氘代二茂铁炔酮的合成及其在机理研究中的应用

二茂铁炔醇FcCH（OH）C≡CH（Fc=二茂铁基）与乙基溴化镁反应,再与重水和氘代乙酸反应,得到氘代二茂铁炔醇FcCH（OH）C≡CD,氘代率为95%.氘代二茂铁炔醇用二氧化锰氧化,得到氘代二茂铁炔酮FcC（O）C≡CD,氘代率为92%.氘代二茂铁炔酮与半夹芯16e碳硼烷化合物CpCo（S2C2B10H10）反应,分离得到3个碳碳双键构型分别为Z/Z、Z/E和E/E的产物（FcCH=CHS）2（C2B10H10）.核磁共振氢谱结果表明：在CH=CHS结构单元中,与硫原子相连的CH单元上的氢原子氘代率约为60%~65%,远离硫原子的CH单元上的氢原子氘代率约为5%~10%.

以N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸及4,4′-联吡啶为配体的铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了一个化合物[Cu(sval)(4,4′-bipy)](sval=N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸阴离子,4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射及热重分析对其进行了结构表征。晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.08723(19)nm,b=1.360 1(2)nm,c=1.359 6(2)nm,β=105.433(2)°,Z=2,V=1.938 0(6)nm3,μ=1.157 mm-1,Dc=1.511 g.cm-3,F(000)=916,R1=0.033 2,wR2=0.089 1。配合物中Cu(Ⅱ)为四配位的平面四边形配位构型,该配合物通过π-π堆积和Cu…N弱相互作用形成双核结构单元,相邻双核结构单元通过Cu…O弱相互作用形成了一个一维链状结构。初步的生物活性实验表明配合物与配体相比,配合物的抑菌活性显著提高。

DDQ/PPh_3催化的N-苯甲酰苯胺衍生物中间体的有效合成及晶体结构(英文)

在DDQ/PPh3作用下,以2-异丙基苯甲酸或水杨酸为原料,在温和条件下以较高的收率合成、分离得到两个化合物(2)和(3)。化合物(2)和(3)与苯胺在氯仿中加热回流可分别转化为酰胺类化合物(4)和(5)。所有化合物通过元素分析、质谱、核磁共振进行了表征,并解析了化合物(2)和(3)的X-衍射单晶结构。化合物1,2-二(2-异丙基苯甲酸)-2,3-二氰-5,6-二氯苯(2)晶体属单斜晶系,空间群P21/c,其晶胞参数为:a=1.287 5(3)nm,b=1.518 6(2)nm,c=1.572 6(3)nm,β=122.23(3)°,V=2.601 0(1)nm3,Dc=1.331 g·cm-3,Z=4,F(000)=1 080,R1=0.057 2,wR2=0.126 0;化合物1,2-二(2-羟基苯甲酸)-2,3-二氰-5,6-二氯苯(3)晶体属三斜晶系,空间群P1,其晶胞参数为:a=0.877 76(16)nm,b=1.131 11(15)nm,c=1.186 39(17)nm,α=69.290(2)°,β=89.409(3)°,γ=67.878(2)°,V=1.010 4(3)nm3,Dc=1.542 g·cm-3,Z=2,F(000)=476,R1=0.038 3,wR2=0.093 1。强π-π堆积作用和分子间氢键将化合物(2)和(3)组装成稳定的三维结构。

半夹心结构含1,2-二硒碳硼烷的多核Co配合物的合成及结构表征（英文）

在氩气保护下,以邻位-碳硼烷、正丁基锂、硒粉和CpCo(CO)I2为起始原料,合成、分离得到配合物CpCo(Se2C2B10H10)(1)、(CpCo)2(Se2C2B10H10)(2)和(CpCo)4(μ3-Se)4Co2(μ3-Se2C2B10H10)4Co·CH2Cl2(3),并用元素分析、质谱、IR、1H NMR及X-射线单晶衍射对配合物(3)进行了表征。晶体属正交晶系,空间群P212121,其晶胞参数为:a=1.307 20(13)nm,b=1.391 37(11)nm,c=3.885 33(15)nm,β=90°,Z=4,V=7.066 6(9)nm3,μ=7.890 mm-1,Dc=2.138 g·cm-3,F(000)=4 268,R1=0.054 3,wR2=0.136 3。配合物中4个(Se2C2B10H10)2-配体和4个单硒基团形成了1个Co7Se12核。

N-(2-羟苄基)-DL-丙氨酸铕(Ⅲ)配合物的合成及荧光性质

以发光的三价铕离子为中心体,N-(2-羟苄基)-DL-丙氨酸(H2sala)和1,10-邻菲咯啉(phen)为配体,在混合溶剂中合成了二元铕配合物[Eu(sala)(H2O)4].Cl和三元铕配合物[Eu(sala)(phen)2].Cl。通过元素分析、摩尔电导、红外光谱和热重分析等手段确定了配合物的组成及结构。荧光光谱数据表明,三元配合物的荧光强度高于二元配合物。