基于显微图像法和数值仿真的宽分布颗粒粒度测量的不确定度分析

随着宽粒度分布标准物质概念的提出,其定值方法也需加以明确。针对宽粒度分布标准物质电子显微图像的处理和不确定度等问题,首先采用了基于霍夫变换圆检测的球形颗粒图像边界识别方法,以实现对粘连颗粒图像的正确分割;其次通过数值仿真的方法确定了由取样数量引入的Dv50测量值的不确定度,并与相关标准进行对比分析,验证了该方法的可行性;最后提出了由单个颗粒粒径不确定度获取颗粒系平均粒径不确定度的方法,并对粒度分布范围在1~18μm的玻璃微珠颗粒进行了不确定度评估,得到其相对扩展不确定度为1.613%(k=2)。

反门控去耦技术-定量核磁共振法测定染料木素的含量

以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香草扁桃酸中δ6.96为内标物信号峰.结果表明,染料木素与内标物香草扁桃酸的质量比在0.83~7.50内,与其定量峰和内标物信号峰的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.2 g􀅰L^(-1).在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.35%;稳定性试验显示供试品溶液在避光条件下24 h内稳定.方法用于实际样品的分析,测定结果与国家标准GB/T 23788-2009的一致.

UHPLC快速测定豆浆粉中大豆异黄酮

为了同时测定豆浆粉中多种大豆异黄酮成分,建立了一种豆浆粉中大豆异黄酮的超高效液相色谱分析方法。样品由80%乙醇水溶液超声提取,经碱性条件皂化反应获得大豆异黄酮测试溶液。色谱柱采用Waters Atlantis T3柱,流动相为0.1%甲酸/水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,PDA检测器分析波长为260 nm。测定方法采用外标法定量,3个浓度下加标回收率为93.80%~97.99%,相对标准偏差(RSD)均小于2.5%,检出限为0.4~0.5 mg/kg。方法重现性好,适合豆浆粉基质中大豆异黄酮的快速测定。

高效液相色谱法测定四溴双酚A-双(2,3-二溴)丙醚

采用高效液相色谱法测定塑料产品中的溴系阻燃剂：四溴双酚A-双（2，3-二溴）丙醚（TBBPA-bis）。样品经索氏提取后，经C18色谱柱分离，乙腈和水以95：5（ν/ν）的比例混合作为淋洗液，220nm波长检测。该方法的线性范围为0.1～10.0ng/μL（r=0.9998） 检出限为0.04ng/μL 加标回收率为83.7％，相对标准偏差为3.8％（n=6）。该方法能准确、简便、灵敏的检测塑料产品中的溴系阻燃剂四溴双酚A-双（2，3-二溴）丙醚（TBBPA-bis），满足欧盟指令关于溴系阻燃剂的检测限量要求。

用于蛋白质酶解的一体化PDMS微流控芯片

介绍了一种自制的一体化微流控芯片的制作方法。芯片由玻璃片作模具,聚二甲基硅氧烷(PDMS)为基质。该种方法制得的芯片无需封装,微通道、贮液池在聚二甲基硅氧烷单体固化过程中一体形成,用于与质谱联接的接口也在固化过程中被固定。在芯片微通道中固定酶,从而实现蛋白质在芯片微通道中酶解,质谱检测。

高效液相色谱法检测三羟乙基异氰尿酸酯的纯度

建立了高效液相色谱法定量分析三羟乙基异氰尿酸酯的纯度分析方法。用agilent1100型高效液相色谱仪,CAP-CELL PAK C8（5μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,流动相为乙腈-水,检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温25℃,对三羟乙基异氰尿酸酯纯度进行定量测定。该法重复性好,相对标准偏差为0.15%,标准回收率在99.8%-100.2%,定量结果准确度高。

高效液相色谱法检测UV-1164的含量

建立了用高效液相色谱法测定UV-1164含量的方法，用标准品建立工作曲线，采用外标法定量。UV-1164在50mg·L^-1～1000mg·L^-1范围内呈良好线性关系，r=0．999，方法的RSD是2．0％，平均回收率是99．8％。

离子色谱法对液体食物产品中的安息香酸盐的检测

介绍了一种简单的离子色谱方法,用来直接检测液态食品中的安息香酸盐。采用全新的ICS-3000型多功能离子色谱仪,淋洗液自动发生装置在线产生氢氧化钾淋洗液,配合高容量的IonPac AS18色谱柱使用,对标准溶液和多种基体的实际样品进行了检测。样品只需要进行稀释和超声脱气即可直接进样,具有操作方便、重现性好、灵敏度高等特点,用于实际样品的检测,加标回收率结果也较为理想。经合作实验室、美国FDA和美国戴安公司多方验证,该方法可作为标准方法进行推广。

显微图像法测量颗粒粒径的不确定度评定

采用显微图像法测量某球形玻璃微珠颗粒的平均粒径,从测试重复性、显微图像内标法粒径测量等方面对影响颗粒粒径测量结果的不确定度进行分析和阐述,并对各不确定度分量进行计算和合成,最终给出颗粒粒径测量的不确定度报告。结果表明,当采用扫描电镜内标法在放大倍率为200时,球形玻璃微珠颗粒的数量平均粒径的扩展不确定度为5.3%,有效自由度为96。

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中多种禁用染料残留量

自1994年德国首次颁布禁用部分染料法令以来，随着各国对环境和生态保护要求的不断提高，禁用染料的范围不断扩大，许多国家和地区已经连续发布禁用染料法规。Oeko—Tex Standard100（2006年版）标准和我国于2002年颁布了GB／T18885．2002《生态纺织品技术要求》，都对纺织品中的致癌和致敏染料作出了严格的限量规定。致敏性分散染料亦在禁用染料之列。

液相色谱-质谱法测定纺织品中多种致敏性分散染料的残留量

应用液相色谱-质谱联用技术，建立了纺织品中多种致敏性分散染料残留量同时测定的快速分析方法。纺织品样品经甲醇提取后，过0．22μm滤膜，上样测定。前处理简便快捷，适合大批量样品分析。该方法定量限1mg·L^-1，线性范围1mg·L^-1～100mg·L^-1，添加回收率不低于90％，RSD〈5％。

液相色谱-质谱法快速测定纺织品中致敏性分散染料

应用高效液相色谱-质谱技术,建立了纺织品中6种致敏性分散染料同时测定的快速分析方法。纺织品样品经甲醇提取后直接上样测定,前处理简便快捷,适合大批量样品分析。利用四级杆质谱作为检测器,可以减小基质干扰,降低检出限和增加定量准确性。该方法定量限1ppm,线性范围1μg/ml～100μg/ml,添加回收率不低于90%,RSD<5%。