羧酸盐磺酸盐共聚物分散剂合成及其分散性能

合成了丙烯酸(AA)-苯乙烯磺酸钠(SSS)-顺丁烯二酸酐(MA)三元共聚物钠盐分散剂,研究了其对无机物BaSO4和有机物农药吡虫啉的分散效果,并对BaSO4悬浮颗粒的形貌、晶型结构及粒径分布进行了表征.结果表明,当单体质量比AA:SSS:MA=20:4.5:2.0、反应温度70℃、引发剂占单体总质量7.5%、聚合时间1.5h时,制备的最优化分散剂M17在20℃的中性体系中对BaSO4的悬浮率达98.78%,平均粒径为0.454μm,对70%吡虫啉水分散粒剂的悬浮率为84.40%,分散效果与罗地亚T36相当.

氟虫腈与昆虫γ-氨基丁酸受体相互作用研究

利用荧光标记法及分子模拟法,研究了氟虫腈与昆虫γ-氨基丁酸(aminobutyric acid,GABA)受体的相互作用。荧光标记试验结果显示,氟虫腈与家蝇脑内GABA受体有较强的相互作用,其最大结合量[RT]值和亲和常数K_d值分别为(21.3±2.5)pmol/mg protein和(109±9)nmol/L。分子模拟结果显示:氟虫腈与果蝇RDL受体间形成3条氢键;两者之间的CDOCKER的相互作用能为–137.93 k J/mol。试验和理论两方面均证实,氟虫腈对昆虫GABA受体的强亲和性是导致氟虫腈对昆虫产生高毒性的重要原因。

50%二氰蒽醌悬浮剂的研制

采用流点法对二氰蒽醌悬浮剂的润湿分散剂进行了初筛,利用黏度法确定了润湿分散剂的最佳用量通过分析二氰蒽醌悬浮剂54℃下热贮前后平均粒径、悬浮率等物化性能确定了50%二氰蒽醌悬浮剂的最佳配方,结果表明,该产品热贮14d后,悬浮率在97%以上,分解率<2%,其他各项指标均符合悬浮剂的要求。

农药水分散颗粒剂中常见填料的性能分析

本文利用BET比表面积分析仪、紫外吸收光谱仪、高效液相色谱仪等手段研究了包括硅藻土、海泡石、高岭土、白炭黑、滑石粉、蒙脱石、玉米淀粉等7种常见水分散颗粒剂填料的表面性质如比表面积、孔容和孔径等性质;4种分散剂(SD-816、2700、NNO、D425)和各种填料伍配后分散悬浮性分析以及各填料对分散剂的吸附量大小;各填料对戊唑醇原药溶液的吸附动力学研究。分析得到蒙脱石的比表面积最大,达到了242.965m2/g,白炭黑、硅藻土次之;白炭黑的孔容最大,达到0.400cm2/g,玉米淀粉的孔容最小,只有0.021cm2/g,各种填料的孔大小都属于介孔;4种分散剂对硅藻土、玉米淀粉以及滑石粉的分散悬浮能力较好,蒙脱石对4种分散剂的吸附量均最大,玉米淀粉对4种分散剂的吸附量均最小;各填料对戊唑醇原药的吸附动力学数据用一级动力学方程模型拟合最好。

325g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂的研制

对325g/L苯醚甲环唑·嘧菌酯悬浮剂的助剂进行筛选,采用正交设计法,确定最佳配方为苯醚甲环唑11.3%、嘧菌酯17.8%、SD-811 1.0%、SD-206 1.0%、乙二醇4.0%、黄原胶0.2%、硅酸镁铝1%、AFE-1410 0.2%、苯甲酸钠0.1%、水补足。对该制剂的悬浮率、分散性、热贮稳定性等性能指标进行测试,结果表明该制剂的各项指标均符合悬浮剂的标准要求。

嘧菌酯250g/L悬浮剂的研制

本研究采用流点法和Zeta电势对嘧菌酯悬浮剂的润湿分散剂进行筛选,利用黏度法确定了润湿分散剂的最佳用量;在此基础上,结合嘧菌酯悬浮剂热贮(54±2.0)℃14d后平均粒径变化、悬浮率、黏度等物化性能,确定了嘧菌酯250g/L悬浮剂的最佳配方,结果表明,该产品热贮14d后,悬浮率93%以上,分解率<5%,三倍硬水悬浮率≥85%,其他各项指标均符合悬浮剂的要求。

91%杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂的研制

为解决杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂使用过程中絮凝、变色问题,通过试验筛选润湿分散剂等进行组合优化,确定了91%杀螺胺乙醇胺盐的可湿性粉剂的最佳配方:杀螺胺乙醇胺盐原药91%,分散剂SD-819为1%、SD-720为5.5%,润湿剂wet-88为0.5%,抗絮凝剂三聚磷酸钠1%,白炭黑为填料补足。结果表明,所得制剂无絮凝变色,热贮稳定且悬浮率大于90%,,各项指标均符合可湿性粉剂质量要求。

黄原胶的用量对600g/L吡虫啉水悬浮剂流变性的影响

研究了黄原胶的用量对600g/L吡虫啉水悬浮剂流变性的影响。分别以黄原胶添加量为2%、3%、4%制备600g/L的吡虫啉水悬浮剂,静态流变特性测定结果表明,在实验范围内,在不同黄原胶含量的悬浮剂的流变模型为Herschel-Bulkley模型。在相同流动方式下随着黄原胶的添加量增加,水悬浮剂的粘度增加,屈服值τ0变大,流变行为指数n变小,假塑性现象越来越明显,表明黄原胶是良好的结构调节剂。其中以黄原胶用量为4%制备的吡虫啉水悬浮剂黏度适中,经冷热贮后仍为假塑性流体,效果最佳。

75%醚苯磺隆水分散粒剂的制备

通过对分散剂、润湿剂、崩解剂、填料的筛选,获得了75%醚苯磺隆水分散粒剂的最佳配方:醚苯磺隆80%、SD-816含量5%、SD-661含量3%、硫酸铵3%、玉米淀粉补足。该制剂热贮前后悬浮率≥96%,其余各项指标均符合质量要求。

黑腹果蝇GABA受体GRD亚基和LCCH3亚基的克隆、表达与鉴定

昆虫GABA受体(γ-aminobutyric acid receptor,GABAR)是杀虫剂的重要靶标之一。本研究以黑腹果蝇Drosophila melanogaster整体组织的cDNA作为模板,采用RT-PCR技术扩增了黑腹果蝇GABA受体LCCH3亚基和GRD亚基的cDNA序列,并克隆至pET-32a表达载体上,测序结果表明获得的序列与基因库中已发表的序列一致性在99%以上,无移码突变。在IPTG的诱导下,LCCH3基因成功在大肠杆菌Escherichia coli中表达,而GRD基因未表达。通过包涵体洗涤、变性、Ni2+亲合层析纯化、稀释复性获得纯化的重组表达的LCCH3蛋白,并用圆二色谱测定了目标蛋白的二级结构,主要富含β结构。该研究结果为研究昆虫GABAR的结构和功能关系提供了重要的参考数据。

阴离子、非离子表面活性剂的复配及在35%嘧菌酯悬浮剂中的应用研究

应用复配表面活性剂协同增效理论,对35%嘧菌酯悬浮剂的润湿分散剂进行筛选。结果表明:单十二烷基磷酸钾与NP-10间具有强烈的协同增效作用。使用单十二烷基磷酸钾与NP-10复配表面活性剂制备的35%嘧菌酯悬浮剂,热贮后在标准硬水中悬浮率达到96.5%,在3倍硬水中悬浮率达到90.1%,未出现析水分层现象,分解率仅为0.72%。较单一表面活性剂制备的35%嘧菌酯悬浮剂,产品性能有明显提高。复配表面活性剂的协同增效作用有利于提高35%嘧菌酯悬浮剂的稳定性。

氟虫腈与斑马鱼GABAA及果蝇RDL受体作用的差异性研究

采用同源建模的方法构建了斑马鱼γ-氨基丁酸A型（GABAA）受体和果蝇RDL（resistance to dieldrin）受体跨膜区的三维结构，研究了氟虫腈在两个受体中作用位点的差异；采用分子对接和分子动力学方法，探讨了氟虫腈与斑马鱼GABAA受体和果蝇RDL受体的结合模式，并比较了氟虫腈与两个受体作用的差异性。结果表明：斑马鱼 GABAA受体和氟虫腈作用位点的结构与果蝇RDL受体和氟虫腈作用位点的结构存在一定的差异，果蝇 RDL 受体中的 Ala301对应斑马鱼GABAA受体α1亚基中的Val284和γ2亚基中的Ser306，氨基酸构象的差异较大；氟虫腈与斑马鱼GABAA受体的结合位点靠近胞内区一端，而与果蝇RDL受体的结合位点则位于受体第二跨膜区的Ala301～Leu308区域内。复合物分子动力学模拟结果表明，在模拟过程中，两个受体与氟虫腈复合物体系的势能可很快达到平衡状态。斑马鱼GABAA受体与氟虫腈之间形成4个氢键，其中概率大于60％的氢键有2个；而尽管果蝇RDL受体与氟虫腈形成了6个氢键，但只有1个氢键的概率大于50％，其复合物结合的稳定性比前者低。

表面增强拉曼散射光谱同时检测4种痕量多环芳烃

合成了植酸保护的纳米金,其具有较强的疏水性和表面增强拉曼散射(SERS)活性.利用小型拉曼光谱仪和分子光谱的指纹信息特征,建立可同时分析水中多种多环芳烃的SERS分析方法.多环芳烃检出限如下:蒽为100μg/L,荧蒽为100μg/L,芘达到10μg/L和苯并芘可达1μg/L.

生物体系中有机小分子构建的pH值检测荧光探针研究进展

由于传统的pH计不能很好地应用在微环境(如亚细胞器)和复杂生物体系中的pH值动态和精确定量检测,因此迫切需要研究可监测复杂多变生物体系中pH值变化且具有高灵敏度的pH值响应分子探针.就近年来用于生物体系(主要是活细胞内)pH值检测的小分子荧光探针作简要综述,同时对目前基于有机小分子构建的荧光探针用于生物体系pH值检测研究及其未来的发展趋势进行展望.

不同EO链长油酸聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能分析

以油酸聚氧乙烯醚(A-103、A-105、A-110)为原料,五氧化二磷为磷酸化试剂合成了油酸聚氧乙烯醚磷酸酯。通过控制变量法确定了优化的工艺条件为n (油酸聚氧乙烯醚)∶n (五氧化二磷)=3∶1,于90℃下酯化反应4 h,水解1 h,总酯含量可高达97%。通过红外证明了产物结构。测定了产物的性能,与原料性能进行比较分析,发现产物的亲水性能更强,临界胶束浓度增大;烷基链相同时,EO数越大的样品,表面张力也越大;与原料相比,产物具有乳化性好、分散性好、泡沫稳定性好等优点。EO数为5的磷脂化产物乳化性能最佳,是一种优良的绿色表面活性剂。

500g/L莠去津悬浮剂的研制

为了解决高含量莠去津悬浮剂容易析水的问题,利用流点法对莠去津悬浮剂的分散剂进行初步筛选,根据Zeta电势和粒径大小,进行优化组合确定了分散剂的最佳种类和用量;在此基础上,结合莠去津悬浮剂热贮后的物化性能,确定了500g/L莠去津悬浮剂的最佳配方为莠去津原药46.5%、SD-208为4%、乙二醇4.0%、黄原胶0.15%、有机硅消泡剂0.1%、苯甲酸钠0.1%、去离子水补足,结果表明,该产品热贮14d后,悬浮率95%以上,分解率<5%,其他各项指标均符合悬浮剂的要求。

42%吡唑醚菌酯·霜脲氰干悬浮剂配方的研制

将吡唑醚菌酯和霜脲氰复配制成干悬浮剂,以提高药物的生物利用率。采用湿法粉碎以及喷雾干燥制备了42%吡唑醚菌酯·霜脲氰干悬浮剂,并通过流点法筛选出润湿分散剂的种类,同时,设计了一系列润湿分散剂的配比,测试并对比了各项性能,最后筛选出最优配方。该干悬浮剂最优配方为:吡唑醚菌酯6%、霜脲氰36%、SD-661 10%、SD-819 20%、NNO24%、SR-05 2%、消泡剂1%。该配方制得的干悬浮剂悬浮率高,稳定性好,各项性能指标都符合规定。

GABA受体的分离纯化方法研究进展

γ-氨基丁酸(gamma-aminobutyric acid,GABA)受体是昆虫体内重要的抑制性神经递质受体,是多种杀虫剂的重要作用靶标,其结构与相关农药的毒理性质和害虫的抗药性密切相关。对昆虫GABA受体进行分离纯化并研究其立体结构,对于研究开发高效、低毒、安全的新农药及克服害虫抗药性均具有重要的指导意义。GABA受体的分离、纯化方法与其分子质量大小、带电性和特异性亲和力有关。对GABA受体的主要分离纯化方法:沉淀法、密度梯度离心法、离子交换色谱法、羟基磷灰石色谱法、凝胶过滤法和亲和色谱法等进行了综述,评述了不同纯化方法的优缺点,并总结了分离所用各种去污剂对该受体提取效率的影响。

氨基酸突变对GABAa受体结合能力的影响

采用同源建模技术构建了大鼠γ-氨基丁酸a型受体(GABAaR)模型,并将氨基酸残基β157Tyr和β205Tyr突变为相应的突变受体模型.使用分子对接方法计算了γ-氨基丁酸(GABA)与突变前后受体的相互作用.对接计算结果显示,Tyr突变为Phe后,两种突变受体的对接能量大幅提高,GABA生物活性降低;当Phe的对位引入氟原子后,对接能量与未突变受体相比更低.另外,与β205Tyr突变相比,与配体距离较近的β157Tyr突变,对受体与配体作用的影响更大.

新型双子表面活性剂的合成及其在苯磺隆75%水分散粒剂中的应用

以异辛醇,马来酸酐,乙二醇和亚硫酸氢钠为主要原料,合成乙二醇双马来酸异辛醇双酯磺酸钠(Gemini surfactant)和马来酸异辛醇单酯磺酸钠,并采用正交试验确定每一步反应的最佳反应条件。通过红外与ESI-MS确定其结构,用表面张力法测定临界胶束浓度(CMC)。将所合成的表面活性剂用于苯磺隆75%水分散粒剂(WDG),结果表明润湿剂(乙二醇双马来酸异辛醇双酯磺酸钠)用量为4%时,热贮前后悬浮率分别为96.5%,94.7%,崩解时间为55s,达到国家标准。