HPLC一测多评法同时测定胃疡灵颗粒中8种成分的含量

目的:建立HPLC一测多评法同时测定胃疡灵颗粒中肉桂酸、桂皮醛、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚的含量。方法:采用HPLC法,以Agilent SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相A为乙腈-甲醇(9∶1),流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0~13 min,28%A;13~24 min,28%→35%A;24~39 min,35%→56%A;39~53 min,56%→85%A;53~60 min,85%→28%A),流速为1.1 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立其他7个成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果:肉桂酸、桂皮醛、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在0.59~11.80、7.47~149.40、2.18~43.60、1.91~38.20、4.49~89.80、3.87~77.40、0.94~18.80、1.46~29.20μg/ml(r≥0.9991)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为(96.89±1.04)%、(100.05±0.64)%、(99.52±1.18)%、(98.51±1.30)%、(99.38±0.77)%、(98.29±0.88)%、(97.72±1.26)%和(97.93±1.01)%(n=9);肉桂酸、桂皮醛、芒柄花苷、芒柄花素、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚的相对校正因子分别为0.8263、0.8490、0.9720、1.2005、1.2766、0.7202和0.8749,一测多评法计算值和外标法实测值无明显差异。结论:本研究建立的HPLC一测多评法操作便捷、结果准确,可用于胃疡灵颗粒的质量控制。

阮氏上清丸HPLC指纹图谱及7种成分含量测定

目的:采用HPLC法建立阮氏上清丸指纹图谱定性和7种成分定量分析的测定方法,为阮氏上清丸的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法:采用HPLC法,同时测定阮氏上清丸中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷、苦参碱、氧化苦参碱、儿茶素、表儿茶素的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长为220 nm、280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为10μl。选取苦参碱为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价。结果:没食子酸、迷迭香酸、甘草苷、苦参碱、氧化苦参碱、儿茶素、表儿茶素检测质量浓度的线性范围分别为2.009~12.050,0.952~5.715,1.016~6.096,4.655~27.930,38.940~233.600,407.600~2446,232.100~1393μg·ml^-1(r为0.9994~0.9998);定量限分别为1.021,0.936,1.034,1.125,1.305,1.024,1.037μg·ml^-1;平均加样回收率分别为99.1%,98.9,98.5%,99.1%,98.5%,99.0%,98.7%(RSD<2.0%,n=6)。10批次阮氏上清丸样品的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰22个,并对其中7个共有指纹峰进行了指认和归属。结论:所建立的HPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对阮氏上清丸的质量进行控制。

紫外光谱在中药鉴别和含量测定中的应用

现代人的就医意识、保健意识水平的提升,拓展了中药在临床中应用范畴.而中药材种类繁多,来源丰富,为保证中药质量、临床用药的安全性与药效,鉴别中药真伪与测量有效成分含量则成为临床重要的工作内容.近几年,化学计量学连续发展进步,且逐渐应用于医疗领域中,特别是紫外光谱.本文将综述紫外光谱在中药鉴别和含量测定中的应用.

不同生长年限牡丹皮指纹图谱研究

目的:建立牡丹皮HPLC指纹图谱,并测定不同生长年限牡丹皮中丹皮酚、芍药苷、没食子酸、氧化芍药苷及苯甲酰芍药苷含量,为牡丹皮药材的质量评价提供依据。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min;检测波长230 nm(芍药苷、苯甲酰芍药苷)、267 nm(没食子酸)、258 nm(氧化芍药苷)、274 nm(丹皮酚);柱温25℃。将色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版),对不同年限的牡丹皮进行相似度评价;峰面积导入SPSS软件进行聚类分析,从树状图上判断聚类效果。结果:所建立的指纹图谱有23个共有峰,指认了其中5个指标成分,分别为丹皮酚、芍药苷、没食子酸、氧化芍药苷及苯甲酰芍药苷;不同年限的栽培牡丹皮相似度在0.850~0.991。该方法具有良好的线性关系(r≥0.9995),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.6%(n=6)。不同生长期对5种化合物的浓度有明显影响。结论:HPLC指纹图谱结合化学计量学方法可评价和鉴别不同年限的牡丹皮,为牡丹皮药材的采收、开发、评价等提供参考。