兰索拉唑潜在杂质的合成

根据兰索拉唑原料药合成方法及注射剂制备工艺分析可能产生的潜在杂质,并进行合成。以邻苯二胺为起始原料分别进行源自2-羟基苯并咪唑或2-巯基苯并咪唑的4个潜在杂质的合成。目标化合物经高效液相色谱法测定纯度后采用红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及高分辨质谱进行化学结构确证。合成化合物的纯度均大于98.0%,结构确证数据与目标化合物相符。4个潜在杂质的制备方法简便、纯度高,可作为对照品用于兰索拉唑未知杂质的分析和鉴定。

气相色谱法测定牛磺熊去氧胆酸原料药中的残留溶剂

目的建立测定牛磺熊去氧胆酸原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇、四氢呋喃4种残留溶剂含量的检测方法。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm);氢离子火焰检测器(FID);进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;柱温采用程序升温:起始温度为40℃,维持4 min;以10℃/min速率升温至90℃;以40℃/min的速率升温至200℃,维持3 min;载气为氮气,样品溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),进样量1μL。结果 4种有机溶剂均达到完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好,精密度和回收率好。结论本方法简便、灵敏,准确性高,可用于牛磺熊去氧胆酸原料药残留溶剂的测定。