG0-∞。为（10217．12±1239．13）ng·h／ml。故与两种药物分别使用的情况相比，联用时的cmax、AUC并不存在显著性差异。结论：氨氯地平与厄贝沙坦联用不存在显著的药动学相互作用。

生物样品中碘的分析方法概述

碘是具有重要生物效应的微量元素之一,与人体的生长发育、新陈代谢密切相关,自然界中碘分布广泛并以多种形式存在,对于人体、食物、药物及环境中碘含量的分析是人们极为关注的问题。本文综述了近年来有关碘特别是生物样品中碘的分析方法进展。

HPLC-MS/MS测定人血浆中舒巴坦钠浓度

目的:建立以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定血浆中舒巴坦钠浓度的方法。方法:以丹参素钠为内标,采用Agilent Zorbax SB C18(100 mm×3.0 mm,3.5μm)进行分离,通过串联质谱仪,以选择反应监测方式进行测定。用于定量分析的离子对分别为m/z 231→140(舒巴坦钠)和197→135(丹参素钠)。结果:舒巴坦钠血药浓度在0.103～51.300 mg.L-1范围内线性关系良好(r2=0.999 9),定量下限为0.103 mg.L-1,相对回收率均大于90.0%,日内和日间RSD均小于5%。结论:本方法快速、简便、准确、灵敏,适用于舒巴坦钠的人体药动学研究。

组合给药在药代动力学高通量筛选中的应用

组合给药 ,即同时给动物服用多种药物 ,可以实现体内高通量筛选 ,这种方法目前应用不是很广泛 ,因此有较大的研究空间。该法的实施依赖于现代分析技术的高灵敏度和高选择性 ,尤其是HPLC/MS/MS联用技术的使用。本文将对组合给药法的实验设计、分析技术及应用状况作一综述。

高喜树碱衍生物10-羟基-7-甲基-高喜树碱的电喷雾离子阱质谱分析

目的应用电喷雾离子阱质谱对高喜树碱类衍生物10-羟基-7-甲基-高喜树碱(TOP-01)进行质谱裂解分析,通过主要特征碎片离子研究其裂解规律。方法样品溶液通过仪器自带的蠕动泵进样系统直接进样分析,采用离子阱质谱的多级离子碰撞裂解方式,寻找TOP-01的特征碎片离子。结果 TOP-01在软电离模式下,主要产生的正离子碎片分别为m/z333、305、277、290等,负离子碎片分别为m/z 347、319、317、289、301等。结论 TOP-01在软电离模式下、正负离子模式下质谱裂解方式存在差异,其中主要产生的正负离子碎片分别为333和347,本研究为高喜树碱及其衍生物的结构修饰及代谢研究等提供了参考依据。

手性药物的药动学立体选择性研究进展

目的总结近年来手性药物药动学立体选择性的研究概况与进展。方法查阅近5年来国内外相关文献,进行分析评述。结果与结论手性药物对映体在体内的手性环境中易表现出显著的立体选择性,对映体间药动学参数存在差异;与血浆蛋白或组织蛋白结合率不同引起对映体立体选择性分布;与药物代谢酶细胞色素P450酶或葡糖醛酸转移酶亲和性不同,导致对映体代谢呈现立体选择性;手性药物的相互作用包括对映体间的相互作用和其他药物与对映体的相互作用;中药手性成分研究也逐步受到重视。

液相微萃取技术在药物分析中的应用及研究进展

目的介绍液相微萃取技术及其在药物分析中的应用。方法检索近年来国内外关于液相微萃取技术及其在药物分析方面应用研究性文献,进行分析、归纳总结。结果综述了液相微萃取技术的分类及其影响因素,并介绍了液相微萃取技术在药物分析样品前处理方面的应用。结论作为新型的样品前处理技术,液相微萃取集萃取、浓缩和进样于一体,操作简单、快速,富集效率高,在药物分析领域中具有良好的应用前景。

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术及其在中药代谢(组学)研究中的应用

目的总结液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)联用技术的特点及其在中药代谢、中药代谢组学中的应用概况与进展。方法参考近5年国内外文献进行分析评述。结果与结论 LC-Q-TOF/MS是一种具有高通量筛选检测和数据分析能力,能满足中药代谢(组学)研究需要的新型联用技术,具有广阔的应用前景。