气相色谱法同时检测食品中9种常见食品添加剂

目的建立气相色谱法同时检测9种食品添加剂的分析方法。方法采用5.0 mL 200 g/L硫酸浓度,5.0 mL 50 g/L亚硝酸钠浓度,酸反应温度为25℃,冰浴衍生时间30 min,处理样品。采用氢火焰光度检测器(flame ionization detector,FID),色谱柱:HP-5柱(30 m×0.35 mm,0.25μm),进样口温度:220℃,检测器温度:260℃,柱温:程序升温70℃(3 min)→30℃/min→190℃(2 min)→30℃/min→250℃(4 min)进行检测。结果各组分线性范围为10~500μg/mL,平均加标回收率为85.9%~108.3%,相对标准偏差(n=6)为2.32%~8.54%。结论本方法回收率高、精密度较好、效率高,可满足各类食品的检测要求。

提升食品安全检测技术有效性的对策

食品种类的逐渐增多令食品安全得到了非常多的关注,并导致食品行业出现了很多安全问题。本文对食品安全检测技术进行分析,并结合实际针对提升食品安全检测技术有效性的策略提出个人观点,希望能够为关注食品安全检测的人群提供参考。

提升液相色谱法检测食品添加剂准确性的对策

食品添加剂在食品加工生产中发挥着一定的作用,为了维护消费者权益,规范食品加工市场,需要运用液相色谱法对食品添加剂进行检测,如何提高该方法的检测准确性也就成为行业重点关注的问题。基于此,本文简单阐述了食品添加剂检测中液相色谱法的应用,并从检验前、检验中、检验后三个方面提出了提高液相色谱法检测食品添加剂准确性的有效策略。

响应面法优化杠板归总黄酮微波提取工艺

目的优化杠板归总黄酮的微波提取工艺。方法以杠板归总黄酮提取率为指标,采用响应面法优化微波提取工艺条件,考察提取时间、提取温度、乙醇体积分数和液料比4个因素对杠板归总黄酮得率的影响。结果杠板归总黄酮最佳微波提取工艺为提取温度60℃,提取时间20 min,乙醇体积分数60%,液料比50∶1,此条件下其得率为5. 69%。结论该方法简便、预测性良好。利用响应面分析法优化杠板归总黄酮的提取工艺参数真实、可靠,具有实用价值。

多指标-响应面法优选麸制金樱子炮制工艺

目的优化麸制金樱子炮制工艺。方法以麸制金樱子总多糖、总酚酸的含量为评价指标,采用单因素实验研究炒制温度、炒制时间和加麸量等对麸制金樱子炮制工艺的影响,通过响应曲面法优化确定麸制金樱子的最佳工艺参数。结果麸制金樱子的最佳炮制工艺为炒制温度162℃、炒制时间3.2min、加麸量10 g/100 g生药,麸制金樱子结果综合得分为81.54%。结论采用响应面法建立的模型相对准确,优选的麸制金樱子炮制工艺方法可行,为麸制金樱子质量标准的制定和现代研究提供依据。

高效液相色谱法同时测定养血当归糖浆中芍药苷和甘草酸铵含量

目的建立同时测定养血当归糖浆中芍药苷、甘草酸铵含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.085%磷酸溶液(B)为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为230 nm。结果芍药苷和甘草酸铵质量浓度分别在5.54~55.35μg/mL和9.63~115.56μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9990);平均加样回收率分别为88.42%和87.08%,RSD分别为3.66%和3.52%(n=6)。结论该方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于养血当归糖浆制剂的质量控制。

响应面法优化山蜡梅叶颗粒总黄酮提取工艺

目的:响应面法优选山蜡梅叶颗粒中总黄酮的提取工艺。方法:以总黄酮得率为评价指标,在单因素试验的基础上,选取乙醇体积分数、液料比和提取时间为主要因素,通过Box-Behnken设计方案,建立总黄酮得率的二次回归方程,以Design-Expert 8.05软件对实验数据作统计处理,优选确定最佳提取条件。结果:山蜡梅叶颗粒中总黄酮最佳提取工艺条件为乙醇体积分数52%,液料比42∶1,超声时间60 min,总黄酮提取得率为0.447%。结论:优选得到的山蜡梅叶颗粒中总黄酮的提取工艺准确可行,质量稳定。

Box-Behnken响应面法优选山蜡梅叶总香豆素提取工艺

目的优选山蜡梅叶总香豆素提取工艺。方法单因素试验考察超声功率、超声时间、乙醇体积分数、液料比,在此基础上,以总香豆素得率为评价指标,采用4因素3水平的Box-Behnken响应面法优选提取工艺,并进行验证。结果最优提取工艺为,在230 W功率下,以62%乙醇、18∶1液料比超声提取50 min。3次验证试验中,山蜡梅叶总香豆素得率平均为0.916%,与理论预测值基本一致。结论优选的提取工艺操作简便、稳定可行,可用于山蜡梅叶总香豆素的提取。

不同产地、采收期、种植条件对覆盆子有效成分含量的影响研究

目的:以覆盆子药材中鞣花酸、山柰酚-3-0-芸香糖苷含量为指标,对其品质影响因素进行分析。方法:以江西、浙江不同产地,青果、黄果不同采收期,向阳、背阳不同种植条件为研究对象,参照《中国药典》采用HPLC法对鞣花酸、山柰酚-3-0-芸香糖苷含量进行测定。结果:不同产地覆盆子药材中鞣花酸、山柰酚-3-0-芸香糖苷含量不同,浙江产覆盆子的鞣花酸含量显著高于江西产;不同采收期的覆盆子,青果的鞣花酸、山柰酚-3-0-芸香糖苷含量均比黄果高;不同种植条件下,向阳与背阳覆盆子中鞣花酸、山柰酚-3-0-芸香糖苷含量差异相对较小。结论:产地、采收期、种植条件对覆盆子药材鞣花酸、山柰酚-3-0-芸香糖苷含量均有影响,产地和采收期是主要影响因素。研究结果可为覆盆子药材的质量综合评价和资源开发利用提供参考。

山蜡梅叶及其制剂的质量控制研究进展

山蜡梅叶是中国特有的蜡梅科腊梅属植物山蜡梅的干燥叶,具有祛痰、止咳、镇痛、抗病毒、解热等多种生物活性,民间习惯于用其泡茶治疗感冒,具有较大的开发利用价值。目前,山蜡梅叶被研究制成多种制剂,包括山蜡梅叶颗粒、山蜡梅叶片等。本文通过查阅文献,对山蜡梅叶及其制剂的质量控制进行综述,为山蜡梅叶及其制剂的质量控制方法的进一步提高和完善提供参考。

HPLC法测定头孢拉定胶囊强制降解产物的研究

目的:建立HPLC法测定头孢拉定胶囊的强制降解产物。方法:色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值到4.5):乙腈(93∶7),检测波长为254 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃。结果:在该色谱条件下,头孢拉定色谱峰与各强制降解产物色谱峰均能达到有效分离,头孢拉定在1μg/mL^100μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),头孢拉定胶囊粉末在高温(100℃)、光照(4500 lx)、紫外(254 nm)破坏时均较稳定,在酸、碱和氧化破坏时出现明显的杂质峰。结论:本方法操作简便、准确可靠、专属性强,可用于头孢拉定及制剂强制降解产物的杂质测定。

葛根发酵产品的研究进展

葛根即豆科植物野葛(Pueraria Lobata(wild)Ohwi)块根。葛根不但含有钙、锌、铁等十多种人体必需微量元素,更富含葛根素(Puerarin)、大豆黄酮(Daidzein)等能改善心脑血液循环、缓解心绞痛、增强肌体免疫力等功能的物质。现代中医学认为:常食葛根能增强记忆,明月清心,提高人体免疫能力。因此,葛根食品得到日益广大消费者的青睐。在国内外,人们对葛根发酵产品的研究开发和利用也从来就没有间断过。本文对近几年来的葛根发酵产品进行了综述。

LC-MS/MS用于头孢拉定胶囊强制降解产物的结构分析

目的:建立液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC-MS/MS)方法,对头孢拉定胶囊的强制降解产物进行结构分析。方法:采用SuperLu C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.2%甲酸溶液-乙腈(90∶10)为流动相进行洗脱。LC-MS/MS法测定降解产物的二级质谱,采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式,对各杂质的可能结构进行推测。结果:在所建立的条件下,检测出头孢拉定胶囊强制降解杂质12个,并有效分离,推测了其中9个杂质结构。结论:LC-MS/MS法可以有效分离头孢拉定及其强制降解杂质,对完善质量标准,加强药品质量控制具有重要意义。

消炎利胆胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的:建立消炎利胆胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法 :采用Gemini-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为330 nm;通过与处方中各组成药的HPLC图谱比对,确定消炎利胆胶囊HPLC指纹图谱中主要色谱峰的来源;通过与对照品对照,对部分主要色谱峰进行明确化学指认。结果:13批消炎利胆胶囊的HPLC图谱有23个共有峰,相似度均>0.90。经验证,13批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论 :本实验所建立的指纹图谱可为消炎利胆胶囊的质量评价提供依据。

HPLC测定山蜡梅叶及其制剂中6,7-二甲氧基香豆素含量

目的:建立山蜡梅叶及其制剂中6,7-二甲氧基香豆素的HPLC含量测定方法。方法:采用Luna■-C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(25:75)为流动相,等度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温35℃,检测波长340nm。结果:6,7-二甲氧基香豆素检测浓度在4.176~208.8μg·mL-1内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率、精密度、重复性、稳定性良好。结论:本试验所建立的方法准确可靠、重复性好,可为山蜡梅叶及其制剂的质量控制提供科学的依据。

江西市售桑白皮的质量情况分析与评价

目的:对市售常见的中药饮片桑白皮进行综合质量分析与评价。方法:按《中国药典》2015年版一部及《江西省中药饮片炮制规范》2008年版对江西市场上流通的桑白皮饮片共70批次进行检验分析。结果:70批次桑白皮中,55批次符合规定,合格率为78.57%。其中,2批次性状不合格,5批次水分不合格,5批次总灰分不合格,1批次酸不溶性灰分不合格,9批次二氧化硫残留量不合格。结论:市售桑白皮总体质量较好,但仍存在一定问题,需进一步加大检测力度,切实把严质量关。