HPLC-MS/MS测定纺织品中苯并三唑类化合物

通过萃取和优化仪器条件，建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定纺织品中2-（2’-羟基-5’-甲基苯基）．苯并三唑的含量，并分析该物质的质谱图和母离子可能的裂解机理。该方法采用Yafian Pumuit？XRs C18色谱柱，含0．1％甲酸的CH3CN-H2O溶液（65：35）作为流动相，并以多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明，在0．01-50．00mg/L范围内，UV-P峰面积S与浓度C呈良好的线性关系，回归方程为s=1．0×10^7C＋2．0×10^6，相关系数为0．9998；以3盯计算得UV-P的检出限为3ng/L，平均回收率为96．4％～102．6％。该方法灵敏度高、操作简便，可用于纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂中UV-P的日常检测。

纺织品中喹啉含量的快速测定

为解决现有纺织品中喹啉化学提取法样品提取时间长、有机试剂用量大的问题,建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法快速测定纺织品中喹啉的分析方法。该方法所测样品无需处理,直接在热裂解/热脱附装置中热脱附出喹啉,再进入气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量测定。针对喹啉标准溶液中喹啉在等待分析过程中挥发的问题,加入了聚氯乙烯(PVC)作为喹啉的吸附剂,提高喹啉标准溶液分析的准确性;确定了热脱附条件:温度为240℃,时间为6 s,升温速率为50℃/min,接口温度为300℃。结果表明,该方法在线性范围10~1000 mg/kg内,相关系数为0.994,方法检出限为3.520 mg/kg,定量限为11.760 mg/kg,加标回收率为90.02%~102.07%,相对标准偏差为1.27%~4.53%,适用于纺织品中喹啉的快速测定。

柱前衍生液相色谱-串联质谱法测定珍珠粉中氨基酸

以邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生化试剂,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,建立了测定珍珠粉中氨基酸的新方法。珍珠粉样品经研磨、拌糊、酸化、水解、蒸干、用乙腈定容等处理,采用Welch Topsil C_(18)色谱柱(150×2.1mm,3μm)进行分离,流动相为10mmol/L HAc-NH_4Ac/乙腈,梯度洗脱。在正离子模式下采用多重反应模式(MRM)进行监测。氨基酸在0.1ng/mL^100μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数在0.9928~0.9990之间,7种氨基酸的检出限在0.03~15ng/mL之间,加标回收率在95%~105%之间。该方法灵敏度高、选择性好,适用于珍珠粉中氨基酸的测定。

稀土在天然染料的真丝绸染色中的媒染作用

天然染料普遍存在染色牢度差的问题,染色时需使用明矾、硫酸铁等传统的重金属媒染剂进行媒染,造成环境污染.稀土作为一种新型媒染剂,可在提高天然染料染色牢度的同时解决环境污染的问题.稀土元素是典型的金属元素,其金属活泼性仅次于碱金属和碱土金属元素,但比其他金属元素活泼.稀土离子可与羟基、偶氮基或磺酸基等形成络合物应用于印染行业.研究了稀土作为媒染剂在天然染料真丝绸染色中的应用.实验发现,稀土媒染剂能明显提高染样的上染百分率和表观得色深度K/S值,具有良好的促染增深作用;同时,稀土媒染能在一定程度上提高织物的染色牢度和匀染性,获得较好的染色效果.

涤纶织物的微凝胶智能舒适性整理

以合成的壳聚糖/聚(N-异丙基丙烯酰胺)(CS/PNIPAm)微凝胶为整理剂,柠檬酸(CA)为交联剂,次亚磷酸钠(SHP)为催化剂,采用轧烘焙工艺对氨基化改性涤纶进行智能化舒适性整理。扫描电镜(SEM)和电子能谱(XPS)表征微凝胶整理后织物的表面形貌和化学组成变化表明,整理后织物的化学组成中氮元素含量增加,说明微凝胶成功整理到织物上,且形成了一层非均匀排列的微凝胶层;测试不同温度条件下的整理织物的毛效、动态润湿性及水蒸气透过速率(WVTR)显示,整理织物具有温度响应性和智能调节水蒸气透过的作用,有利于提高织物的穿着舒适性。

纳米微晶纤维素的制备及其在拒水整理中的应用

为开发一种无氟环保的拒水整理方法,采用酸解法制备纳米微晶纤维素（NCC）,并将其协同有机硅拒水剂二浴法整理棉织物。优化了NCC制备条件,并通过红外光谱、X射线衍射、热失重等测试手段对其结构及热性能进行分析;探讨了NCC粒径及整理工艺参数对有机硅拒水剂拒水效果的影响。结果表明：NCC最佳的制备范围为H_2SO_4质量分数60%-65%,温度40-50℃,反应时间2-3 h;NCC协同有机硅拒水整理时,当NCC粒径在260 nm时,织物拒水效果明显提高,达到95分以上,经扫描电镜观察,NCC在织物表面形成粗糙结构。NCC协同有机硅拒水整理最佳工艺参数为：NCC烘干时间180 s、拒水整理焙烘时间90 s、焙烘温度160℃。

界面聚合法制备新型防蚊微胶囊

采用界面聚合法,研究了以聚脲为壁材、含残杀威防蚊微胶囊的制备工艺。探讨了复合乳化剂、芯壁比、反应时间、反应温度和搅拌速率对微胶囊粒径及其分布、包埋率、水解率和结构的影响。研究结果表明,影响微胶囊制备主要因素是芯壁比和反应时间,次要因素是反应温度和搅拌速率。最佳制备工艺:吐温80和司班80以1∶1的复配比作为乳化剂,芯壁比1∶2.5、反应时间3.5 h、反应温度60℃、搅拌速率550 r/min时,制得微胶囊包埋率为75.8%,水解率为20.7%,平均粒径为2.341μm,粒径分布均匀。经红外光谱分析和扫描电镜观察得出已成功制备球形微胶囊。生物测试结果表明其具有长效防蚊效果。

新型光催化体系的作用机制及其对环丙沙星降解机理的液相色谱-质谱分析

以碳纳米管(CNTs)为负载,与柠檬酸铁(Fe-Cit)耦合制备光催化剂,并以该催化剂激活过硫酸盐(PS),构建了一种新型稳定且有效的非均相催化氧化体系。借助紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱、电子顺磁共振(EPR)、X射线光电子能谱(XPS)等手段,评价了该体系的催化性能,探究了体系中两大活性物种(·OH和SO-4)及其作用机制。在模拟日光(氙灯)下,利用自制的Fe-Cite@CNTs/PS新型光催化氧化体系,对溶液状态中的环丙沙星进行降解,利用液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术测定了降解率,并对降解产物进行分析鉴定,通过匹配和分子式模拟,初步探究了环丙沙星的光催化降解机理。

壳聚糖/丝胶对氧化棉织物的复合整理

为开发高附加值、功能性的棉制品,采用壳聚糖/丝胶对氧化棉织物进行整理,壳聚糖和丝胶上的氨基能与氧化棉纤维上醛基反应而固着在棉织物上。本文探讨了壳聚糖和壳聚糖/丝胶复合整理工艺,通过测定抑菌率、润湿性、硬挺度和白度评价整理效果。壳聚糖/丝胶复合整理选择先浸轧壳聚糖后浸轧丝胶的二浴法工艺,经正交实验得到优化条件为:丝胶浓度60 g/L,壳聚糖浓度10 g/L,焙烘温度100℃,焙烘时间2 min。整理后织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别达到96%和95%,润湿性和手感良好。

固体光催化磺胺甲噁唑降解机理的液质联用分析

合成了三元复合固体光催化剂Ag3PO4/Bi2WO6/M WCNTs,并用于磺胺甲噁唑(SM X)的催化降解,同时建立了SMX的液相色谱-质谱检测方法。结果表明,在0. 01~10μg/mL浓度范围内,SMX浓度和峰面积线性关系良好,R2为0. 9999;检出限为6 ng/mL;SMX在3个浓度水平的加标回收率为97. 6%~100. 6%,相对标准偏差为3. 5%(n=6)。借助液质联用技术探讨了自制催化剂对磺胺甲噁唑光催化降解机理,该法可用于水体中磺胺甲噁唑的快速检测,同时为药物残留污染水体的修复提供理论依据及技术支持。