试剂空白污染对ICP-MS法测定食品中重金属含量的影响

通过3个试验发现ICP-MS法测定食品中重金属同时存在全程空白有明显的检出问题,标准曲线零点cps值的问题及硝酸试剂的污染问题,为进一步提高样品测试结果准确度,需降低全程空白的结果。提出硝酸验收的重要性,并解决试剂空白问题。控制好试剂空白可有效提高重金属的检测质量。

高效液相色谱法测定腐乳中3种红曲色素

采用高效液相色谱法(HPLC)测定腐乳中红曲红胺、红曲素和红曲红素含量。用无水乙醇直接提取,Silversil C18色谱柱在流速1.0 mL/min,40℃条件下,通过流动相[甲醇和乙酸-乙酸铵溶液(pH 5.0)]进行梯度洗脱。检测波长分别为:红曲红胺264 nm;红曲素和红曲红素为390 nm。进样量20μL。3种红曲色素相关系数R^(2)为0.99990~0.99998,线性关系良好。检出限为0.0312~28.8 mg/kg,定量限为0.0104~96.0 mg/kg。加标质量分数在1~5000 mg/kg时,方法回收率为91.5%~101.8%,相对标准偏差(n=6)为0.36%~1.36%。该方法精密度良好,准确度高,可适用于腐乳中红曲红胺、红曲素和红曲红素含量的测定。

婴幼儿配方乳粉中壬基酚检测

试验旨在采用气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿配方乳粉中壬基酚的含量。最佳试验条件是采用乙腈作为样品的提取溶剂,使用弗罗里硅土作为试验用净化固相萃取小柱,经衍生化,用气相色谱-质谱联用仪测定;测得壬基酚各同分异构体的检出限在0.055~0.51μg/kg之间;标准曲线范围在5~250μg/L之间,线性关系在0.998以上;加标浓度在0.003~0.3 mg/kg范围内的回收率为67.5%~107.2%,方法的精密度为0.54%~7.51%(n=6)。该方法具有提取简单、灵敏度高、回收率好、重复性好等优点。实现了大批量婴幼儿配方乳粉中壬基酚的定性定量检测,满足了市场上婴幼儿奶粉中质量监督检查的需要。

水产品中甲基汞检测方法的优化与讨论

建立使用盐酸超声波辅助提取HPLC-ICP-MS联用技术测定水产品及制品中甲基汞的分析方法。水产品及制品用5 mol/L盐酸提取,超声水浴提取60 min。流动相A为0.01 mmol/L乙酸铵+0.3%L-半胱氨酸(p H 3.0),流动相B为甲醇,V(流动相A)︰V(流动相B)=97︰3。使用C18反相高效液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)等度洗脱,202Hg为ICP-MS的检测离子,可6 min实现2种形态汞的完全分离。该方法的线性范围为0~10 ng/m L(r≥0.9998),检出限为0.9μg/kg,加标回收率为80.8%~100%,RSD为0.80%~4.55%(n=6)。该方法分离时间短、准确、简便、可行、易于操作,在实验室检测方面具有一定的应用价值。

UHPLC-MS/MS法测定猪肉中金刚烷胺残留量

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱系统建立了检测抗病毒药物金刚烷胺(Amantadine)的分析方法。猪肉样品经提取金刚烷胺后,采用基于QuEChERS原理的EMR快速分散固相萃取进行净化,使用亚2 μm粒径的反相C_(18)色谱柱进行分离,经配有电喷雾离子源的三重四极杆液质联用仪在正离子模式下监测。该方法在1.0~50ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R^2=0.9992;在1.0,5.0和10.0 μg/kg 3个水平的平均添加回收率为80.6%~90.5%,检出限为0.5 μg/kg,精密度为2.1%~3.1%(n=6)。通过对方法灵敏度、精密度和线性范围等参数进行考察,得到所建立的方法能在10 min内对抗病毒药物金刚烷胺完成快速、准确、高灵敏度的检测分析,完全满足法规监测要求。

高效液相色谱法测定牛奶及奶粉中免疫球蛋白含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及奶粉中免疫球蛋白含量。在磷酸盐缓冲液条件下通过HiTrap^(TM) Protein G HP亲和柱结合免疫球蛋白,甘氨酸盐缓冲液洗脱,用CAPCELL PAK C18色谱柱在流动相为乙腈︰0.1%三氟乙酸(5︰5),流速1.0 mL/min,室温条件下进行分离,检测波长280 nm,进样量10μL。Ig G在5~200μg/m L质量浓度范围内相关系数R2为0.999 6,线性关系良好。牛奶基质检出限为10.0 mg/kg,定量限为30.0 mg/kg;奶粉基质检出限为100 mg/kg,定量限为300 mg/kg。在牛奶基质加标10~100 mg/kg、奶粉基质加标100~1 000 mg/kg时,方法回收率为92.4%~98.0%,相对标准偏差(n=6)为0.914%~1.52%,精密度良好,准确度高,可适用于牛奶及奶粉中IgG含量的测定。

粮食及油料中三氯杀螨砜检测方法的优化

试验优化三氯杀螨砜的气相色谱-质谱法检测条件,选用油料(黄豆)、粮食(大米)为研究对象进行加标试验,使用3种溶剂与3种净化方法进行提取、净化,对三氯杀螨砜进行定性与定量检测分析,通过试验数据的回收率与精密度结果的比较,得到粮食及油料食品中三氯杀螨砜的检测方法。

离子色谱法测定再制干酪中的多聚磷酸盐

该试验建立了离子色谱(IC)法测定再制干酪中磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐和六偏磷酸盐的方法。采用50 mmol/L氢氧化钾超声提取,离心过滤,三氯甲烷去除多余的脂肪和蛋白质,水相层过OnGuardⅡRP柱和Na柱,通过离子色谱进行检测分析。结果显示,当5种多聚磷酸盐加标量为30~6000 mg/kg时,回收率为87%~104%,相对标准偏差为1.7%~7.2%(n=6),准确度与精密度良好。检出限为0.62~15 mg/kg,定量限为2.1~50 mg/kg。当磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐线性范围在0.100~20.0 mg/L、六偏磷酸盐在0.300~60.0 mg/L之间时,相关系数(R^(2))为0.9993~0.9999,线性关系良好,适用于日常生活中对再制干酪样品的检测要求。