反相高效液相色谱法检测鲫鱼组织中的节球藻毒素

通过对鲫鱼各组织前处理条件和反相高效液相色谱条件的优化,建立了反相高效液相色谱法检测鲫鱼肝胰脏、肾脏、血浆及肌肉中节球藻毒素含量的方法。样品利用90%甲醇超声萃取,CNW Bond C18固相萃取柱净化除杂,反相高效液相色谱配置紫外检测器检测。C18柱净化步骤依次为活化-上样-淋洗-洗脱,洗脱剂为含0.1%三氟乙酸（TFA）的90%甲醇水溶液。RP-HPLC检测以0.1%TFA-甲醇（42∶58）为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为238 nm。结果表明：在0.05~5.00mg/L浓度范围内,4种鲫鱼组织中节球藻毒素的质量浓度与其峰面积的线性关系良好（r2〉0.99）。在0.08,0.40,2.50 mg/L加标水平下,回收率为79.5%~106.4%,批内相对标准偏差（RSD）为0.54%~5.3%。肌肉中方法检出限为11.30μg/kg,血浆中方法检出限为24.00μg/L。本方法结果准确可靠,可应用于鲫鱼各组织中节球藻毒素含量的动态分布以及残留检测。

超声-纤维素酶法提取狐尾藻抑藻成分的工艺优化

研究了超声波-纤维素酶法和水浸提法提取狐尾藻抑藻成分对铜绿微囊藻的抑制作用。以提取液对铜绿微囊藻的生长阻碍率为评价指标,通过单因素和正交试验获得超声波-纤维素酶法提取狐尾藻化感物质的最优工艺条件:酶解时间为4 h,最适pH为3.0,温度为30℃,酶用量(纤维素酶质量/藻粉质量)为21%,超声波功率为120 W,超声时间为1 h。超声波-纤维素酶法所得狐尾藻提取液对藻细胞的生长阻碍率远远高于水浸提法,两者存在显著性差异(P<0.05)。随着反应时间延长,超声波-纤维素酶提取液对铜绿微囊藻的生长阻碍率持续降低,在提取液浓度为40 g/L,反应时间为24 h时,其对铜绿微囊藻的生长阻碍率为271.74%,反应时间为13 d时,对铜绿微囊藻的生长阻碍率仍达20%以上,显著高于其他组别(P<0.05)。