血液中^(15)N标记氨基酸同位素丰度

以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)对氨基酸加以衍生,建立了衍生化15N标记丙氨酸、甘氨酸、天冬氨酸、谷氨酸和尿素同位素丰度的气相色谱-质谱联用检测方法。在优化的色谱和质谱条件下,5种衍生化物均得到基线分离。通过对5种衍生化物的EI质谱图进行解析,选择合适的特征碎片离子作为同位素丰度的计算依据,并采用同位素峰簇算法计算同位素丰度,实现了多种化合物同位素丰度同时测定。以高丰度15N标记氨基酸和尿素对照品对方法进行验证,方法的精密度优于0.15%,同位素丰度相对偏差小于1.4%。本方法已成功用于测定动物血液中15N标记的4种氨基酸和尿素的同位素丰度。

(13)C-呼气诊断试剂甘氨酸[1-13C]的合成研究

该合成方法以乙酸[1-13C]为原料,经过Hell-Volhard-Zelinski反应和乙醇酯化得到2-溴乙酸乙酯[1-13C],接着经过Gabriel反应得到N-乙酸乙酯邻苯二甲酰亚胺[1-13C],然后再与肼解和盐酸水解得到13C-呼气试验诊断试剂甘氨酸[1-13C]。同时还探索了关键中间体乙酸乙酯[1-13C]合成工艺,考察了温度、红磷用量和缚酸剂等主要因素,得到了最优合成工艺,使得最终产物甘氨酸[1-13C]总收率为58.4%,化学纯度高于98%以上,13C原子丰度高于98%。

离子色谱法检测三氟甲基磺酸中微量杂质阴离子

本研究首次建立了三氟甲基磺酸试剂中微量杂质阴离子的抑制电导离子色谱检测方法。研究中考察了样品预处理方法、样品浓度及色谱柱温度等因素对实验结果和各离子色谱分离效果的影响。在此基础上通过优化色谱条件,成功的克服了高CF3SO3-离子背景对样品中SO24-离子信号的干扰,利用外标法测定了三氟甲基磺酸试剂中F-、Cl-和SO24-离子浓度。该方法简单、准确、可靠,具有较好的工业检测实用性。