3-氨基-2-吡咯甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺改进

改进了3-氨基-2-吡咯甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺,经过4步反应合成了目标化合物,包括在氢化钠催化下甲酸乙酯和乙腈缩合后再与氨基丙二酸二乙酯缩合,然后经乙醇钠关环及与氯化氢成盐得到;应用氢核磁共振及元素分析对样品结构进行了表征;对各步反应的条件进行改进,结果表明:原料的最优比例是n(HCOOC2H5)∶n(CH3CN)∶n(NaH)∶n[NH2CH(COOC2H5)2HCl]=1∶1.2∶1.3∶0.5,反应温度为20℃,反应时间分别为24h和48h;在工艺改进的情况下,反应收率得到较大提高,生产成本降低,适合工业化生产。

托烷司琼盐酸盐的合成

以3-吲哚甲酸为起始原料,经氯化亚砜酰氯化、与托品醇缩合合成了托烷司琼盐酸盐。实验结果表明,当以甲苯为溶剂两倍量氯化亚砜常温下酰氯化,以二氧六环为溶剂成酯,总收率55.3%,且工艺操作简单,成本较低,适于工业化生产。

疏水性蛋白荧光探针Bis-ANS的合成

疏水蛋白荧光探针8,8’-二苯胺基-5,5’-二磺酸联萘(bis-ANS)是研究蛋白质结构及观察其行为的重要工具。以8-苯胺基-1-萘磺酸铵(ANS)为原料:氧化偶联合成了bis-ANS,通过摸索寻找到一种优良的分离方法,并研究了溶剂、温度对收率的影响,目标产物结构经过核磁共振(1H NMR)1、3CNMR和质谱(MS)确证。

2-碘乙基甲基醚的合成及工艺改进

以乙二醇单甲醚为原料,经氯化亚砜氯代和碘化钾卤素交换反应得到了2-碘乙基甲基醚,总收率78.9%。