吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中挥发性卤代烃和氯苯

提出了气相色谱-质谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯类化合物的方法。样品用TrapVocarb 3000及高纯氦吹扫、捕集及热解吸后,于气相色谱-质谱分析仪测定,外标法定量。18种卤代烃和氯苯的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)小于0.06μg·L^(-1)。标准加入回收率在92.6%～98.1%之间,相对标准偏差(n=6)均低于8.5%。

吹扫捕集-GC/MS联用法测定水中挥发性卤代烃

建立了水中12种挥发性卤代烃的测定方法。采用吹扫-捕集法对水中卤代烃进行富集,热解吸后导入GC-MS中用选择离子模式(SIM)进行检测。12种卤代烃的线性相关系数为0.9964~0.9999,平均加标回收率为91.6%~95.2%(n=6),相对标准偏差为1.54%~3.31%(n=6),方法检出限为0.0001~0.07μg/L。

气相色谱-质谱联用法测定水中的环氧氯丙烷方法初探

建立了气相色谱-质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法。用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,经色谱分离后采用质谱的选择离子检测(SIM)模式进行检测,提取特征离子进行定量。400mL水样中环氧氯丙烷的最低检测浓度可达0.1μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9996,线性范围为0.05～2mg/L,样品平均加标回收率在85.8%～86.7%之间,相对标准偏差低于5.71%。方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合水源水和饮用水中环氧氯丙烷的测定。

水中三氯乙醛的吹扫-捕集气相色谱法测定

研究了用吹扫-捕集气相色谱法测定自来水中的三氯乙醛含量。水样中的三氯乙醛与碱反应后生成三氯甲烷,三氯甲烷经吹扫-捕集仪富集后,利用DB-5毛细管柱分离后经ECD测定峰面积,利用加碱前后两次测定的峰面积之差来确定三氯乙醛的含量。此方法测定水中三氯乙醛的最低检出限为0.2 g/L,加标回收率为90.6%~96.8%,相对标准偏差（n=6）小于3%。此方法方便快捷,对地表水和自来水中三氯乙醛的有良好的分析效果。

碱性过硫酸钾测定水中总氮的实验条件探讨

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定对水中总氮,虽然步骤较为简单,但实验条件要求很严苛,准确度不宜把握。本实验通过对空白值、碱性过硫酸钾溶液配制、消解时间、冷却时间等关键性问题,提出一些改进措施,从而优化实验条件和参数,得到更准确的标准曲线和测定值。

吹扫-捕集气相色谱-质谱法测定自来水中三氯乙醛

研究了用吹扫-捕集气相色谱-质谱法测定自来水中的三氯乙醛含量。水样中的三氯乙醛与碱反应后生成三氯甲烷，三氯甲烷经吹扫-捕集仪富集后，利用HP-5MS毛细管柱分离后进入质谱仪测定峰面积，利用加碱前后两次测定的峰面积之差来确定三氯乙醛的含量。此方法测定水中三氯乙醛的最低检出限为0．2μg／L，加标回收率为90．2-100．2％，相对标准偏差（n=6）小于3％。此方法方便快捷，对地表水和自来水中三氯乙醛的测量有较好的结果。

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了顶空-毛细管柱-FID气相色谱检测地表水中氯丁二烯的方法。采用HP-INNOWAX色谱柱分离,优化了分流比及顶空条件,氯丁二烯在1～90μg/L的范围内获得了良好的线性关系(r=0.9994),检出限(S/D=10)为0.01μg/L,地表水实际样品的加标回收率为98.5%～104.3%,相对标准偏差为2.45%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,准确度和精密度均能满足检测要求,适用于地表水中氯丁二烯的检测。

三种典型砂滤池过滤参数优化及过滤性能对比

通过研究国内外三种典型石英砂滤池的出水浊度、颗粒数以及水头损失，对比分析了不同滤速条件下三种滤池的过滤性能，以期达到优化过滤参数及优选滤料的目的。结果表明，水头损失是各滤池过滤周期的主要限制因素，同等条件下美国级配滤料滤池的水头损失增长速率最大，其次是国内级配滤料滤池、国内均质滤料滤池；不同滤速条件下各滤池的出水浊度均保持稳定，国内级配滤料滤池出水浊度在过滤周期末段有上升趋势；出水中颗粒数随着滤速的增加而增大，增大滤速会降低滤池对小颗粒的截留效率，国内均质滤料滤池出水的颗粒含量最低，其次是国内级配滤料滤池、美国级配滤料滤池，各滤池对粒径为3—5仙m的颗粒物去除效果最差。综合各因素，国内均质滤料滤池的过滤性能最佳，其次是国内级配滤料滤池、美国级配滤料滤池，三者的最佳滤速分别为（6～7）、8、4m／h。

水中2,4-滴、灭草松和莠去津的高效液相色谱测定法

目的建立了水中2,4-滴、灭草松和莠去津的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定法。方法选用Waters SunfireTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液+乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.5 ml/min,柱温35℃,检测波长230 nm。水样经Oasis誖HLB 3cc SPE柱进行固相萃取后进行高效液相色谱分析。结果在0.05～2.00 mg/L线性范围内,所得2,4-滴、灭草松和莠去津的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数>0.999 5。该方法所得2,4-滴、灭草松和莠去津的检出限分别为0.1、0.2、0.2μg/L,平均回收率分别为98.30%～99.40%,98.60%～101.40%和101.10%～102.00%,RSD<1.5%。结论该方法操作简便、快速,精密度和准确度均较好,分离效果理想,灵敏度高,适用于地表水和饮用水中2,4-滴、灭草松和莠去津的同时测定。

吹扫-捕集/气质联用法测定水中硫醚类致嗅物

利用吹扫-捕集法对水中的3种硫醚类致嗅物进行富集，经气相色谱分离后以质谱的选择离子扫描方式进行测定。该方法线性相关系数为0．9991～0．9999，相对标准偏差均小于3％，加标回收率为94．0％～96．4％。最低检出质量浓度为0．08～0．4μg/L。对实际水样的测定结果表明，该方法操作简单，具有良好的精密度和准确性，可用于水与废水中硫醚类致嗅物的快速测定．

消除红外光谱干涉条纹的简便方法

红外光谱中干涉条纹与样品吸收峰叠加,严重影响光谱定性、定量分析。本文通过将样品偏转一定角度,消除干涉条纹对光谱谱图质量的影响。该方法简单,不需重新制样。并讨论了干涉条纹峰-峰(谷-谷)间距与倾角大小的关系。