吖啶类催化剂配体的工艺研究

目的开发吖啶类催化剂配体9-溴甲基吖啶(化合物1)的绿色高效合成工艺。方法以邻氨基苯乙酮和苯硼酸为起始原料,经Chan-Lam偶联、环化、溴代,最后纯化得到高纯度目标产物。结果与结论确定了新工艺的合成参数,最终得到高纯度的目标产物。新工艺具有操作简便、安全、易放大等优点,适合于工业化生产。

卢立康唑关键中间体绿色高效合成工艺

目的 开发卢立康唑两个关键中间体的绿色高效合成新工艺。方法 (S)-2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙醇(关键中间体1)的合成是在钌试剂催化下,以水为溶剂、β-环糊精为相转移物、甲酸钠为还原剂将2,2′,4-三氯苯乙酮还原成手性羟基产物;2-(1H-咪唑-1-基)乙腈(关键中间体2)的合成是以乙腈为溶剂、碳酸钾和氢氧化钾混合物为碱将咪唑和氯乙腈进行偶联,再经盐析、游离和低温结晶得到高纯度产物。结果与结论确定了新工艺的合成参数,最终得到高纯度的目标产物。新工艺具有操作简便、绿色高效、安全、易放大等优点,适合于工业化生产。

奥希替尼甲磺酸盐纯度测定方法的优化及检测方法的建立

对奥希替尼甲磺酸盐纯度测定方法进行了优化,并建立了奥希替尼甲磺酸盐的质量控制的检测方法,用于更全面的控制产品的质量。方法 经过与原有纯度测定方法的对比和确认,通过对液相色谱里准确的波长选择以及改变流动相的缓冲盐和PH值等方法,对奥希替尼甲磺酸盐纯度测定进行了优化,并建立了质量控制的检测方法。结果 优化后的纯度检测方法能将主成分和相关杂质有效的分离;同时建立了外观、红外鉴别、HPLC纯度、干燥失重、重金属、溶剂残留、含量的检测方法。结论 优化后的纯度测定方法更为准确、可靠,建立的检测方法,能够有效、合理、准确的控制奥希替尼甲磺酸盐的质量。