关于东华大学分析测试中心发展对策的几点思考

我国加入WTO，为纺织工业提供了良好的发展机遇，纺织工业的发展又带动了纺织学科的发展。东华大学分析测试中心在学校“211工程”建设中面临难得的机遇与挑战，作为大型仪器公共服务平台，2004年学校决定在材料学院分析测试中心的基础上重建学校分析测试中心。目前，如何建设好分析测试中心，是中心每位成员都在关心和思考的问题。本文将分析中心在未来发展中面临的机遇和挑战，并就如何把握机遇、迎接挑战，促进中心发展提几点看法。

“双一流”建设背景下高校分析测试中心的建设与思考

随着'双一流'建设的加速推进,科研经费更多流向重点学科,高校分析测试中心的软硬件建设受到冲击;在此背景下,分析测试中心如何在支持学科建设、服务区域经济的同时谋得自身发展成为迫切需要思考和解决的问题。结合分析测试中心在管理改革和大仪共享平台建设方面的实践经验,从测试服务与学科建设关系、实验技术队伍建设、扩大对外开放的途径和保障措施、以及'共建共管'的创新仪器管理模式等方面,提出了新形势下高校分析测试中心大型仪器开放与共享管理的思路和对策。

刍议高校分析测试中心的角色定位

分析测试中心是高校对于大型科学仪器设备进行集中集约管理,促进其开放共享和高效利用的一种重要形式,是高校进行人才培养、科学研究和服务社会的一个重要基地。随着社会的发展和科技的进步,以及国家对于教育投入力度的持续增强以及高校分析测试中心自身水平的不断提升,对于分析测试中心的角色定位也在逐渐延伸和完善。以东华大学为例,就分析测试中心如何做好分析测试服务,以及进一步拓展其服务领域进行探索和尝试,希望能对兄弟高校及学院提供一定的借鉴和参考。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。

印染污泥中重金属形态分析及生物有效性

选取上海某印染厂的印染废水处理后的活性污泥样品,通过盆栽土培试验,用黑麦草对印染污泥进行修复,运用Tessier A连续提取法研究修复后黑麦草根际和非根际印染污泥中铅、铜、镍、锌、镉5种重金属形态的变化,以及重金属的生物有效性与植物中有效态含量之间的关系。结果表明,栽培后根际与非根际环境中各重金属元素具有典型的形态分布特征:铅主要以离子交换态和残渣态存在;铜主要以碳酸盐结合态和残渣态存在;镍由紧结合态(铁锰氧化物结合态+有机结合态)向离子交换态转移;锌的有机结合态和碳酸盐结合态有所增加;镉主要以离子交换态和铁锰氧化物结合态为主,说明镉元素较活泼,具有潜在的环境影响能力,应该给予更多的关注。印染污泥中重金属的生物有效性与重金属元素的性质有关,铜、锌的生物有效性较高,其次是铅,最低是镍、镉。

傅里叶变换红外光谱法定量分析氧化纤维素中的羧基含量

以KSCN作为内标,用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)对氧化纤维素中的羧基含量作了定量分析,得出了线性关系较好的标准曲线。用本法对未知氧化度样品的羧基含量进行测定,得到了较好的结果。

辉光放电发射光谱法在材料分析中的应用

介绍了辉光放电发射光谱法的原理及特点,综述了近年来国内外该方法在材料分析中的应用,并对未来发展予以展望。

用NMR分析可生物降解的两亲性嵌段共聚物的相对分子质量和组成

分别采用1H NMR和凝胶渗透色谱(GPC)法分析两亲性嵌段共聚物单甲氧基聚乙二醇-聚己内酯(M eOPEG-PCL)和单甲氧基聚乙二醇-聚(己内酯/乳酸)(M eOPEG-P(CL-co-LA))的相对分子质量(以下简称分子量),并用NMR测得M eOPEG-P(CL-co-LA)中共聚单元的组成比。在不同氘代溶剂中利用NMR测得的M eOPEG-PCL的分子量基本相同,且与根据投料比计算的理论值非常接近。相比之下,GPC测定结果普遍低于理论值,且随着两亲性嵌段共聚物中亲油链段分子量的增加,两者相差越来越大。这是由于两亲性嵌段共聚物分子链中亲水链段和亲油链段的构象几乎在任何溶剂中都不相同,因此用GPC法很难准确测定它们的分子量,而1H NMR法测两亲性嵌段共聚物的分子量与其链段的构象无关,只与质子的化学环境有关。

阻燃纤维中微量磷元素的测定方法研究

磷系阻燃织物由于其高效低毒性，正日益受到重视。磷的含量是影响阻燃织物阻燃性能的重要因素，快捷准确测定阻燃纤维中磷元素的含量，对于研究纺织面料中阻燃剂的投放量及其在整理过程中的损耗、评估纺织产品的阻燃性能与磷元素含量之间的相互关系具有重要意义。干灰化法容易造成磷的损失，因此通常采用湿法氧化或氧瓶燃烧分解样品，

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废电路板中金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）对废电路板中18种主要金属元素进行定量分析。根据样品中被测元素的溶解特点，分别采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-硼酸和王水-氢氟酸-高氯酸-硼酸两种混酸消解体系，在逐级升压的模式下进行样品的微波消解。通过基体匹配、元素分组进样、谱线优选的方法基本消除了测定过程中各元素之间可能存在的干扰。通过加标回收和与化学法、原子吸收法的对比分析，验证了方法的可靠性和准确性。实验表明，除基体铜外其他17种元素均能用本法测定。本方法检出限为1．1～24ug／L，用于废电路板样品的17种元素测定，RSD〈4．0％（竹-6），加标回收率为91％～111％。

含中草药成分的纤维制备、结构与性能研究——Ⅱ.纤维素/聚乙二醇/生姜共混纤维的制备、结构与性能

采用湿法纺丝技术制备了纤维素/聚乙二醇/生姜共混纤维。由于生姜是一种药物,故这种共混纤维也可以被认为是一种药物纤维。纤维强伸度测试表明该药物纤维的力学性能可以满足进一步加工与应用的要求;而在蒸馏水中的缓释性能的初步研究发现其缓释效果也非常明显。研究中还对所制备的药物纤维进行了差示扫描量热仪(DSC)和红外光谱的测试。

GC/MS法测定纺织品中全氟辛基磺酰胺

采用气相色谱质谱联用（GC／MS）技术测定纺织品中N-乙基全氟辛基磺酰胺（N—EtPFOSA）。结果表明，采用甲醇为提取溶剂、浸渍法加标、超声波萃取、真空旋转蒸发浓缩加氮吹浓缩可以得到理想的回收效果。通过正交试验对GC／MS检测条件进行优化。该方法的检出限为0．0021μg／mL，样品回收率82％-112％。GC／MS方法操作简便，准确度和精密度符合检测要求。

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阻燃纤维材料中微量磷

用微波消解样品一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定几种阻燃纤维材料中磷的含量。探讨了消解条件的选择以及干扰情况，试验结果表明：在253．561nm波长处存在材料中添加的消光剂二氧化钛产生的钛线的强烈干扰，微量铜对磷213．618nm也有强烈干扰，选择波长214．914nm的谱线可有效避免铜、钛等杂质元素的干扰，磷的标准曲线也无须做基体匹配；在硫酸一过氧化氢一硝酸体系下，采用高温（230℃）高压（4．0MPa）微波密闭消解，可以获得较好的消解效果。方法的检出限（3d）为36．0μg·L^-1，加标回收率在83．89／6～107．89／6范围，相对标准偏差（n=10）小于2％。

天然彩棉与普通白棉中微量元素的比较研究

建立了微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定棉花中微量元素的方法,并用该法分别测定了天然彩棉和普通白棉中Ca,μg,Fe,Cu,Ba,Zn,Al,Sr,Mn和Si等元素的含量。该法检出限为0.9～21μg·L-1,加标回收率为93%～111%,RSD<4.0%(n=5);研究结果表明天然彩棉中棕色彩棉和绿色彩棉中Ca,Cu,Zn,Al,Fe,Sr和Si等元素含量要明显高于普通白棉。文章的研究结果可为彩棉的显色原理研究以及真假彩棉的鉴定提供一定的科学依据。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定小龙虾不同部位中痕量元素

样品经微波消解处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了小龙虾不同部位的微量金属的含量。分别选择317.93,327.396,285.213,213.856,396.152,259.940,334.941,213.618,259.372,589.592,233.527,766.491 nm波长的谱线为测定钙、铜、镁、锌、铝、铁、钛、磷、锰、钠、钡、和钾的分析线。各痕量元素的检出限（3s）在1.6-32.3 μg·L-1范围内。应用此法分析了小龙虾样品,12种元素的相对标准偏差（n=6）在0.66%-2.96%之间,回收率在93.3%-111.1%之间。

β-环糊精交联树脂富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定水中的三苯基锡

提出利用β-环糊精交联树脂分离富集环境水样中的三苯基锡并结合氢化物发生原子荧光光谱法,对其消解物进行定量分析的新方法,通过实验优化其化学和仪器条件,方法灵敏度高、精密度好,检出限为0.1ng.mL-1,相对标准偏差RSD为2.64%(0.04μg.mL-1),成功地用于实际水样中三苯基锡的分析。

含叶酸功能端基Pluronic F127的合成及其在水中的形态

将三嵌段共聚物Pluronic F127依次与对甲苯磺酰氯、邻苯二甲酰亚胺化钾及乙二胺反应,使端羟基转化为端氨基,然后与具有生物活性的大分子叶酸反应,使其作为靶向配体接到F127的端基上.利用1HNMR和IR对叶酸封端的F127嵌段共聚物(F127-folate)的结构进行了表征.用透析法制备胶束溶液,利用TEM研究了F127-folate在水溶液中的形态,结果表明F127-folate在水溶液中形成了胶束结构.

用变温红外研究聚乳酸嵌段共聚物生成过程中的化学反应

本文采用熔融缩聚法合成一定分子量的聚乳酸(PLA),采用聚己内酯多元醇(PCL)的聚氨酯预聚体进行共聚反应,以制得PLA-PCL嵌段共聚物。采用变温红外研究了PLA预聚体与PCL预聚体的反应活性,并研究了共聚产物的分子量。结果表明,PLA预聚体与PCL预聚体具有很高的反应活性,共聚后PLA的分子量有大幅度提高。

载金纳米棒温度刺激响应性杂化微凝胶的制备及在SERS基底中的应用

首先采用种子生长法合成了形状规整的金纳米棒(AuNRs),再采用3-丁烯酸对AuNRs表面进行改性,最后通过种子沉淀聚合法将聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)包覆在AuNRs表面,制备了以AuNR为核、交联的PNIPAM为壳层的核壳结构型温度刺激响应性杂化微凝胶。以此杂化微凝胶作为表面增强拉曼光谱(SERS)的基底,升高温度使杂化微凝胶发生体积相转变,能检测到以常规纳米金属材料为基底难以检测的1-萘酚(1-NOH)水溶液的SERS信号。并且,随着温度从5℃升高到55℃,1-NOH的SERS信号逐渐增强。这是由于杂化微凝胶发生温度变化刺激的体积相转变过程中,可捕捉水溶液中溶解的微量1-NOH,使其富集在杂化微凝胶内部。

气相色谱-质谱法测定纺织品中N-乙基全氟辛烷磺酰胺

提出了用气相色谱-质谱法测定纺织品中N-乙基全氟辛烷磺酰胺的方法。试样经甲醇超声提取后，在旋转蒸发仪中浓缩至5mL，通过DB-5MS色谱柱分离，采用选择离子监测模式检测，定性离子为m／z69，108，131，169，448，定量离子为m／z108。N-乙基全氟辛烷磺酰胺的质量浓度在0．2～20．0mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）为0．69μg·L。用标准加入法做回收试验，测定平均回收率为97％。