高效液相色谱-串联质谱法测定睫毛增长液化妆品中的比马前列素

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定睫毛增长液化妆品中比马前列素含量的分析方法。样品经50%(体积分数)甲醇溶液提取,Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离,以5 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(含0.02%甲酸)-乙腈(体积比55∶45)为流动相等度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。结果表明,比马前列素在0.5~100 ng·mL^-1质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9982,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率分别为98.6%、101%和99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、2.1%、1.2%,检出限(LOD,S/N=3)为0.015μg·g^-1,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.05μg·g^-1。该方法快速简便、灵敏度高,适用于市售睫毛增长液化妆品中比马前列素的快速准确检测。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的方法。样品经含体积分数0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离测定,以体积分数0.1%甲酸和甲醇为流动相等度洗脱后经HPLC-ICP-MS测定。结果表明,碘丙炔醇丁基氨甲酸酯在0.05~10 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.3μg/g,不同基质化妆品中的平均加标回收率为93.0%~104.1%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~4.5%。该方法灵敏高、操作简便、选择性强,适用于多种基质化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定,为碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定提供了新方法。

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中谷胱甘肽和乙酰基六肽-8的含量

建立了以液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定化妆品中谷胱甘肽和乙酰基六肽-8含量的方法。样品经水提取,用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm×100 mm×2.7μm)分离,以乙腈和含有体积分数0.1%乙酸水溶液等度洗脱,流速0.3 mL/min,以多反应模式(MRM)监测,外标法定量。结果表明,谷胱甘肽和乙酰基六肽-8在1~200 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995,检出限(LOD)分别为0.08μg/g和0.15μg/g,平均回收率为85.1%~105.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.5%~4.4%。该方法快速简便、灵敏度高,可用于化妆品中谷胱甘肽和乙酰基六肽-8的快速准确检测。

高效液相色谱法测定化妆品中海克替啶的含量

建立了适用于4种不同基质类型化妆品中海克替啶的高效液相色谱法。采用CN(氰基)柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.02mol/L磷酸氢二铵(p H=7.0)和乙腈为流动相,等度洗脱。样品经甲醇溶液超声提取,然后采用HPLC-二极管阵列检测法测定。结果表明,海克替啶在10~1000μg/m L的质量浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系,相关系数大于0.999;方法检出限为30μg/g。提取回收率为76.0%~105.1%,相对标准偏差为1.2%~5.0%。该方法具有分析时间短、操作简便的特点,适用于化妆品中海克替啶的测定。

化妆品睫毛增长液中前列腺素类似物的高效液相色谱-串联质谱法测定

【目的】建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定睫毛增长液中比马前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、曲伏前列素和他氟前列素的分析方法。【方法】样品经50%乙腈的水溶液超声提取,加入4 g NaCl和1 g MgSO;的混合盐沉淀杂质,离心。上层有机相经微孔滤膜过滤后,用Agilent Poroshell 120 PFP-C18柱(2.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,以含5 mmol·L;乙酸铵的0.02%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min;。采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。【结果】比马前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、曲伏前列素和他氟前列素在试验范围内线性良好,r>0.999。考察了膏霜、乳液、凝胶、水4种常见睫毛增长液基质的3个水平的加标回收率。结果回收率均在93.2%~103.5%,相对标准偏差(RSD)均在1.2%~3.4%,检出限(LOD)在0.000 2~1.5μg·g;。在测定的63批睫毛增长液中,检出比马前列素15批。【结论】该方法快速简便,灵敏度高,适用于市售睫毛增长液化妆品中上述5种前列素类似物的测定。