高效液相色谱法测定纺织品中3种苯扎氯铵同系物

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测纺织品中3种苯扎氯铵同系物(n-C_(12)H_(25)-C_(9)H_(13)NCl、n-C_(14)H_(29)-C_(9)H_(13)NCl、n-C_(16)H_(33)-C_(9)H_(13)NCl)的方法,通过正交试验优化前处理条件,并研究了最佳的高效液相色谱分析条件。该方法采用乙腈超声萃取样品,以CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为0.1 mol/L乙酸铵水溶液和乙腈(p H=5.0,体积比35∶65),等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温35℃,进样量10μL。该检测方法在50.0~1000.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R_(2)>0.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为87.12%~92.82%,精密度(RSD)为1.10%~6.42%,检出限(LOD)为5 mg/kg,定量限(LOQ)为16~20 mg/kg,能满足纺织品中3种苯扎氯铵同系物的测定需求。

Py/TD-GC-MS法快速测定纺织品中的甲基环硅氧烷

建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法高效检测纺织品中的八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)。将目标物质由裂解器热脱附到气相色谱-质谱联用仪,再进行定性和定量测定。使用聚氯乙烯聚合物吸附挥发性的甲基环硅氧烷,确定了热脱附温度、热脱附时间和接口温度。在20~1000mg/kg范围内,各物质线性关系良好(R2≥0.997),检出限在0.051~0.273mg/kg,定量限在0.169~0.909mg/kg,加标回收率在86.42%~118.20%,相对标准偏差在0.86%~4.73%,适用于纺织品中D4、D5、D6的快速测定。

液质联用法测定纺织品中的苯酚和双酚A

建立了高效液相色谱-质谱联用仪测定纺织品中苯酚和双酚A的方法。该方法可进行批量前处理,操作简便,检测回收率在83.24%~94.80%,精密度(RSD)在1.98%~8.10%,检出限(LOD)为0.03~0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.17 mg/kg,能满足生态纺织品中苯酚和双酚A的检测需求。

基于HPLC-MS/MS技术测定纺织品中的苯扎氯铵

建立了纺织品中苯扎氯铵的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测试方法。结果表明,采用超声萃取的方法对纺织品中的苯扎氯铵进行提取,提取率可达85%以上。采用C;液相色谱柱,流动相采用0.1%甲酸水-甲醇体系溶液,质谱采用电喷雾离子源正离子模式电离,选择多反应监测(MRM)模式,在0.1~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.999),平均加标回收率在83.04%~98.91%,相对标准偏差(RSD)小于4.61%。该方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。

纺织品中紫外线吸收剂的HPLC-MS/MS测定

建立了液相色谱-串联质谱对纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂UV-327和UV-328的测定方法。采用反相C18色谱柱，乙腈-0．1％甲酸溶液为流动相，以0.3mL／min流速进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源（ESI），多反应监测模式检测。结果表明，UV-327和UV-328在0．01～50μg／mL范围内，峰面积A与浓度C呈良好的线性关系，检出限分别为0．015μg／mL和0．011μg／mL，加标回收率为99．2％。该方法灵敏度高、操作简便，可测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂UV-327和UV-328。

偶氮二甲酰胺在纺织品中的应用及检测现状

介绍了偶氮二甲酰胺在纺织领域的应用现状,总结了国内外对偶氮二甲酰胺的相关限制法规及检测方法,对纺织领域中偶氮二甲酰胺的检测进行展望,希望研究结果有助于今后纺织品中偶氮二甲酰胺检测方法标准的制定。

超声萃取-HPLC法测定4种苯并三唑类紫外线吸收剂

采用液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定纺织品中UV-350、UV-320、UV-328和UV-3274种限用苯并三唑类紫外线吸收剂。样品经二氯甲烷超声萃取后,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,甲醇-10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD),外标法定量。结果表明,方法在0.5~50.0μg/m L范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂线性相关系数良好(R>0.999 5),样品的平均回收率为85.88%~99.75%,相对标准偏差为1.04%~3.97%,方法检出限(LOD)为0.64~0.82 mg/kg,方法定量限(LOQ)为2.13~2.73 mg/kg。

活性染料染色后皂洗技术最新进展

本文阐述了活性染料染色后皂洗机理,分析了浮色、碱剂、电解质去除过程,介绍了国内外研发的皂洗酶、低温皂洗剂、天然高分子改性皂洗剂、酸性皂洗剂及React@EVO系列,分析了影响皂洗效果的工艺条件,强调了开发生态友好、节能减排型皂洗剂,开展小浴比染色皂洗技术研究的重要性。

纳米ZnO∶(Al,La)棉织物红外隐身整理液分散性能的研究

采用砂磨方法制备纳米Zn O∶(Al,La)水分散液,试验中选用粒度分析、沉降试验以及Zeta电位等技术手段探讨了分散剂种类及其用量对Zn O∶(Al,La)分散性能的影响.结果表明:砂磨方法可有效地降低Zn O∶(Al,La)的粒径,并得到稳定的分散液.其中阴离子型分散剂聚羧酸钠因空间位阻和静电稳定双重作用对纳米粉体具有很好的分散效果.采用该分散液制备成涂料,再以该涂料制备的涂层棉织物有良好的红外隐身效果.

明胶蛋白在改性羊毛纤维上的应用

明胶在谷氨酰胺转氨酶的催化下能够与羊毛发生交联反应,并在羊毛鳞片表层形成一层"保护膜",从而提高羊毛织物的断裂强力;羊毛织物的防毡缩性能也得到提升,且具有一定的耐水洗性能。

纳米ATO涤纶抗静电整理液分散性能的研究

用砂磨和超声的方法制备了纳米ATO的水分散液,讨论了pH、分散剂种类和分散剂质量分数对纳米ATO分散液粒径和分散稳定性的影响.经Zeta电位、粒度分析以及沉降试验对分散液进行了表征.结果表明:砂磨加超声的方法能够有效地减小纳米分散液的粒径,而具有空间位阻和静电稳定双重作用的分散剂聚羧酸钠有良好的分散效果,能够制备稳定的分散液.当分散液pH=8、聚羧酸钠质量分数为0.6%时,对涤纶进行抗静电整理,获得了良好的效果(静电半衰期<2 s,达到A级标准).

新型有机硅季鏻盐抗菌剂的合成及应用研究

以三苯基膦和氯丙基三乙氧基硅烷为原料,通过SN2反应合成氯丙基三乙氧基硅烷季鏻盐.考察了溶剂种类和用量、反应温度、反应时间、反应物配比等因素对反应转化率的影响,采用红外光谱和核磁共振谱表征了产物.结果表明,合成有机硅季鏻盐的最佳工艺为:以40 mL苯甲醇为溶剂,n(三苯基膦)∶n(硅烷)=1∶1.1,135℃反应27 h.通过浸轧将产品用于棉织物的整理,测得整理织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均在80%以上,说明有机硅季鏻盐确实能够提高织物的抗菌性能.研究还表明,整理织物具有一定的耐洗性.

乙醇-水体系中活性染料无盐低碱染色技术的探索

采用活性染料在乙醇-水混合溶剂体系中对棉织物进行染色、固色,探讨了碱预溶胀和一浴两步法两种染色方式及固色碱的种类、浓度、固色温度等对染色性能的影响,并与传统染色工艺比较。结果表明：在乙醇-水染色体系中,随着乙醇比例的增加,上染率增加;使用氢氧化钠和碳酸钠两种碱预溶胀棉织物后,相同浓度下,碳酸钠的固色率高于氢氧化钠,而且氢氧化钠的固色率随着浓度的增加而减小;一浴二步法染色中,采用80%体积分数的乙醇-水体系染色更符合实际生产的需求,氢氧化钠的适宜固色浓度为2g/L,碳酸钠的适宜固色浓度为3g/L;在乙醇水体系染色中,不需加盐,碱使用量为常规染色的1/10时,上染率为97%,固色率比常规染色高出9%~20%。

新型有机硅季(钅粦)盐的合成及应用

以三苯基膦和氯丙基三乙氧基硅烷为原料,通过SN2反应合成了新型有机硅季钅粦盐,并采用红外光谱及磷谱对其结构进行表征。将试验合成的有机硅季钅粦盐用于纯棉织物抗菌整理,其用量为10%时,整理织物对大肠埃希菌和金黄葡萄球菌的抑菌率可达到87.1%、99.7%,且具有一定的抗菌耐洗性。扫描电镜和EDS分析表明,有机硅季钅粦盐还可提高织物的热稳定性,且对织物的其它服用性能影响不大。

双官能团活性染料对羊毛纤维染色工艺的探讨

采用双官能团活性染料(毛用活性染料和棉用活性染料)对羊毛纤维进行染色,探讨了固色pH值、固色时间和固色温度对染色效果的影响。结果表明:双乙烯砜型棉用活性染料对羊毛纤维的染色过程和染色效果与毛用活性染料相近,在其最佳染色工艺条件下可以代替毛用活性染料。其最佳染色工艺为:pH=3～4,40℃下入染,固色条件为pH=6～7,95℃下保温染色90分钟;双官能团棉用活性染料上染羊毛纤维的过程中,亲核加成反应占主导地位。