低稀释比熔片X射线荧光法分析钼精矿中主次微量元素

建立了X射线荧光光谱法测定钼精矿中Mo,Si,Ca,Cu,Pb,W,Bi,P,As,Sn的分析方法。通过固体纯物质机械混合研磨配制了校准曲线所用的12个标准样品。钼精矿样品在600℃进行了灼烧处理。采用混合熔剂(Li2B4O7:LiBO2:LiF=10:2. 5:1,m/m/m)加氧化剂LiNO3,并且以低稀释比(混合熔剂:LiNO3:灼烧后试样=4:0. 6:0. 8,m/m/m)熔融制备了X射线荧光法所用玻璃片样品。使用背景曲线法计算As元素的可靠背景强度;采用干扰曲线法校正MoL1对P Kα,Pb Lα对As Kα的谱线重叠干扰;采用经验系数法和Rh靶Compton内标法对各分析元素的基体效应影响进行了校正。钼精矿中微量元素检出限分别为:Cu(9. 4×10-4%),Pb(1. 8×10-3%),W (2. 2×10-3%),Bi(1. 9×10-3%),P(9. 0×10-4%),As(6. 1×10-4%),Sn(2. 3×10-3%)。

熔片X射线荧光光谱法测定锡矿石中八种重金属元素

建立了X射线荧光光谱法测定锡矿石中8种重金属元素Fe,Cu,Zn,As,Sn,Sb,Pb,Bi的分析方法。通过固体纯物质机械混合研磨配制了校准曲线所用的标准样品。采用混合熔剂（Li2B4O7：Li BO2：Li F=10：2.5：1,质量比）加氧化剂Li NO3熔融制备了X射线荧光法所用玻璃片样品（混合熔剂：Li NO3：试样=20：3：1质量比）。在高温熔融过程中,易挥发元素As,Pb一直存在于熔体中,未随熔融时间的增加而出现挥发损失。使用外加内标元素法（In和Co）对元素Sn,Sb,Fe的吸收增强效应进行校正,其它元素使用Compton散射线内标法进行校正。采用干扰曲线法校正Pb Lα对As Kα以及Sn Lβ1背景峰对Sb Lα的谱线重叠干扰。各元素检出限分别为Fe 0.0074%,Cu 0.0043%,Zn 0.0025%,As 0.0036%,Sn 0.019%,Sb 0.010%,Pb 0.0039%,Bi 0.0026%。对国家一级标准物质锡精矿GBW07232和锡矿石GBW07281分别进行10次制样测量,各元素精密度（RSD）在0.11%~18%之间。