液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中15种喹诺酮类和17种磺胺类药物残留

目的建立同时测定蜂蜜中15种喹诺酮和17种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经过磷酸盐缓冲溶液(pH=8)提取,过HLB(hydrophile-lipophile balance)固相萃取柱净化。以CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,以5 mmol乙酸铵、0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源(electrospray ionization,ESI+),采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果本方法在15 min内完成32种目标化合物的分离。15种喹诺酮和17种磺胺类药物在1.0、5.0和10.0μg/kg添加水平的回收率为54.9%~122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于18.7%(n=6),方法检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蜂蜜中喹诺酮和磺胺类药物残留。

石墨炉原子吸收光谱法检测大米中镉含量的方法优化

目的优化GB5009.15中石墨炉原子吸收光谱法检测大米中镉的含量的检测流程和上机条件,降低检测成本。方法采用湿法消解对大米样品进行前处理,优化升温程序,测定石墨炉的使用次数和该方法的重复性、回收率与精密度。结果经过赶酸和用纯水定容,基本去除了在上机测试时酸度对石墨管和温度探头的影响,提高了石墨炉原子吸收光谱仪的稳定性;同时通过延长石墨炉在低温段的持续时间,缩短在高温段的持续时间,使石墨管的使用寿命增长了1/3。结论优化措施实用有效,满足GB5009.15-2014的标准方法要求,操作简便,降低了检测成本,适合测定大米中的镉含量。

超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加物的方法。化妆品试样采用70%乙腈水超声提取,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液、5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,通过超高效液相色谱串联质谱测定。结果表明,方法线性良好,相关系数均大于0.995,方法定量限为0.025~0.1μg/g,添加平均回收率为51.1%~129.3%,相对标准偏差为1.8%~19.0%。

超高效液相色谱法同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,旋转蒸发仪浓缩后,经C18固相萃取柱净化。以CORTECS UPLC C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,1.6μm)分离,以0.02 mol/mL乙酸铵+0.02%(V/V)乙酸(A)、乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diodearray,PDA)进行紫外波长分析。结果4种防腐剂和5种甜味剂在10 min内完成分析。在0.5~50.0 mg/L浓度范围内,各防腐剂和甜味剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r^2在0.999716~0.999956之间。方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,在0.3、2.0、4.0 mg/kg 3个添加水平的回收率为83.5%~108.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)小于4.6%(n=6)。结论本方法对食品安全国家标准中防腐剂和甜味剂的前处理方法和仪器分析过程进行优化,可同时检测食品中多种防腐剂和甜味剂的含量,结果准确、灵敏度更高。

高效液相色谱法测定食品中11种合成着色剂

目的建立一种同时测定食品中11种合成着色剂的高效液相色谱检测方法。方法样品经提取液提取,SPE-PWA萃取柱净化。以Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,优化流动相比例,以0.02 mol/mL乙酸铵(A)、甲醇(B)、乙腈(C)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diode array, PDA)进行变波长分析。结果 11种人工合成着色剂18 min内完成分析。各着色剂的浓度与峰面积在0.5～50.0 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.99989～1.00000之间。该方法的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.5mg/kg,在0.5、2.0、10.0mg/kg3个添加水平的回收率为72.6%～106.3%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)小于7.8%(n=6)。结论本方法快速、准确、灵敏、高效,适合食品中合成着色剂的含量测定。

微波水解-茚三酮柱后衍生离子交换色谱法测定鹌鹑蛋中的17种氨基酸

目的建立微波水解茚三酮柱后衍生离子交换色谱法同时测定鹌鹑蛋中17种氨基酸含量的分析方法。方法采用磺酸型阳离子树脂离子交换柱分离,茚三酮溶液作为柱后衍生剂,紫外可见分光光度检测器进行检测,检测波长为570nm和440nm,并对微波水解时间及温度进行条件优化。结果 17种氨基酸在一定范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;检出限为0.376~0.906mg/L。结果表明,150℃下微波水解20 min的结果与传统加热水解(110℃, 22 h)的效果基本相同。结论该方法分析时间较短,灵敏度较高,可用于鹌鹑蛋中氨基酸含量的检测。

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇含量的不确定度分析

目的评定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留方法的不确定度。方法以牛奶为例,对同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制引入的不确定度、测量重复性引入的不确定度、测量回收率引入的不确定度、样品称量引入等的不确定度几方面。结果牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇的含量为1.997μg/kg、2.023μg/kg时,测定结果的扩展不确定分别为0.241μg/kg、0.256μg/kg,k=2。结论测量结果的不确定主要来源为测量重复性、测量回收率以及曲线拟合,在实际检测工作中,可通过增加平行样、标准工作液的测定次数,提高检测人员的工作质量,提高检测质量。

GC-MS测定电子电器产品中8种邻苯二甲酸酯

目的：建立一个快速、简便、行之有效的连续测定电子、电器产品中多种邻苯二甲酸酯的GC-MS检测方案。方法：参考并针对EPA8061方案,免去硅胶柱或SPE柱净化,氮吹扫浓缩后,采用索氏提取、旋转蒸发浓缩的易推广设备,二氯甲烷定容上机检测。结果：方法的线性范围0.5～3.0μg/m l;线性回归系数r^2=0.9999,δ=0.0636（n=10）,6δ=0.382;加标回收率97%～103%;RSD≈5%。结论：经对多批次的各种电子、电器产品及玩具中8种邻苯二甲酸酯分析测定,得到预期的满意结果。

超高效液相色谱-质谱联用测定皮革中的甲醛

建立了一种皮革中甲醛的超高效液相色谱-质谱联用的分析方法,该方法利用十二烷基磺酸钠水溶液在40℃条件下萃取皮革中的甲醛,再用对-肼基苯甲酸对萃取的甲醛进行衍生反应,采用超高效液相色谱-质谱联用的方法来分析甲醛的衍生物,具有良好的灵敏度和排干扰性。本方法对甲醛的检测限为0.25 mg/kg,平均加标回收率为80%110%,相对标准偏差<10%,完全可以满足皮革中甲醛含量的测定。

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷含量的不确定度评定

目的评定QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留方法的不确定度.方法以糙米为例,对QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制、样品称量、测量精密度(重复性)、测量准确性(回收率)等引入的不确定度.结果糙米中氯唑磷的含量为0.0890 mg/kg时,测定结果的扩展不确定为0.00829 mg/kg,k=-2.结论测量结果的不确定度主要来源为标准系列溶液的配制,在实际检测工作中,可通过增大移取标液体积和增大定容体积,提高检测质量.

紫外分光光度法测定水晶泥中硼砂的含量

建立了一种用紫外分光光度法测定玩具水晶泥中硼砂含量的方法,该方法利用去离子水在37℃条件下萃取水晶泥中的硼砂,用乙基己二醇-三氯甲烷溶液对萃取到的硼砂进行富集,再用姜黄素-冰乙酸对其进行显色,通过比色可以测定样品中硼砂的含量。该方法定量限可低至15 mg/kg,重复性为6.01%,可用于定量分析水晶泥中硼砂的含量。实际操作中,尽量避免玻璃器皿中硼的溶出对测试结果的影响。

浅析大型纺织企业内部检测实验室的风险管理

文中分析了纺织企业内部检测实验室的运作与技术特点,结合ISO 9001:2015版《质量管理体系要求》中风险概念,以及已发布的ISO 17025:2017版《检测和校准实验室能力的通用要求》《检验检测机构资质认定评审准则及其释义》等认可准则要求,提出应从检测技术运作过程与实验室安全两方面进行风险识别、评估及风险控制的措施,并给出相应实例。落实风险管理是纺织企业内部检测实验室管理体系的重要部分内容。

论提升环境检测报告的质量水平

根据环境检测报告审核经验,内审、CMA评审、飞行检查等发现的问题和采取的纠正措施,从完整性、一致性、合理性、准确性、适用性、专业性、合法性等方面进行探讨,以提升报告的质量水平,确保其符合《检验检测机构资质认定评审准则》及释义的要求。

微波辐照对铬络合物稳定常数的影响

采用等摩尔浓度法和紫外光谱测试法,探讨微波辐照对不同羧酸(甲酸根和草酸根)与铬的配位过程以及对铬络合物稳定常数和络合物稳定性的影响。结果发现,与水浴加热相比,微波辐照下铬络合物的最大吸收波长发生紫移,配位比提高,稳定常数增大,由此说明,微波辐照加速了甲酸根(和草酸根)与铬离子的络合反应速度,增强了甲酸铬络合物(和草酸铬络合物)的水解和配聚,提高了铬络合物的稳定性。

我国食品安全标准体系存在问题探讨及建议

近年来,人们对食品安全问题日益关注,相关监管部门也在积极执行食品安全工作中的“四个最严”的要求,努力提升食品安全质量,保障人民群众的身体健康和生命安全。本文结合作者近几年的工作经验和发现,从不同方面阐述了当前我国食品安全标准体系存在的问题,结合实际情况进行了探讨并给出相关合理建议。

浅谈水质氟化物测定方法

有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟矿物的废水中常常都存在氟化物。本文就工业废水中氟化物测定方法进行比较探讨离子选择电极法和离子色谱法的实验条件进行试验分析。

食品安全,何止食品——漫谈食品接触材料的法规管控、发展趋势、问题根源及应对

本文主要介绍了欧美地区食品接触材料法规管控现状及发展趋势,分析我国新食品接触材料法规体系的变化及发展动态,旨在为相关行业及企业提供参考,帮助相关从业人员加强对国内外食品接触材料相关政策和法律法规的了解和研究,从而提升我国产品质量安全水平。

印染企业化学品管理的几点思考

分析了国内印染企业化学品管理现状,从企业化学品管理架构到化学品管理区域标识,化学品采购、使用、储存、处置,管理理念的宣导。通过审核、抽检方式完善管理体系以及人员要求。详细介绍了印染企业化学品管理可能遇到的问题以及应对方法。

工作场所空气氨的测定方法改良

针对GBZ/T 160.29-2004测定氨的实验条件加入显色剂后无法显示颜色,经过验证该法与GBZ/T18204.25-2000公共场所空气氨的测定有相似之处。在以后的测定工作中两法的试剂可通用,为实验工作带来方便。

从ISO/IEC 17025:2017标准7.8条款看加强检测报告风险管控的作用

检验检测行业因工业化而生,是具有高科技特征的对经济社会有重要促进作用并推动高质量发展的鼓励类科技服务业。作为一个独立的新兴行业,检验检测行业在我国近几年伴随国家的检测市场向社会开放的政策落实得到高速发展。然而,高速发展之下行业也产生了一些问题,一些机构出具虚假报告的情况时有发生,背离了为向社会出具公正性声明的检验检测行业宗旨。