我国水稻害虫及其化学防治技术探索

稻纵卷叶螟、二化螟、稻飞虱是为害水稻的主要害虫,也是我国一类害虫,2022年发生面积4800万hm2(7.2亿亩次)。其化学防治药剂主要有双酰胺类、新烟碱类、阿维菌素类以及间二酰胺和异?唑啉类,所面临的挑战主要有抗药性、环境生态安全、飞防技术。应对挑战的举措,除了坚持预防为主、综合治理原则外,科学合理用药是关键。以创制杀虫剂环丙氟虫胺为例,探索了抗性水稻二化螟的解决方案,以期为绿色农药创制提供参考。

上海市草莓灰霉病菌对氟吡菌酰胺敏感性检测及抗性分子机制

为明确上海地区草莓灰霉病菌Botrytis cinerea对琥珀酸脱氢酶抑制剂类(succinate dehydrogenase inhibitors,SDHIs)杀菌剂氟吡菌酰胺的敏感性水平及抗性机制,本研究采用菌丝生长速率法测定了2019年上海市5个草莓主产区的90个灰葡萄孢菌株对氟吡菌酰胺的抗性,并分析了菌株的琥珀酸脱氢酶(SHD)亚基序列。结果显示:敏感性频率分布基线呈一个连续单峰曲线,符合正态分布,平均EC_(50)为(1.68±0.91)μg/mL,氟吡菌酰胺对上海地区草莓灰霉病菌菌丝生长的EC_(50)最低值为0.09μg/mL,最高值为75.91μg/mL。根据新建立的抗性划分标准,发现上海奉贤区已存在抗氟吡菌酰胺的菌系,抗性频率72.77%,抗性菌株的最高抗性倍数为45.18,其他地区抗性频率较低,浦东新区和嘉定区分别为25.00%和4.76%,崇明、青浦区菌株的抗性频率均为0。已有抗性的菌群抗性突变位点在Sdh B亚基的N230I位和P225F位这二个位点,突变后分别导致低抗、中抗菌株的产生。

环丙氟虫胺对水稻二化螟的毒力和田间防效评价

为了测试并评价环丙氟虫胺对抗性地区水稻二化螟(Chilo suppressalis)的室内和田间效果,为抗性二化螟的化学防治提供科学依据。以环丙氟虫胺、氯虫苯甲酰胺和阿维菌素为供试药剂,室内采用稻茎浸渍法测试了3省12地二化螟的活性,田间采用喷雾法测试了3省3地的防治效果。试验结果表明:与二化螟敏感种群相比,环丙氟虫胺对二化螟的LC_(50)为0.332~0.897 mg/L、抗性倍数为1.6~4.2倍,氯虫苯甲酰胺LC_(50)为62.407~>500 mg/L、抗性倍数为14.2~>114.1倍,阿维菌素LC_(50)为0.887~29.561 mg/L、抗性倍数为4.4~145.6倍。20%环丙氟虫胺SC以有效成分30~60 g/hm^(2)剂量进行均匀喷雾处理,药后21 d时,对二化螟的田间防效为81.54%~98.60%,200 g/L氯虫苯甲酰胺SC在有效成分30 g/hm^(2)剂量下防效14.01%~39.24%、5%阿维菌素EC在有效成分150 g/hm^(2)剂量下防效80.47%~97.68%。环丙氟虫胺对不同地区的二化螟均具有优秀且稳定的活性表现,在有效成分60 g/hm^(2)剂量下,对不同抗性水稻二化螟的药后21 d防效在90%以上。环丙氟虫胺与氯虫苯甲酰胺、阿维菌素无交互抗性,在化学防治抗性二化螟方面,环丙氟虫胺是替代氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的理想产品,具有良好的应用价值。

环丙氟虫胺对黄曲条跳甲室内活性及田间防效

为测试并评价环丙氟虫胺对黄曲条跳甲的室内活性及田间防效,以溴虫氟苯双酰胺和哒螨灵作对照药剂,室内活性采用浸叶法,田间防效采用小区喷雾试验法。试验结果表明,环丙氟虫胺对黄曲条跳甲的室内活性最高,LC50值为0.58 mg/L,优于溴虫氟苯双酰胺(1.48 mg/L)和哒螨灵(258.02 mg/L);在2021—2023年的3年9地田间试验中,10%环丙氟虫胺可分散液剂15~30 g a.i./hm^(2)剂量下,药后7 d对黄曲条跳甲的平均防效为87.62%~93.54%,与100 g/L溴虫氟苯双酰胺SC在22.5 g a.i./hm^(2)剂量下的防效88.15%相当,显著优于15%哒螨灵EC在225 g a.i./hm^(2)剂量下的防效53.36%。因此,10%环丙氟虫胺可分散液剂可作为防治黄曲条跳甲的有效药剂,推荐剂量为15~22.5 g a.i./hm^(2),在黄曲条跳甲发生初期均匀喷雾防治,且对作物安全。

农药残留检测用联苯三唑醇和丙硫菌唑标准物质的定值与不确定度评估

联苯三唑醇和丙硫菌唑都是由某公司研制的新型三唑类杀菌剂,主要用于防治谷类、麦类、豆类等农作物及蔬果的众多病害[1-3]。2016年2月3日,欧盟食品安全局对商品中联苯三唑醇的最大残留限量进行审查,并提议制定联苯三唑醇在商品中的测定下限。

应用二次通用旋转组合设计禾长蠕胞菌制剂配方

禾长蠕孢菌(Helminthosporium gramineum Rabenh.f.sp.echinochloae)是一种稻田微生物除草潜力菌。为提高其在田间应用的效果,本文以稗草为靶标杂草,前期筛选到的助剂(增效剂、溶剂油、稳定剂、乳化剂)为编码因子,采用二次通用旋转组合设计配方,根据各配方对稗草的致死率建立回归方程,并通过方差分析,对方程进行优化,最终优化得到禾长蠕孢菌孢子制剂的配方为:1.0 g孢子粉中添加0.25 mL大豆油、0.49 g羧甲基纤维素钠、0.1 mL SP-20,增效剂10%吡嘧磺隆WP 6.56 mg和2.5%五氟磺草胺OD 26μL。研究结果有助于HGE菌后续商品化应用。

我国主要水稻产区稻田稗草对氰氟草酯和噁唑酰草胺的抗性初步测定

明确上海、浙江、江苏、安徽、湖北、湖南、江西、黑龙江8个省市采集的56个稻田稗草种群对氰氟草酯和噁唑酰草胺的抗性情况。采用室内整株生物测定法,于稗草3~4叶期茎叶喷雾处理,氰氟草酯在150、600 g a.i./hm^(2)剂量下,噁唑酰草胺在105、420 g a.i./hm^(2)剂量下测定56个稗草种群对氰氟草酯和唑酰草胺的敏感性;选择2个相对敏感种群及在低剂量下防效低于60%的疑似抗性种群进行抗性水平测定。56个稗草种群中有5个(8.93%)种群对氰氟草酯敏感、26个(46.43%)种群对噁唑酰草胺敏感;有51个(91.07%)种群对氰氟草酯有抗性、30个(53.57%)种群对噁唑酰草胺有抗性。对氰氟草酯敏感的5个稗草种群对唑酰草胺也敏感,对噁唑酰草胺有抗性的30个稗草种群对氰氟草酯也有抗性。采自上海、浙江、江苏、安徽、湖北、湖南、江西、黑龙江水稻田稗草种群对氰氟草酯已产生不同程度抗性,对噁唑酰草胺的抗性频率低于氰氟草酯,部分稗草种群对氰氟草酯和噁唑酰草胺有交互抗性。

氟吡菌酰胺与百菌清混配对灰葡萄孢菌的联合毒力及田间药效

[目的]筛选出氟吡菌酰胺与百菌清混配对灰葡萄孢菌的增效组合。[方法]采用菌丝生长速率法测定氟吡菌酰胺与百菌清混配对灰葡萄孢菌菌丝生长的联合毒力,并采用孢子萌发法和田间药效试验对优选出的配比进行验证。[结果]氟吡菌酰胺与百菌清以有效成分质量比10∶40、8∶42、6∶44、5.5∶44.5、5∶45、4∶46和3∶47混配抑菌菌丝生长的共毒系数(CTC)均大于120,表现增效作用。混配药剂对孢子萌发的抑制效果随百菌清含量增加而增强。41.7%氟吡菌酰胺悬浮剂与720 g/L百菌清悬浮剂按照有效成分质量比8∶42桶混在900~1 500 mg/L剂量下对番茄灰霉病的防治效果与对照药剂41.7%氟吡菌酰胺SC(400 mg/L)相当,略优于43%氟菌·肟菌酯SC(400 mg/L),显著优于720 g/L百菌清SC(1 260 mg/L)和50%异菌脲WP(1 000 mg/L)。[结论]氟吡菌酰胺与百菌清按有效成分质量比8∶42混配可以有效防控番茄灰霉病,推荐剂量为900~1 500 mg/L。

水稻田千金子对氰氟草酯的抗药性研究

千金子是我国水稻田的主要恶性杂草之一,严重威胁水稻的产量和品质。为明确水稻田千金子对氰氟草酯的抗性发生情况,该研究采用整株生物测定法检测了从浙江、江苏、上海等地采集的10个千金子种群对氰氟草酯的抗药性水平。结果表明:浙江、江苏和上海的大部分稻田千金子种群对氰氟草酯产生高水平抗性;其中,江苏的2个种群和上海的5个种群在氰氟草酯360 g a.i./hm^(2)剂量下仍存活,其抗性指数为13.06-3.22,均为对照敏感种群的10倍以上,为高抗种群;浙江的2个种群和上海的1个种群在氰氟草酯90 g a.i./hm^(2)剂量下均死亡,为敏感种群。

氯氟醚菌唑和丙硫菌唑的抑菌活性及田间药效比较

[目的]比较氯氟醚菌唑和丙硫菌唑的杀菌谱。[方法]室内生测试验(叶片法、菌丝生长速率法和盆栽法)和田间小区药效试验。[结果]与对照药剂相比,丙硫菌唑对大豆锈病菌、水稻纹枯病菌、小麦白粉病菌、小麦赤霉病菌、黄瓜白粉病菌和黄瓜炭疽病菌具有较好的室内活性,其EC_(90)分别为0.6471、7.0884、9.6007、30.6171、34.0217和39.1101 mg/L,其中对小麦赤霉病菌、黄瓜炭疽病菌、黄瓜白粉病菌和大豆锈病菌的活性优于氯氟醚菌唑;氯氟醚菌唑对小麦白粉病菌、水稻纹枯病菌、大豆锈病菌、小麦赤霉病菌和黄瓜灰霉病菌具有较好的室内活性,EC_(90)分别为3.2106、3.5361、24.4982、46.0052和52.0743 mg/L。其中对小麦白粉病菌、水稻纹枯病菌和黄瓜灰霉病菌的活性优于丙硫菌唑。田间防效测定结果表明,480 g/L丙硫菌唑悬浮剂在135和200 g/hm2试验剂量下对小麦赤霉病的防效均优于同等施药剂量下10%氯氟醚菌唑悬浮剂的防效;480 g/L丙硫菌唑悬浮剂在150 mg/L剂量下对黄瓜白粉病的防效略优于同等剂量下10%氯氟醚菌唑可溶液剂的防效。[结论]氯氟醚菌唑和丙硫菌唑的杀菌谱存在差异,两者针对不同靶标的活性有较大差异。

免套袋金冠苹果的梨小食心虫发生动态与防治效果

对中熟苹果金冠进行免套袋栽培和套袋栽培下梨小食心虫群体发生动态的监测,喷施4种杀虫剂进行田间防治药效试验。结果表明,2021年泰安金冠苹果园的梨小食心虫成虫发生始末期为3月中下旬至10月上旬,有5个较明显的羽化高峰;梨小食心虫成虫的发生动态趋势、羽化高峰期及持续时间,在免套袋果区与套袋果区间差异不明显;性信息素诱捕器全年梨小食心虫成虫的诱捕量,套袋园区每诱捕器1786头,显著高于免套袋园区为每诱捕器1033头。在梨小食心虫第3代成虫羽化高峰前期的7月20日和羽化高峰期的7月27日连续2次施药发现,10%环丙氟虫胺可分散液剂1250~2500倍液、200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂5000倍液、200 g/L四唑虫酰胺悬浮剂5000倍液对梨小食心虫的蛀果防效均显著高于5%甲维盐水分散粒剂2500倍液的防效。

苯嘧磺草胺和精草铵膦对非耕地杂草的联合作用

明确苯嘧磺草胺和精草铵膦混用对非耕地杂草的联合作用,为2者混用提供科学依据。在温室条件下,采用整株生物测定法测定了2种除草剂混配对小飞蓬、龙葵、牛筋草和马唐的茎叶除草活性,用Gowing法评价了混用后的联合作用效果。结果表明,苯嘧磺草胺与精草铵膦混用防除小飞蓬、龙葵、牛筋草和马唐,联合作用表现为相加作用或增效作用,其中对龙葵、牛筋草和马唐的联合作用表现为增效作用的混配比为1∶2、1∶4、1∶8,且1∶4的组合数最多。苯嘧磺草胺和精草铵膦混用组合混配比1∶2~1∶8较为合适,且以1∶4最佳。

20%精草铵膦铵盐可溶液剂防除非耕地杂草田间药效试验

评价20%精草铵膦铵盐可溶液剂对非耕地杂草的防除效果。于杂草生长盛期采用茎叶喷雾法进行田间小区试验。试验药剂20%精草铵膦铵盐可溶液剂剂量为300~600 g a.i./hm^(2)时,对非耕地禾本科杂草和阔叶杂草均有较好的防效,药后20 d,总草株防效和鲜重防效分别为93.32%~97.69%、97.69%~99.53%;对照药剂20%精草铵膦铵盐可溶液剂在450 g a.i./hm^(2)剂量时的总草株防效和鲜重防效分别为95.14%、98.52%。20%精草铵膦铵盐可溶液剂可以有效防除非耕地杂草,推荐剂量300~600 g a.i./hm^(2)。

丙硫菌唑在6种病害上的应用研究

[目的]探索丙硫菌唑在国内主要农作物病害上的应用效果。[方法]采用室内生测试验(菌丝生长速率法、叶片法和盆栽法)和田间小区药效试验,研究丙硫菌唑对6种病害的防治效果。[结果]丙硫菌唑对小麦赤霉病菌、大豆锈病病菌、水稻纹枯病菌、黄瓜白粉病菌、黄瓜靶斑病菌和番茄灰霉病菌的EC_(50)分别为16.0753、0.1522、0.7286、5.9297、0.4439、1.2462 mg/L。针对番茄灰霉病,丙硫菌唑在400 mg/L剂量下的防效达80.04%,优于43%氟菌·肟菌酯SC、50%啶酰菌胺WDG、38%唑醚·啶酰菌WDG在同等剂量下的防效;针对大豆锈病,在66.67 mg/L剂量下的防效达91.31%,优于250 g/L嘧菌酯SC在同等剂量下的防效;针对黄瓜白粉病,在150 mg/L剂量下的防效达80.02%,优于29%吡萘·嘧菌酯SC(150 mg/L)、25%乙嘧酚SC(300 mg/L)的防效;针对小麦赤霉病,在150 g/hm^(2)剂量下的防效为85.03%,优于430 g/L戊唑醇SC(200 g/hm^(2))、25%氰烯菌酯SC(450 g/hm^(2))的防效;针对水稻纹枯病,在216 g/hm^(2)剂量下的防效为96.67%,与240 g/L井冈霉素SC(72 g/hm^(2))、75%肟菌·戊唑醇WDG(168.75 g/hm^(2))防效相当。[结论]丙硫菌唑对小麦赤霉病、水稻纹枯病、大豆锈病、黄瓜白粉病、番茄灰霉病均有较好的防治效果,在国内农作物病害的防治上具有很好的应用前景。

创制杀虫剂环丙氟虫胺的研究开发

创制杀虫剂环丙氟虫胺属于间二酰胺类化合物,具有高效、安全、环境友好等特点,对水稻二化螟、稻纵卷叶螟、小菜蛾、草地贪夜蛾等鳞翅目害虫防效优异,与现有杀虫剂无交互抗性,可用于水稻等农作物有害生物的综合治理。

UPLC-HR-MS/MS法对吡唑醚菌酯原药中主要杂质的定性分析

采用超高压液相色谱-质谱(UPLC-MS)以及高能诱导裂解(HCD)技术分析吡唑醚菌酯原药中的杂质,以C18反相色谱柱梯度洗脱,ESI正离子模式测定。通过解析原药主成分与杂质的裂解规律发现,在二级质谱图中,同时存在偶电子离子和奇电子离子的碎片。结合原药的合成路线,推测3种杂质可能的结构及来源:杂质A产生于硝基羟胺化还原步骤中;杂质B由羟胺中间体与二氯乙烷溶剂反应产生;杂质C是苄溴化反应步骤中过量的溴导致的。经过比对杂质对照品的色谱、质谱数据,进一步确证了杂质的定性分析结果。该方法对吡唑醚菌酯原药的纯化、生产工艺改进、质量监控具有指导意义。

氟咯草酮原药主要杂质的合成

氟咯草酮原药中含有2个在合成过程产生的主要杂质——氟咯草酮脱氯原子杂质(MCMP和PCMP)。以氟咯草酮为原料,采用锌粉还原以及硼氢化钠还原的方法制备了这2个化合物,为氟咯草酮原药合成反应的控制和全组分分析提供了支持。

工业副产盐中有害酚的高效液相色谱分析

采用HPLC建立了一种测定有害酚(苯酚[1]、2,6-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚[2]、2,4,6-三氯苯酚[3])的定量分析方法,用Wondasil C18为填充物的不锈钢柱,以甲醇+乙腈+磷酸水溶液为流动相,选择225 nm为检测波长进行检测,结果表明本方法的有害酚的浓度和峰面积之间有良好的线性关系,满足定量分析要求。该方法具有快速、简便、准确、重现性好等特点。

5种杀菌剂对小麦赤霉病的活性测定方法比较

针对防治小麦赤霉病的新药筛选需求,建立科学的试验评价方法。以小麦赤霉病为靶标,采用菌丝生长速率法、孢子萌发法、叶片法、盆栽法和田间小区试验5种方法,比较和评价了丙硫菌唑、戊唑醇、氟唑菌酰羟胺、氰烯菌酯、多菌灵5种不同结构类型的药剂的室内活性与田间防效。结果为5种试验方法下,同一杀菌剂表现出的活性有所不同。综合而言,5种杀菌剂中,氟唑菌酰羟胺对小麦赤霉病的活性最高,其次为丙硫菌唑、氰烯菌酯、戊唑醇和多菌灵。通过比较5种试验方法在试验周期、用药量、反映的活性特征等方面的差异,建议菌丝生长速率法、孢子萌发法用于先导化合物的发现和优化,叶片法、盆栽法用于活性化合物的验证,田间小区试验用于高活性化合物的评价。

几种杀菌剂对大豆锈病的室内活性及田间防效比较

为了筛选出对大豆锈病有良好防治效果的杀菌剂,比较和评价了三唑类(含三唑硫酮类)、甲氧基丙烯酸酯类和琥珀酸脱氢酶抑制剂类3种不同结构类型的杀菌剂对大豆锈病的室内盆栽活性和田间药效。室内盆栽试验中,不同结构类型的杀菌剂对大豆锈病的活性有所不同,综合各药剂的保护和治疗活性,三唑类杀菌剂中丙硫菌唑的活性最优,保护和治疗活性的EC75值分别为0.152 2 mg·L^(-1)和0.845 1 mg·L^(-1),其次为戊唑醇和氯氟醚菌唑;甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂中嘧菌酯的活性最优,保护和治疗活性的EC75值分别为0.187 6 mg·L^(-1)和15.754 9 mg·L^(-1),其次为肟菌酯和吡唑醚菌酯;琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂中苯并烯氟菌唑的活性最优,保护和治疗活性的EC75值分别为0.286 3 mg·L^(-1)和13.073 0 mg·L^(-1),其次为氟唑菌酰胺。选择各结构类型中活性最优的药剂种类在沈阳和上海两地进行田间药效评价发现,480 g·L^(-1)丙硫菌唑悬浮剂在66.67 mg·L^(-1)有效用量下防效分别达到97.51%、91.31%,优于同等施药剂量下100 g·L^(-1)苯并烯氟菌唑悬浮剂(85.08%、80.15%)和250 g·L^(-1)嘧菌酯悬浮剂(53.89%、65.41%)的防效。在农业生产中,可选用丙硫菌唑、苯并烯氟菌唑和嘧菌酯进行大豆锈病的防治。