气体中油含量测定方法的研究现状

气体中的油含量是评价气体产品质量的一个重要指标,对气体中的含油量的检测已成为气体产品生产使用过程中的一个重要环节。在此介绍了目前常用的气体中油含量的测定方法,包括样品气中油的采集吸收、检测原理和简要步骤,并对一些技术问题作了探讨。

利用氧化还原反应检测燃料氢气中的杂质

检测燃料氢气的杂质时,使燃料氢气通过氧化还原反应装置。其余杂质由载气载入色谱分离系统进行有效分离后检测。该方法彻底除去氢和氧,消除了分析中主成分对其他杂质的干扰。测量重复性小于3%,测量范围可达0.055~5000(μL/L),且无需采用中心切割方法。

质谱法定量研究气相中二价锰离子与环糊精的非共价复合物

为了探索+2价过渡金属锰离子与环糊精(CD)的非共价作用,采用质谱法(ESI-MS)研究了Mn^2+与α-环糊精(α-CD)、β-环糊精(β-CD)、γ-环糊精(γ-CD)、2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)或2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)气相中的非共价复合物。一级质谱实验结果表明,Mn^2+可以在气相中与α-CD、β-CD、γ-CD、DM-β-CD或TM-β-CD结合,形成配合比为1∶1的非共价复合物,二级质谱进一步确认了复合物的形成。碰撞诱导解离实验显示,[DM-β-CD+Mn]^2+(m/z=693)前体离子在较高的碰撞能量时(20 eV),不仅出现丢失甲基化葡萄糖单元中性分子的A系列碎片离子,甲基化葡萄糖单元也可能获得质子,并发生进一步碎裂,产生失去水分子的系列分子离子峰。采用质谱滴定法定量测定了四种复合物[Mn+α-CD]^2+、[Mn+β-CD]^2+、[Mn+DM-β-CD]^2+和[Mn+TM-β-CD]^2+的解离常数。结果表明,Mn^2+与α-CD、β-CD、DM-β-CD和TM-β-CD复合物的解离常数(Kd1)分别为4.9、8.8、9.9、6.2μmol/L。

高分辨等离子体质谱仪测定常用电子级有机试剂中29种金属杂质

建立了常用电子级有机试剂中29种金属杂质同时测定的方法,样品经蒸发氮吹处理后,高分辨等离子体质谱仪(HR-ICP/MS)检测,29种金属杂质的检出限为0.1μg/kg,线性相关系数均≥0.999,加标回收率在98%~110%,相对标准偏差在0.39%~1.62%。该方法操作简便,能够灵敏、快速、稳定地测定有机试剂中的29种金属杂质,符合电子级试剂的检测需求。

气体体积置换法骨架密度测量的影响因素

为了研究影响气体体积置换法骨架密度测量的相关因素,提出确保高精度测量方法的解决方案,探讨仪器校准、测量程序设置、取样量、样品干燥度、微孔结构样品前处理方式等对测量结果的影响。结果表明:气体体积置换法测量骨架密度标准物质,方法的重复性为0.05%,误差为0.01%,测量精度为0.01%;气体体积置换法骨架密度的测量以惰性气体取代浸润液来测定固体样品所排出的体积,具有更高测量精度。